蓝钨与紫钨氢还原法生产超细钨粉的比较

在相同的工艺条件下,比较了蓝钨与紫钨氢还原法生产的钨粉的性能差别。结果表明:与蓝钨相比,紫钨生产的钨粉粒度更细更均匀,并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量的影响较小。并从原料的微观结构和氢还原机理两方面分析了造成不同原料生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因。

直接还原法制备超细铜银双金属粉及性能研究

This article is mainly about the prep aration of ultrafine copper-silver bimetallic powders with Direct -Red uction at the existence of macromolecule di spersant in this article￡(r)It also dis cussed the factors of controlling granularity which include reaction temperature,concentration of reactant,reaction time,dosage of reducing agent and macromolecule dispersant and so on￡(r)In addition,it studied the properti es of ultrafine copper-silver bimetallic powders including the antioxidatio n￡?antibacterium and conductive pro perties￡(r)It has got satisfying resul ts￡(r)

镁热还原法制备无定形硼粉绝热温度的计算与动力学研究

随B2O3过量系数γ的增加,Mg热还原B2O3反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的绝热温度(Tad)降低.当B2O3的过剩系数γ小于1 102时,反应才能以正常的自蔓延方式进行,此时该反应的绝热温度Tad等于1800K.由DTA曲线分析可知,该反应起始反应温度在750～810℃之间,属于液 液反应机制。通过计算可知:反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的表观活化能E=18 8kJ·mol-1,反应级数为n=0.7.

自蔓延冶金法制备硼粉

提出了自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺 ,由计算可知 ,B2 O3 Mg反应体系的绝热温度为 2 6 0 4K ,大于自蔓延判据温度 180 0K ,故采用自蔓延反应是可行的。分析了添加剂MgO和预热温度对反应体系绝热温度的影响 ,并对B2 O3 Mg体系的相关反应热力学数据进行了分析。由DTA分析可知 ,B2 O3 Mg反应体系在 112 3～12 0 3K时的放热峰表观活化能为 90 3.75kJ/mol,反应级数为 1。由XRD分析确定了燃烧产物以及各个阶段的浸出产物相组成 ,证实了三步浸出方案的可行性。考察了自蔓延反应初始条件对硼粉纯度的影响 ,硼粉纯度可达92 .4 3% ,平均粒度为 0 .5～ 0 .8μm。

低温还原制取超细铁粉的研究

探索了超细氧化铁粉低温还原制取超细铁粉的研究。采用高能球磨,制得不同粒度的超细氧化铁粉末,然后,分别在不同还原温度和还原时间下,进行氢气还原。对还原后的粉末进行氧含量的测定,并计算出氧化铁粉末的还原率,对还原铁粉进行粒度和粒度分布的分析,通过扫描电子显微镜,观察还原铁粉的形貌。找出超细氧化铁粉粒度、还原温度、还原时间等参数对氧化铁粉还原率、铁粉粒度、粒度分布和铁粉形貌等的影响。由于采用了高能球磨的方式破碎粉末,显著地增加了氧化铁粉末的比表面积、表面能及提高了粉末的活性。研究结果表明,较大地降低了还原温度,即使在280℃温度下,仍然可以被氢气还原。由于还原反应是在很低的温度下进行,粉末颗粒长大的动力被极大降低,所以能够制得超细铁粉。采用0.35μm氧化铁粉,在400℃的还原温度下,可以制取到粒度小于0.4μm的超细铁粉,并且还原率接近100%。

真空碳热还原法制备高纯TiB_2粉末

在对碳热还原反应TiO2+B2O3+5C→TiB2+5CO↑进行热力学计算的基础上,采用真空碳热还原TiO2和B2O3的方法,制备出了纯度达99.34%的TiB2粉末。研究结果表明:采用真空碳热还原法制取TiB2粉末可降低实际反应温度200℃左右;真空环境是保证获得高纯TiB2粉末的重要条件;C还原剂的适当过量能显著提高产物TiB2的纯度。

H_2O_2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体，采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明：工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3，平均粒径约为60nm；将制得的WO3在氢气氛下还原，800℃下保温45min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时，所得的钨粉颗粒明显长大，部分粒径长大至2～3μm，但颗粒的球形度更好。

