六水氯化镁碱性调控煅烧制备活性氧化镁

以3 mol/L的六水氯化镁溶液为原料,研究其热分解行为,选择最佳煅烧条件,考察不同煅烧温度和保温时间以及碱性调控制备条件对产物MgO性能的影响。结果表明:450℃煅烧并保温2 h制备出的MgO形貌较规整,但其粒径分布不均且活性较差,D_(50)=9.38μm,显色时间为213 s。而引入MgO悬浮液后,由于MgO中的O^(2-)能够抢夺H_(2)O的H^(+)形成O—H键,逐渐替换MgO分子间的O—Mg键,使得MgO悬浮液以[Mg(H_(2)O)_(6)]^(2+)离子团为核心不断生长发育,最终析出生成晶体。当其添加量为与六水氯化镁的摩尔比0.48、反应温度50℃时,产物MgO形貌呈均匀的小颗粒片状,D_(50)=2.84μm,显色时间为63 s,具有更好的性能。研究结果对盐湖镁资源的综合利用及高品质MgO的制备提供了有益启示。

拜耳法种分条件对氢氧化铝粒度控制影响研究

为强化拜耳法种分粒度控制,本文开展了相关分解条件对氢氧化铝粒度控制影响研究。结果表明:运用库尔特颗粒计数器分析结果成核频数f3.55为特征参数,能够提前准确表征粒度细化趋势,指导相关分解条件调整;拜耳法种分主要分解条件:附聚温度、分解时间、分解中间降温速度、分解体系固液两相匹配度,对氢氧化铝粒度控制造成一定程度的影响。

盐酸常压直接浸出攀西地区钛铁矿制备人造金红石

以攀西地区钛铁矿为原料,采用盐酸常压直接浸出法制备高品位人造金红石。结果表明,原矿粒度及盐酸浓度对人造金红石品位影响最大。采用液固比4∶1、盐酸浓度30%、温度95℃的条件,对于球磨4h钛精矿浸出4h可得到TiO2含量94.39%的人造金红石产品,对于未磨原矿浸出10h可得TiO2含量91.78%的人造金红石产品。

二氧化铈的氯化反应机制研究

通过考察反应温度、时间及NH4Cl用量对CeO2 氯化的影响以及CeCl3·7H2 O的热分解行为的研究 ,对CeO2 的氯化机制进行了探讨。结果表明 ,CeO2 在空气气氛下采用NH4Cl氯化 ,在 30 0℃下其氯化率达到 80 %左右 ,更高的温度反而不利于CeO2 的氯化 ,这主要是由于CeCl3·7H2 O的热分解造成的。同时CeO2 的氯化并不是NH4Cl产生HCl发生氯化 ,而是NH4Cl直接参与反应 ,生成中间化合物CeOCl,然后转化为CeCl3。CeCl3·7H2 O的热分解及热分析研究进一步说明了CeOCl的存在。因此采用NH4Cl氯化CeO2 时 ,一方面应控制反应温度及反应时间 ,同时 ,过量的NH4Cl有利于CeCl3 形成。

超细氧化铈制备工艺研究

针对传统的沉淀法制备氧化铈工艺,研究了以Ce Cl3溶液为原料的超声喷雾热解法制备超细Ce O2短流程工艺路线.通过TG-DTA实验研究Ce Cl3·7H2O的热分解过程,利用XRD,SEM和TEM表征了沉淀法和喷雾热解法制得的样品,最后从产品、流程及资源综合利用等方面对两种工艺进行对比分析.结果表明：Ce Cl3·7H2O在25~233℃为脱水反应,热分解温度为500℃,高于583℃热分解完全;在600℃时超声喷雾热解法制备的Ce O2分散性好、形貌规则,粒度主要分布在0.11~0.80μm,沉淀法制备的Ce O2有团聚现象且形貌不规则.超声喷雾热解法是一种流程短、资源综合利用高且产品形貌规则的清洁工艺技术.

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料，采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末，用TEM，SEM，XRD，BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征。在反应温度为60～75℃，In^3＋浓度〈160g／L，氨水浓度〈400g／L，终点pH为6．8～8的条件下，得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状，团聚少、分散性好，In2O3：SnO2（质量）=9：1，平均粒径〈50nm，比表面积〉15m^2／g。

钼精矿酸性介质加压氧化生产钼酸铵

研究钼精矿酸性加压氧化工艺过程。在160℃下,控制硝酸浓度30g/L,氧分压350kPa,浸出时间3h,钼的转化率可达到99%以上,其中约10%进入溶液。浸出渣采用氨水直接浸出,无需进行酸洗处理,氨浸液采用硝酸酸沉钼酸铵。加压浸出液采用N235萃取回收其中的钼,反萃液并入酸沉工序,萃余液经处理后达标排放。酸沉后液回收其中的钼后结晶生产硝酸铵。

