核桃青皮改性活性炭对锌离子的吸附研究

陇南市拥有大量的锌矿和锌冶炼厂,并且拥有大量的核桃青皮资源,基于活性炭对锌离子的吸附作用,本文在不同温度下对核桃青皮进行了炭化,并利用NaCl、HCl和NaOH进行改性,然后考察了不同条件下改性核桃青皮活性炭对含锌废水中锌离子的吸附作用。分析结果表明,500℃条件下炭化的核桃青皮具有最好的吸附性能,记为WP-500;NaOH对WP-500改性效果较好,对锌离子的吸附性能最强,改性后的活性炭记为WP3-500;在WP3-500用量4 g/L、温度30℃、时间30 min的条件下,WP3-500对锌离子的去除率为81.11%,吸附量为10.14 mg/g;动力学分析表明,准一级动力学模型可以描述WP3-500对锌离子的吸附行为,其主要受物理吸附控制;相较于玉米秸秆、花生壳和稻壳等废弃生物炭化制备吸附剂,利用核桃青皮制备活性炭的方法更简单、成本更低,而且对锌离子的去除效果更好。本研究为核桃青皮的资源化利用及废水中锌离子的去除提供了新思路。

溶液配位环境对P204萃取钒(Ⅳ)的影响研究

研究了溶液配位环境对P204萃取钒(Ⅳ)的影响,考察了氯离子、氟离子和硫酸根离子在不同pH条件下对钒萃取效果的影响及其与钒的配位情况。结果表明:在有机相组成为20%P204+5%TBP+75%磺化煤油、相比VO/VA=1/2、萃取时间8 min条件下,氯离子可有效强化钒的萃取;在pH=1.0、[Cl^(-)]=5 mol/L条件下,钒萃取率达87.93%;pH=1.4~2.2时,一定浓度范围内的氟离子能促进萃取,[F^(-)]=0.05 mol/L时促进萃取效果最佳,[Cl^(-)]大于0.2 mol/L会抑制萃取;pH=1.8、2.2时,[SO_(4)^(2-)]对钒萃取效果影响不大,但pH=1.0、[SO_(4)^(2-)]=1.5 mol/L时,钒萃取率仅为52.22%,高浓度SO_(4)^(2-)会明显抑制钒的萃取;热力学研究表明,VOCl^(+)和VOF^(+)配位阳离子可强化钒萃取过程,[F^(-)]高于0.2 mol/L时,VO2+与多个F^(-)形成配位阴离子VOF3阻碍了P204阳离子交换反应的进行。

转盘萃取塔选择性分离富集铟渣浸出液中的铟试验研究

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明:在反应温度25℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_(O)/V_(A)=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。

十四烷基二甲基苄基氯化铵萃取Au(CN)_2^-的微观机理

通过萃取平衡、傅里叶变换红外光谱及分峰技术研究了季铵盐十四烷基二甲基苄基氯化铵 ( TDM-BAC) -磷酸三丁酯 ( TBP) -正庚烷体系萃取 Au( CN) - 2 的机理及过程 .提出了萃合物的结构模型是基于氢键的超分子体系 ,组成为 [R4N+]· [Au( CN) - 2 ]· 4 H2 O· 4 TBP.当有机相金浓度大于 3g·L- 1 时 ,有机相中存在聚集现象 .通过激光光散射技术测定了有机相中反向胶团的大小 ,表明萃取过程是分散在水相中的胶团在协萃剂 (或助表面活性剂 )作用下溶入有机相 ,转型为反向胶团或微乳液 ( W/O型 )聚集状态 .

