影响镍钴粉中碳含量测定的因素探究

本文主要研究了影响测定镍钴粉中碳含量的因素。碳含量是镍钴粉(俗称黑粉)测定的一个重要指标,利用红外碳硫分析仪建立测定黑粉中碳含量的方法。实验确定了红外碳硫仪测定条件、积分分析时间和分析功率等,考察助熔剂的选择及用量以确定熔融条件,对样品测试粒度、烘干时间、称样量也进行了实验。结果表明,合适的样品粒度、适宜的实验条件可以得到较好的检测结果。通过测定11次试样空白得方法检出限为0.0031,选取两个试样进行精密度实验,计算标准偏差试样A为0.0044%,B为0.6092%,相对标准偏差A为0.0256%,B为0.0172%。选取同一样品采用红外碳硫仪和碳氢氮元素分析仪两种仪器,分别检测7次求均值和标准偏差,取置信水平α=0.05,自由度为6,查t值表,计算值小于临界值,两种方法检测碳含量无显著性差异,采用红外碳硫仪检测镍钴粉中碳含量结果满意。本方法操作简便快速,可完成样品的快速定量分析,满足黑粉中碳含量的检测和鉴定需求,对于快速增长的废旧锂离子电池回收制黑粉的进出口贸易检测、鉴别及监管具有重要意义。

三溴偶氮氯膦－Ru（Ⅲ）－KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中，微量钌（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法，Ｒｕ（Ⅲ）在０．０２～０．３０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中钌的测定，结果满意。

离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯

提出了一种使用pH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟和氯含量的离子选择电极方法。电铅灰试样用过氧化氢、柠檬酸和硝酸的混合酸溶解,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯离子测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟离子测定的干扰。样品测试结果显示,方法的相对标准偏差(n=6)为:氟离子≤2.5%,氯离子≤2.4%。电铅灰中共存离子对氟离子和氯离子的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。

有色金属冶金过程中的热力学模拟与过程优化

有色金属的冶金过程包含多个实施步骤,冶炼有色金属的技术原理也是较为复杂的。目前随着有色金属加工产业的迅速发展,有色金属冶金过程中的实践难题逐渐暴露,工程技术人员需采取建模技术手段加以解决。应用热力学模拟的技术形式来优化有色金属的冶金过程,可直观展现金属冶炼作业各阶段的变化特征,为有色金属的冶金产业发展提供科学支撑。本文探讨了有色金属冶金过程中的热力学模拟技术方案,结合冶金产业发展的实际情况加以优化。

Ir(IV)—KIO_4—对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铱

在0.4mol·L^(-1)H_(2)SO_4介质中,微量Ir(Ⅳ)的存在对于KIO_4—对乙酰基偶氮羧的退色反应有明显的催化作用。反应在沸水浴中加热2min即完成。由此建立了微量铱的催化分光光度分析方法。其检出限为0.1ppm,铱含量在0.1～1.0μg·ml^(-1)范围内符合比尔定律。

迭代目标转换因子分析光度法用于钛锆铪铌钽同时测定的研究

本文运用迭代目标转换因子分析光度法,以水杨基荧光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲基铵体系,对Ti、Zr、Hf、Nb、Ta五组分的混合物试样及合金标样进行了分析测定,获得满意的结果.各元素的相对误差一般都小于10%.标准偏差2.34×10^(-4)～2.68×10^(-4),相对标准偏差4.64～5.70%.本文还对标准数据阵的建立、主因子数的确定等问题进行了探讨.

喷嘴结构对气雾化激光熔覆专用合金粉末的影响

针对气雾化制备激光熔覆专用粉末的问题,调整粉末材料配比,采用改进后的超音速气雾化喷嘴,对比原喷嘴进行气雾化制取激光熔覆专用镍基合金粉末的实验。结果表明,喷嘴是影响雾化粉末的重要因素。随着喷嘴结构的改进,粉末的平均粒度dm越小、体积四次矩平均径dVm和Sauter平均直径dVs越小,即颗粒越细。与此同时,粉末的流动性更好,松装比更大,粉末的有效雾化率高,符合激光熔覆的要求。