含砷废酸制备亚砷酸铜及其在铜电解液净化中的应用

利用含砷废酸制备亚砷酸铜,并将所得亚砷酸铜应用到铜电解液的净化。研究结果表明:使用NaOH溶液调节废酸pH值为6.0时,废酸中Pb,Cu,Fe和Mg杂质的去除率达到90%以上,砷保留率为89.0%;除杂后,加入CuSO4和NaOH溶液,当pH=8,n(Cu):n(As)=2:1,反应温度为20℃,反应时间为1h时,亚砷酸铜的产率达到98.2%;所得亚砷酸铜为非晶体,其中Cu与As的物质的量比为2.15;当铜电解液中加入20g/L亚砷酸铜时,铜电解液中Sb和Bi分别从0.65g/L和0.15g/L降到0.30g/L和0.07g/L,Sb和Bi去除率分别达到53.85%和53.33%。

水氯镁石复盐法脱水工艺

用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含量的影响,优化用固定床脱水工艺条件。结果表明,完全脱水和脱苯胺盐酸盐的最佳温度和时间分别是300℃与25～30 min和320～350℃与10～20min。最佳配料摩尔比C6H5NH2.HCl∶MgCl2.6H2O为1.1∶1.0。在最佳条件下,可得到合格的无水氯化镁产品MgCl298%～98.6%,MgO 0.03%～0.38%,苯胺盐酸盐0.10%～0.12%,水分0.60%～0.81%。

从硫酸锰两步法制备的四氧化三锰中除硫

采用硫酸锰两步法合成高纯四氧化三锰,研究水解物的生成及洗涤条件对水解物及四氧化三锰中硫酸根含量的影响。测定不同加料方式、氨锰比、硫酸锰浓度、反应温度、氨水滴加速度条件下生成的水解物及其四氧化三锰产品的硫酸根含量,并对水解物分别使用稀氨水硝酸铵溶液和水洗涤,测定匀浆及淋洗两种洗涤方式下水解物的硫酸根含量。结果表明:在硫酸锰浓度0.5 mol/L、温度60℃、氨水滴加时间20 min、氨锰比为3:1的条件下,采用向硫酸锰溶液中滴加稀氨水的加料方式,四氧化三锰产率可达86.1%;采用匀浆洗涤方法能明显降低水解物的硫酸根含量,其效果优于淋洗方法;使用2%稀氨水匀浆洗涤两次所得四氧化三锰的硫酸根含量可降低至0.09%。

液相沉淀法制备钒酸铁的实验研究

采用液相沉淀法制备了结晶型FeVO4,借助X射线衍射（XRD）和SEM等分析方法,考察了溶液pH值和反应温度对沉淀产物的影响.结果表明：在pH值为1.5~2,温度25℃,n（V）/n（Fe）为1和静置时间60 min的条件下,获得了粒度比较均匀、形貌比较规则且呈球形的钒酸铁晶体;随着pH值增加,沉淀物中出现了Fe2O3相,FeVO4相消失;温度对钒酸铁的制备影响也较大,升高温度的同时需要及时调整pH值.

含氟三氯化锑溶液中和水解过程研究

研究含氟三氯化锑溶液中和水解过程。结果表明,在相同pH条件下,含氟离子三价锑溶液中氟离子含量越高,三价锑的水解率越低,相反,氯离子含量越高,水解率越高。而当氟离子含量较高时,中和水解产物物相为三氧化二锑,并非氯氧锑,并且随着水解母液pH升高,水解产物三氧化锑的晶型逐渐由斜方晶型向立方晶型转变。

水热法制备阻燃剂氢氧化镁

硫酸镁溶液添加氢氧化钠沉淀出氢氧化镁凝胶,再用水热法改性制得阻燃剂级氢氧化镁,研究试验条件（氢氧化钠浓度、水热处理温度、水热处理时间）与水热产物性能的关系.水热改性后的氢氧化镁颗粒为针状,粒度均匀.在试验条件下,氢氧化钠浓度越高.水热改性效果越显著.水热处理的最佳条件为：[OH-]=4mol·L^-1,[MgSO4]=2mol·L^-1,温度200℃,改性时间40～60min.搅拌充分,陈化时间小于18h.

