ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。

工业铝酸钠溶液中腐殖酸的检测分析及降解规律研究

铝酸钠溶液中的有机物对氧化铝生产危害较大,目前铝酸钠溶液中腐殖酸浓度测定操作流程繁琐、测定结果准确度低,本文创新性提出了以“萃取-沉淀法”测定的腐殖酸浓度为基础,采用“吸光光度法”快速测定腐殖酸浓度的方法,并探讨进入工业铝酸钠溶液中的腐殖酸在高温循环过程中的降解规律,得到以下主要结论。萃取-沉淀法测定的原理是在反萃溶液中加入钡盐溶液沉淀腐殖酸,然后焙烧沉淀物,通过焙烧产物的质量推算腐殖酸浓度,试验用工业铝酸钠溶液中的腐殖酸浓度为1.80 g/L;吸光光度法测定的原理是先通过试验测定吸光度曲线方程Y=1.6298X-0.1628,再测定待测溶液吸光度,吸光度测量值应在0.2~2.0之间,代入方程即可计算出待测溶液中的腐殖酸浓度。温度和时间对腐殖酸的去除影响较大,温度越高,保温时间越长腐殖酸的去除率越高,280℃保温1 h后,腐殖酸去除率为68.30%;温度和时间对铝酸钠溶液中的总有机碳,以及丙二酸根、甲酸根、乙酸根、丁二酸根和草酸等小分子酸的质量浓度影响不大,但是草酸根质量浓度在长时间保温后则有较大幅度的增加,工业生产中需关注草酸钠质量浓度的变化。

三重四级杆-电感耦合等离子体质谱法测定高纯三氧化二铈中14种稀土元素

在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。

光度滴定在线分析系统测定锌电解液中硫酸及锌离子含量

锌电解液中硫酸和锌离子含量直接影响到锌的纯度及产品质量,目前电解液中硫酸和锌离子含量的检测均依赖于离线检测,自动化程度较低,联合测定装置的研究应用较少。本文对光度滴定在线检测系统进行了介绍,并通过优化检测参数,利用吸光度突变对硫酸和锌离子含量进行测定。在取样速度为30 mL/min、取液后等待时间2 s的条件下,可保证样品取样精度;锌离子测定采用EDTA络合滴定,以二甲酚橙作为指示剂,用量为0.2 mL,六次甲基四胺缓冲溶液用量为50 mL,在525 nm波长下对锌离子测定;硫酸测定采用酸碱滴定,以甲基红-次甲基蓝指示剂,用量为0.2 mL,控制在420 nm波长下测定,通过指示剂颜色变化判定滴定终点。试验结果表明,以优化后的试验条件运行,利用光度传感器采集信号,根据吸光度突变判定滴定终点方法可行,试验中分别对标准样品进行稳定性测试,实际值与认定值基本相符,表明装置及方法准确可靠,按照方法进行实际样品精密度(n=7)及加标回收率测试,并对比人工离线检测,其精密度整体RSD<1.2%,加标回收率分别为98.4%~101%和99.1%~99.8%。使用t检验证明,仪器测试结果与人工检测并无差异性,该装置可实现自动化分析,操作简单,分析项目同时进行,可满足在线连续生产检测需求。

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

微爆性复合球体爆裂反应过程研究

针对基于微细异相净化钢液技术生产稳定控制要求,以微爆性复合球体为研究对象进行试验和数值模拟研究,基于HJC模型研究复合球体爆裂反应时动能和等效应变的影响规律,分析起爆位置、复合球体各层尺寸及原料配比等因素对爆裂反应的影响,得到如下结论:制粉过程中CaCO_(3)粉末分布均匀时能够均匀起爆达到最佳效果;爆裂发生时产生的动能大小与质点的飞散距离成正比,相同尺寸和密度的复合球体多点均匀起爆时动能最大,弥散效果最佳,覆盖范围最广;复合球体的外层厚度越小反应效果越佳,中间层厚度为5 mm时反应产物飞散距离最远;复合球体CaCO_(3)与CaO的配比在1∶10时反应产物分布最广泛。