高电流密度TiB_2/G阴极泄流式铝电解槽的电解实验

详述了泄流式TiB2/G阴极电解槽的制作与电解运行操作。在焦粒焙烧、干法启动后,保持1.54 A/cm2的高阳极电流密度进行140 h电解实验,平均电流效率为86.5%。实验过程中,TiB2/G层稳定而牢固,其腐蚀脱落速度为0.4 g/(h·m2),能很好地保护阴极基体。利用铝参比电极由瞬时断电技术测得泄流式电解槽的阳极过电压和阴极过电压,它们与对应的电流密度遵循塔菲尔方程关系,其阳极过电压与工业电解槽相当,而其阴极过电压比工业电解槽的高0.4 V左右。这可能是由于泄流式电解槽中不存在铝液波动,阴极表面附近的电解质分子比远高于工业电解槽阴极表面的电解质分子比。

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅰ.Rh(Ⅲ)—T(4-AOP)P—SDS—TritonX-100体系

本文研究了在适量Cd(Ⅱ)和SDS—TritonX-100存在下,meso-四(4’-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与铑的显色反应.结果表明,在pH9.5～10.5介质中,Rh(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定配合物,其ε_(420nm)=8.78×10~5.铑浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比尔定律.配合物中的摩尔比为Rh:T(4-AOP)P=1:1.将拟定的灵敏、简便的新方法,应用于测定催化剂中的Rh,得到了满意的结果.

极谱法测定钒钛磁铁矿中钒

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲罗啉在-0.82V（v.sSCE）处出现一灵敏极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05~5.0μg/mL范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 2μg/mL。测定0.8μg/mLV（,除Fe,Ti,Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。

As(Ⅲ)在酸性水溶液中与金属铁的反应行为

从热力学分析和试验两方面研究As（Ⅲ）在酸性水溶液中与金属铁的反应行为。热力学计算结果表明：在酸性水溶液中，As（Ⅲ）与金属铁作用，分别生成As元素或AsH，气体的反应在热力学上均是可行的。试验结果表明：在温度为20—80℃、溶液初始pH值为一0.31～4、溶液初始浓度ρ[As（Ⅲ）]为1~20g／L、铁粉大量过剩的条件范围内，由于动力学方面的原因，生成AsH3的反应实际并不会发生，铁粉仅能使As（m）还原为As元素。铁粉“过量”系数、溶液pH值和温度对沉砷率有显著影响，提高铁粉“过量”系数和温度，可使沉砷率增大，在溶液pH值为3的条件下，沉砷效果最佳。在酸性溶液中，铁粉置换As（Ⅲ）生成As的反应难以进行到底的原因，可能是由于还原的As在铁粉表面沉积阻滞了反应的延续。而在初始pH值为3或较高温度条件下能达到较高的沉砷率，是由于在这些条件下，置换的砷呈疏散形态沉积，未能对铁粉表面形成紧密包裹，使得反应得以延续。

高品质5356焊材熔体质量控制技术

通过数炉次高品质5356焊材研制,对标准合金成分中杂质含量进行严格控制,同时采用等离子净化除气装置、无钠型辅料及除钠剂等技术措施,获得性能优良的5356合金铸锭。采用固体检测法检测5356铸锭每100 g中的含氢量小于0.15 mL,钠的质量分数≤1×10-3。铸锭均火前、后的金相、扫描电镜、透射电镜微观组织及能谱分析表明,焊材成分设计合理,熔体质量控制技术可行,组织分析中未见有害粗大的初生相和杂质相,组织细小、均匀,未见明显气孔,钠当量控制达到预期目标。

碱法对粉煤灰的预脱硅处理

在NaOH溶液中,常压下采用加热、搅拌的溶出方式,对某电厂粉煤灰进行预脱硅处理。通过分光光度法和EDTA置换滴定法分别测出溶渣中SiO2和Al2O3的量,计算得出渣中的铝硅比。考察液固比、溶出温度、溶出时间、碱浓度等因素对粉煤灰溶出后渣中铝硅比的影响。结果表明,在液固比为30∶1、温度90℃、溶出时间2h、30%碱浓度(质量分数)条件下,粉煤灰的脱硅率可达58%以上,预脱硅后渣中铝硅比由0.97提高到2.71。