一步还原法制备超细碳化钒铬粉末

以偏钒酸铵、氧化铬、纳米炭黑为原料,利用碳热还原法制备超细碳化钒铬粉末。采用X射线衍射仪、热重-差热分析仪和扫描电子显微镜对反应过程进行分析,结果表明:1 100℃时,氧化铬和氧化钒的碳化反应完成,得到碳化钒和碳化铬的混合粉末,粉末由平均粒径为0.6μm的类球形颗粒组成;1 200℃时,得到由V3Cr2C5和Cr2VC2组成的碳化钒铬固溶粉末,粉末颗粒均匀分散,形貌呈球形或类球形,平均粒径为0.8μm。

碳还原法制备电解电容器用一氧化铌粉末

一氧化铌(NbO)具有与金属相近的导电能力,作为阳极赋能时,与铝、钽、铌等阀金属一样,能在阳极表面形成介电性能优良的无定型氧化膜。研究了真空碳还原Nb2O5制备NbO的原理、工艺条件以及一氧化铌粉末的理化性能和电性能等,参照GB/T3137-1995关于电容器用钽粉电性能测试方法,经实测,一氧化铌粉末具有比电容105120μF·V/g,损耗11.2%,漏电流2.5×10–4μA/μF·V,表明其湿式电性能已达到甚至优于相应的高比容钽粉的水平;沿用钽电容器生产工艺,探索性地进行了小批量以NbO为阳极的电解电容器生产,其成品合格率达到77%。

32Cr3Mo1V表面激光合金化层热疲劳性能的研究

采用万瓦横流CO2激光器在32Cr3Mo1V基体表面合金化Cr粉及Co基粉,获得富含Cr和Co的合金层,并对合金层的成分、组织、硬度及热疲劳性能进行了分析.结果表明:合金层与基体形成完全的冶金结合,组织致密、晶粒细小、无裂纹及孔隙夹杂等缺陷,添加的合金元素Cr与基体形成了富含18.7%Cr的Fe-Cr固溶体,Co合金与基体形成了富含合金元素超过63%的Fe-Cr固溶体和不锈钢相;Co和Cr激光合金化层均能延缓、阻滞疲劳裂纹的产生,并且能降低裂纹扩展的速度,裂纹密度从基体的28.9%分别降为合金化Cr层的12.4%和Co层的9.4%.虽然激光Co层本身具有更小的热疲劳裂纹倾向,但在激光合金化层附近的基体上会发生疲劳裂纹严重聚集,这将大幅度降低整体结构的抗热疲劳性能;热疲劳的机理为氧化-应力开裂,即热疲劳过程中所形成的高硬度脆性氧化物在热应力的作用下断裂.

还原扩散法直接制备YFe_4金属间化合物粉末

通过实验和样品检测 ,分析了还原扩散法直接制备 YFe4 金属间化合物粉末的高温形成过程。

综合利用锌浮渣制备超细活性氧化锌的扩大试验研究

研究用硫酸浸出锌浮渣制备超细活性氧化锌粉体的扩大试验。试验结果表明 :小试提供的工艺条件是可行的 ;在小试的基础上 ,扩大试验提高锌溶液的浓度和沉淀剂的浓度 ,以减小回收硫酸铵的难度 ;超声波辐射时间不少于 30min ,微波煅烧时间也不少于 12min。采用日本岛津产EPMA - 16 0 0型电子探针对产物的微观结构、粒度和形态进行表征。结果表明 :超细活性氧化锌的形貌为球形 ,且分散均匀 ,粒度均匀 ,其平均粒径为 10 0nm ,比表面积为 41m2 / g。

氧化-还原法再生利用高密度合金粉的研究

研究了氧化-还原法直接再生回收高密度合金切屑粉末的工艺技术。发现通过控制工艺参数,如在850℃使用氢还原,能够得到高质量的再生高密度合金粉末,其粒度细小,约为1 μm,粉末形状规则;而当还原温度提高至900℃及其以上时,还原粉末长大,表面变得不规则,在原始颗粒表面生长出许多根须。随着还原温度从900℃提高至950℃,再生粉末的含氧量由0.2314％降低至0.1700％;此外,氧化-还原法直接再生回收的高密度合金粉末化学成分与原始粉末的相同。