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定铋精矿中银含量

由于铋精矿中含有大量的硫元素和硅元素,测定铋精矿中银的含量时,王水无法将其完全消解,导致样品溶解不完全,使得测量结果偏低。本研究采取在样品前处理加入高氯酸与氟化氢铵的方法来消解硫元素和硅酸盐化合物,然后采用火焰原子吸收光谱仪(AAS)测定铋精矿中银的含量,有效解决了铋精矿中较高的硫含量和硅含量对样品溶解及测定过程中的影响。试验过程中,采用2.0 mL高氯酸、0.2 g氟化氢铵、王水体系溶解铋精矿,在体积比20%HCl介质条件下,利用火焰原子吸收光谱仪测得铋精矿样品中的银含量,结果表明,本试验方法检出限为0.0066μg/mL,低于测定下限0.022μg/mL,表明本试验方法可行,能够满足铋精矿中银含量的测定要求;利用该方法测定样品中银含量,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~1.95%,加标回收率为97.7%~105.0%;综合元素干扰测定过程中没有产生明显的基体效应干扰。该方法适用于铋精矿中50.0~10000.0 g/t银的测定,为企业和检测机构开展铋精矿中银含量的测定提供了一种更为简便、实用性更强的分析检测方法。

波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛

采用四硼酸锂熔融 X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛 ,以 10个铁矿石标准物质建立校准曲线 ,用Lachance Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速。

转炉和含锌铅高炉尘泥的物性和物相分析

对转炉和含锌、铅高炉尘泥的部分物性、化学成分、物相种类及分布，尤其是含锌、铅物相分布的研究表明：两种尘泥的粒度均较小；转炉尘泥堆密度较大，铁含量较高；高炉尘泥的锌、铅、碳含量较高，其中的大多数锌、铅氧化物均匀附着在硅酸盐和焦碳末粒子上。这些特点有利于对两种尘泥采用造球－直接还原方法处理。

冶金行业化学分析产品及运用

在冶金行业中,从事化学分析工作所涉及到的化学分析产品种类很多。对这些化学分析产品的科学应用,使其可以对冶金样品进行准确的分析,并有效降低分析过程中的污染。在冶金产品制造从矿藏勘探、开采、冶炼、成品制造等过程中,化学分析是一种重要的定性、半定量或定量的分析手段,也是重要的质量控制手段。如何对化学成分进行科学的测定,以达到提高分析效率、提高准确度、降低分析过程成本,一直是冶金化学分析行业研究的重要课题。本文就我国冶金行业中的化学分析产品和应用中存在的问题进行了探讨。

ICP-AES法测定锰铁中硅和磷方法研究

对ICP AES法测定锰铁中硅和磷的方法进行了研究。对微波消解试样及分析方法的各种参数进行了优化 ,包括溶样酸的选择 ,溶样温度和压力的控制 ,分析谱线的选择 ,试样基体、分析酸度和干扰元素对测定结果的影响。通过各种分析参数的优化选择实现了锰铁中硅和磷的同时测定 ,取得了满意的效果。线性相关系数 :Si=0 9998,P =0 9996 ,检测限为 :Si 0 0 0 6 0 % ,P 0 0 30 % ,硅的加标回收率在 97 0 %～10 1%。分析方法准确快速 ,试剂用量少 ,线性范围宽 ,适用于低碳、中碳及高碳锰铁中硅、磷的测定。

氧化铅锌矿元素硫水热硫化-浮选实验研究

氧化铅锌矿由于固有的矿物学特性,导致选冶困难,有价金属回收率低.氧化铅锌矿水热硫化预处理-浮选工艺能显著改善氧化铅锌矿常规浮选工艺的不足之处,提高金属浮选回收率.实验用矿样属低品位碳酸盐类氧化铅锌矿,当颗粒粒度为57～74μm、硫磺摩尔倍数2.0、转化温度180°C、硫化时间240min时水热硫化过程锌和铅的硫化转化率分别达73%和86%以上,硫化产物中分别有61%和94%的锌和铅以硫化物形式存在.采用铅锌混合浮选工艺流程获得的合精矿中铅品位为19.59%,锌品位为35.76%,铅锌回收率分别达69%和81%,铅锌回收率大幅度提高.