水热法合成硅孔雀石的研究

以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料,采用水热合成法合成硅孔雀石,考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度、水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响,采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明,在硅酸钠溶液中滴入硝酸铜溶液,反应温度为35℃,时间4h,加入40mL质量浓度为0.1mol/L的Na2SiO3和20mL质量浓度为0.1mol/L的NaOH混合液为矿化剂,水热反应温度120℃,时间6h的条件下,得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。

化学共沉淀-离子交换法制备掺锡三氧化二铟纳米晶体

用化学共沉淀法结合离子交换法,以InCl3溶液和SnCl4.5H2O为原料,制备ITO粉体。对ITO前驱体进行TG-DTA分析,用TEM和XRD等对ITO粉体的形貌、物相和粒度进行表征,探讨煅烧温度和掺锡量对粉体物相、粒度和导电性能的影响。结果表明,在煅烧温度332℃以上发生晶型转变,获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体,具有纯度高、粒度均匀、分散性好等特点。在700℃掺Sn量为10%时,晶形结构完善,晶粒粒度最小,粉体电阻最小,导电性能最好。通过团聚系数可以判断粉体的团聚情况,团聚系数越小,粉体分散性越好。

废铅酸蓄电池铅膏碳酸盐转化工艺及其反应动力学

碳酸盐转化工艺作为湿法回收废铅膏的关键步骤具有重要的研究意义。在对废铅膏组分分析的基础上,采用碳酸盐转化方法对比探讨同一条件下不同转化剂的脱硫效果,对转化产物进行XRD表征;同时,探讨(NH4)2CO3脱硫过程的动力学机理。结果表明:转化脱硫率从大到小的顺序为Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3,以(NH4)2CO3和NH4HCO3作为脱硫剂,PbSO4能被转化生成PbCO3,而采用Na2CO3转化脱硫时,产物中存在NaPb2(CO3)2OH杂质物相。以(NH4)2CO3作为脱硫剂的最佳工艺条件:(NH4)2CO3浓度0.50 mol/L,反应温度50℃,反应时间60 min,搅拌速度500 r/min,液固比5:1,在最佳工艺条件下,脱硫率可达95.66%。PbSO4在(NH4)2CO3溶液中的转化服从收缩核模型,过程反应速率受扩散控制,计算出表观活化能为16.471 kJ/mol,并最终建立了该脱硫过程的动力学方程式。

高钛渣强化焙烧—浸出法制备人造金红石

通过对高钛渣化学成分及物相的分析,选择强化焙烧—浸出工艺制备人造金红石,为氯化法生产钛白粉提供优质原料。试验研究得出最佳工艺条件为:焙烧温度900℃,洗涤剂浓度50 g/L,洗涤液固比3:1,洗涤温度为60℃,洗涤时间为0.5 h。制备出的人造金红石TiO2品位高达94%以上,满足《中华人民共和国有色行业标准》YS/T299-2010规定的人造金红石TiO2-1产品的要求。

辉锑矿氯化浸出制取焦锑酸钠的工艺研究

研究以辉锑精矿为原料、经氯化浸出-氧化-水解-加碱合成制取焦锑酸钠的工艺。浸出过程中加入氯气的质量为浸出原矿质量的90％时，锑浸出率大于98％。浸出液中加入少量双氧水或液氯进行氧化、控制一定的条件进行水解，可以确保合成的锑酸钠中铁含量在0．06％以下，锑进入成品锑酸钠中的直接产率为90％～95％。精矿中硫以单质形式存在于浸出渣中。

水热法合成制备高纯β-MnO_2

研究以KMnO4或过硫酸铵（NH4）2S2O8为氧化剂用水热合成法制备β-MnO2的过程。结果表明，转速在400～60．0r／min范围内，对晶型没有影响，反应时间在2～6h为宜，所得产物为100～200nm的棒状超细β-MnO2粉末，纯度太子99％。

锰方解石的盐酸浸出及四氧化三锰的制备

对锰方解石的盐酸浸出行为进行研究并采用石灰乳法制备四氧化三锰;采用X线衍射对产品Mn3O4进行表征,考察液固比、催化剂用量、反应温度、浸出时间和搅拌速度等因素对锰浸出率的影响,并从动力学角度分析浸出行为。为了提高产品四氧化三锰的纯度,采用正交实验研究石灰乳浓度为1 mol/L时,Mn2+浓度、反应温度、石灰乳加料速度以及反应陈化时间对氢氧化锰纯度的影响。研究结果表明:锰浸出率随温度和搅拌速度的增大而增大;催化剂可在一定程度上缩短反应时间;锰方解石矿的浸出过程为扩散化学反应混合控制过程;当氯化锰浓度为0.5 mol/L,反应温度为80℃,陈化时间为4 h,加料速度为6 mL/min时,氢氧化锰中锰质量分数可达60%以上,最终产品四氧化三锰中锰质量分数为70.42%。