机械激活工艺对TiO_2碳热还原合成纳米TiC的影响

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过机械激活-碳热还原法合成纳米TiC粉末,研究了机械激活工艺对TiO2碳热还原反应的影响。产物经XRD分析表明,激活时间延长、球料比增大、球磨机转速加快都有利于促进纳米TiO2碳热还原反应进行得更完全,但最终TiC产物中(Fe,C)杂质含量也随之上升。综合考虑,球磨时间4～8 h,球料比10∶1,转速250 r/min对后续碳热还原合成纳米TiC是较合适的工艺选择。

C标尺洛氏硬度试验的不确定度评定

根据C标尺洛氏硬度试验中标准硬度块、硬度计及试样等影响不确定度的因素,提出一种试验室洛氏硬度测量值不确定度的评定的方法,即通过对产生不确定度的若干分量的计算,最后计算出扩展不确定度.被测试样的扩展不确定度U=0.62HRC,硬度值的相对偏差小于1%,表明不确定度对试验的影响在可接受范围之内.

固相还原法制取FeTi的基础研究

本文旨在弄清以人造FeTiO3为原料 ,以CaH2 为还原剂 ,采用固相还原法制取FeTi粉末的反应规律 ,确定最佳工艺条件。实验结果表明 ,以CaH2 为还原剂在固态下还原人造FeTiO3制取FeTi在技术上是可行的。在最佳反应条件下获得了纯度大于 98.50 %的FeTi粉末。X -线衍射分析结果表明 ,产物主要为FeTi,此外 ,还含有少量的Fe2 Ti和Ti3O5。通过透射电镜观察 ,产物呈不规则形状 ,粒度大约为 0 .2～ 2 μm。

V^(4+)氧化物超微细粉的化学制备

利用溶胶－凝胶方法制备了钒氧化物超微细粉，经透射电镜观察，微粉粒径仅为３０～５０ｎｍ．Ｘ射线衍射分析证实，经标准工艺所制备的微粉为非晶态，而经更高温工艺处理所制备的微粉颗粒开始晶化．电子顺磁共振结合化学定量分析表明：产物为纯＋４价钒氧化物．对制备过程中价态的变化过程分析证实，钒离子的还原在溶胶阶段完成，而且很容易达到平衡，在其后的凝胶化过程中离子价态不发生变化．因此，控制还原剂用量就可控制还原产物，从而获得纯中间＋４价的钒氧化物超微粉．

CaH_2-TiO_2-Al体系制备TiAl合金反应机制的探讨

通过热力学计算可知,在CaH2-TiO2-Al体系中用还原扩散法制备TiAl合金是可能的。该反应为一级反应,采用液-固未反应核模型探讨其反应机制。结果表明,TiO2还原成纯金属Ti非常迅速,不是反应的控制步骤,界面化学反应为反应的控制环节。反应的表观活化能为76.84kJ·mol-1。当CaH2的量为理论计算量的1.5倍时反应充分;Al粉的粒度对反应没有影响;反应温度为1423K、反应时间为8h时,TiAl合金的转化率接近100%。

氧化物共还原法制备铁—钼合金粉末的研究

研究了氧化物共还原—钼合金粉末的制备及其特性，分析了粉锻Ｆｅ—Ｍｏ合金粉制件的机械性能。

1,2丙二醇液相还原法制备纳米镍粉的研究

采用有机醇液相还原工艺 ,用 1,2丙二醇作还原剂 ,制备了晶粒尺寸小于 5 0nm ,具有面心立方晶体结构的纳米镍粉 ,运用XRD、TEM和SAED微观分析手段 ,研究了还原体系、中间相和NaOH浓度等因素对制备纳米镍粉的影响 .结果表明 :与乙二醇相比 ,采用丙二醇作还原剂可获得粒径更小的纳米镍粉 ,且可明显缩短反应时间 ;对醇 -水体系和醇溶液两种反应条件下的还原反应的分析表明 ,反应历程不同 。