高炉加钛护炉用含钛炉料优选

从成分、还原性和综合炉软熔滴落性能等方面对不同含钛资源进行对比分析研究.结果表明,常规护炉料的TiO_2含量较高,但均存在铁品位低现象,会对综合炉料的品位有较大影响;不同含钛炉料间还原程度存在明显差异,还原度最高的为钛球-B(80.58%),有利于冶炼过程的顺利进行;钛球-B的透气性指数S值最低;目前常用钛资源有钛矿-A、钛矿-B、钛矿-C、钛球-A、钛球-B五种,从成分、还原性、软融滴落性能的对比结果来看,高炉使用钛球-B对保证高炉稳定顺行最为有利.

高炉料面检测中的多源数据融合

针对高炉料面检测中多传感器数据难以直接应用的问题,提出了同时融合高度和温度数据,结合布料机理对非检测点进行估计来实现料面检测的方法。首先,对高炉异类传感器得到的多源数据进行时间和空间配准;然后,根据高炉高度与温度的机理关系,提出环域配准融合思想,用高炉料面温度求出对应的高度;最后,结合料面的物理性质,将理论料形与多源数据进行贝叶斯融合得到高炉料面图像。以某钢铁企业2 500m3高炉现有检测设备为基础进行了现场实验,实验结果表明,与料形估算法相比,本文检测方法的测量精度提高了5.4%,料面分辨率提高了0.43。该方法使得高炉料面形状检测更加精准,为高炉节能减排操作提供了必要的指导。

Mg含量对Ti-Mg复合脱氧钢中夹杂物与组织的影响

采用高温实验和光学显微镜、扫描电子显微镜等研究Mg含量对1873 K下Ti-Mg复合脱氧后铸锭样品中夹杂物组成、大小分布以及实验钢中晶内铁素体形核的影响。结果表明：当Mg含量（质量分数）为0.0015%-0.0026%时，实验钢中夹杂物的分布最为细小弥散，晶内铁素体形核效果较好。当奥氏体化温度为1200℃时，钢中晶内铁素体的比例较高，有利于晶内铁素体形核的最佳奥氏体晶粒大小为120μm左右。

四流T型中间包控流装置优化的水模拟分析

以某钢厂四流中间包为研究对象,根据相似原理建立了1∶3的物理模型。模型研究了不同结构的挡墙、导流孔和湍流抑制器对中间包内流动特性的影响。实验结果表明,"Y"型挡墙和梯形湍流抑制器(方案F)组合的控流装置能获得相对较优的实验结果。采用方案F的控流装置后,总体的死区比例从原型的23.69%降为8.02%,钢液能得到更为充分的混匀;各流平均停留时间的标准差从原型方案的23.56降低到7.34,各流一致性也得到了明显的改善。

浸入式顶吹气流在熔池中穿透行为的实验研究

利用摄像法对浸入式顶吹气流在不同液体中的穿透深度进行了实验研究．在实验基础上，通过量纲分析，得出了气流无量纲穿透深度与修正弗鲁德数的经验式．

在线检测非金属夹杂物的方法

针对传统夹杂物的检测方法存在的问题，提出一种在线检测方法──电敏感区法．用此法在冷态和热态下在线检测了非金属夹杂物，证明在线检测是可行的．

基于RBF神经网络的中厚板轧制宽展模型

以4200轧机轧制钢板的实测数据为基础,利用Matlab神经网络工具箱,建立了中厚板轧机宽展的RBF神经网络预测模型。通过分析宽展的影响因素,结合传统的数学模型,确立了网络的输入层参数,并对宽度系数spread进行试验调整,确定了最佳的网络结构形式,提高了模型的预测精度。通过实例比较了RBF模型与BP模型的预测效果,并且分析了不同参数下RBF神经网络逼近精度。结果表明,RBF神经网络模型有较好的收敛速度和预测精度,能更好地适用于中厚板轧机宽展模型。