1.35kA TiB_2/C阴极泄流式铝电解槽电解实验

介绍了1.35 kA新型泄流式电解槽的制作、筑炉、焙烧、启动以及电解实验过程;电解槽阴极表面倾角为10°,阴极采用TiB2/C;电解槽采用干式砌筑方法,焦粒焙烧,干法启动;启动后进入正常生产,平均电流强度为1.35 kA;对电解槽进行类似实际操作的加料、出铝和阳极升降过程,连续运行100 h。结果表明:泄流式电解槽运行稳定,槽电压噪声为9 mV左右;电解过程所表现出的现象与实际电解槽完全类似;根据金属铝产出量和在产铝量计算,电解效率不低于86%,接近工业电解槽;TiB2涂层牢固无损,对阴极起到了较好的保护作用;TiB2涂层的损失速度为1.0 g/(h.m2);证实了预先的理论分析,证明电解槽的此种结构是合理和可行的。

大型锥形环件成型制造新工艺及其数值模拟

针对600MW蒸汽发生器壳体大型锥形环件成型制造上的困难,提出了在大型数控径轴向RAW200/160-5型轧环机上实现锥形环件轧制成型的新工艺,并基于动力显式有限元Ansys/Ls_dyna软件建立了径轴向轧环机三维数值仿真模型,对锥形环件一个生产周期内的环件轧制过程进行了数值模拟,验证了新工艺的可行性。仿真计算结果还表明,采用计算机模拟环件轧制成形过程,能够实现观察环件扩展和缺陷生成的实时动态过程,能够实现从设备改造、毛坯结构设计到轧制工艺的优化,可以避免费时耗资的重复实验。

贵州某低品位氧化铅锌矿物相分析

本实验采用X射线衍射(XRD)、扫描电子电镜结合能谱(SEM-EDS)及化学物相分析等方法探明了贵州某低品位氧化铅锌矿主要元素的物相。实验结果表明:矿样中铅的物相主要有白铅矿(60.86%)和铅铁矾(22.62%);锌的物相主要有锌氧化物(63.79%)和硅酸锌(15.20%);铁的物相主要有褐铁矿(其中主要为针铁矿)和赤铁矿(共87.30%);铝的物相主要为以高岭土形式存在的粘土;硅的物相主要为石英和以高岭土形式存在的粘土;钙、镁主要以白云石形式存在;另外矿样中发现了锆英石。在此基础上,讨论了各物相分析方法的误差来源。

Kalman滤波分光光度法同时测定镧铈镨钕

研究了稀土元素与对溴偶氮胂的显色反应,提出了用Kalman滤波分光光度法同时测定稀土元素的方法,用于铝合金中铈组稀土元素测定,结果满意.

铝电解槽三维热应力场非线性有限元分析

基于通用有限元软件ANSYS建立了某大型铝电解槽结构的三维实体模型和热应力场耦合分析的有限元模型.考虑材料非线性和接触非线性的基础上对电解槽结构强度进行了仿真计算,给出了槽壳和摇篮架的应力、应变云图,分析了电解槽结构的变形规律,并提出了结构优化的途径.以槽壳近似弹性体为目标,对不同组合载荷工况进行了反算,得出与实际更接近的荷载条件.

钠化焙烧转炉钒渣粉体分形生长的演化行为

转炉钒渣焙烧提钒技术效率低,过程涉及化学反应、传递及相变过程,蕴含物相分形生长的动力学行为。对钒渣分形变化规律的研究有助于促进钒的定向转化,进而对工业提钒具有指导意义。根据金相电镜图,使用"周长-面积法"对不同焙烧条件下钒渣粉体分形维数进行计算,得到分形维数变化与物相转化的规律。结果表明,焙烧前硅相、钒相紧密包裹,分形维数数值为1.60～2.00;加入碳酸钠焙烧后尖晶石破坏,钒相逐渐分离,使分形维数小于1.20;随着钠盐加入量的增加,物相分形维数逐渐下降;二次焙烧后,稳定的钒酸钠生成,体系趋于稳定,使得分形维数进一步下降为1.10～1.20。

ICP-AES法直接测定阳极泥中的金和银

使用 ICP- AES法同时测定了多个阳极泥样品中的金和银。加标回收率为 95.4 %— 10 3.2 % ,10次测定的 RSD为 0 .8%— 4 .8%。方法简便 ,速度快 ,结果准确。