从低浓度硫钴精矿浸出液中萃取分离铜钴试验研究

研究了采用P204+磺化煤油体系从除杂后的低浓度硫钴精矿浸出液中萃取分离铜、钴,考察了萃原液pH、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间、反萃取剂浓度、反萃取相比等对铜钴分离效果的影响。结果表明:在萃原液pH=4、P204体积分数25%、萃取相比V_(O)/V_(A)=1/1、萃取时间3min、反萃取剂硫酸浓度0.10mol/L、反萃取相比V_(O)/V_(A)=2/1条件下,对硫钴精矿除杂后液进行两级逆流萃取、四级逆流反萃取试验,萃余液中钴质量浓度为338.80mg/L,铜质量浓度为2.96mg/L,铜萃取率为98.32%,90.03%的钴留在萃余液中,经反萃取铜钴可得到进一步分离,有利于下一步制备高纯度硫酸钴。

采用Cyanex 301从废旧三元锂电浸出液中萃取分离镍和钴

近年来全球电动汽车销量激增,废旧锂电池的回收愈发迫在眉睫。本文以废旧三元锂电池正极材料的硫酸浸出液为研究对象,采用Cyanex 301选择性分离回收其中的Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ);分别考察了初始pH、萃取相比、萃取时间等因素对各金属萃取率的影响,以及反萃剂HCl浓度、反萃时间、反萃温度等因素对金属反萃率的影响。结果表明:在初始pH=2.0、相比(O/A)为2∶1、Cyanex 301体积分数20%、时间30 min的萃取条件下,经两级逆流萃取,Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)萃取率分别达97.32%和99.45%。萃取完成后,在最优条件下,通过25℃三级逆流反萃Co(Ⅱ)、80℃两级逆流反萃Ni(Ⅱ),反萃率分别达99.23%和99.08%。最后通过红外光谱和核磁共振氢谱初步证明Cyanex 301萃取Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的过程为金属离子与S—H键中的H+发生阳离子交换,且与P=S键形成配位键的过程。

废弃液晶面板偏光膜中磷系阻燃剂的微波萃取及气相色谱-质谱法测定

废弃液晶面板(LCD)中所含的磷酸三苯酯(TPP)属典型的磷系无卤阻燃剂,具有稳定性高、挥发少、分解时低烟、低毒等优点。利用微波萃取技术提取废弃LCD偏光膜中的TPP,考察了料液比、萃取温度和时间、萃取剂种类对萃取效果的影响,并基于气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立TPP的标准检测和分析方法。GC-MS分析结果表明:TPP在0.5~10 mg/L,线性相关系数可达0.9996,线性关系良好,测定下限为0.51 mg/L,方法平均回收率为97.33%~101.00%,相对标准偏差为2.06%~2.70%,可满足废弃LCD中TPP提取过程的检测要求。微波萃取结果表明,在优化条件(萃取剂为丙酮、料液比1∶50、萃取温度55℃、萃取时间20 min、功率250 W)下,TPP提取率为95.20%~96.32%。研究结果为绿色、高效回收废弃LCD提供理论基础和实践经验。

D_2EHPA在硫酸体系中萃取分离非稀土杂质的研究

以现行酸法工艺为基础,考察了相比、洗液酸度等主要因素对D2EHPA萃取分离非稀土杂质的影响。确立了6级逆流洗涤非稀土杂质的实验方案,并获得了预期的效果。

湿法炼铜浸出液萃取分离硫酸机理

针对湿法炼铜浸出液中游离硫酸含量高的问题,提取铜前需进行中和处理,不仅碱性试剂消耗量大、作业成本高,还会造成金属离子损失的问题。本文提出采用溶剂萃取回收硫酸的工艺,研究了三辛胺(TOA)-正辛醇体系选择性萃取分离硫酸过程的传质机理。结果表明,TOA萃取硫酸的过程中会发生水化作用而产生第三相,加入正辛醇后,因形成疏水性络合体(R_(3)NH)_(2)(A)_(0.3)(H_(2)O)_(1.7)SO_(4),避免了第三相的形成;在有机相构成为45%TOA+10%正辛醇+45%260#溶剂油、相比O∶A(有机相与水相之比)为1∶1、温度25℃、震荡速度200r/min、反应时间10min的条件下,硫酸单级萃取率达90.21%,三级逆流萃取率达99%以上,杂质离子Cu^(2+)、Fe^(2+)、Zn^(2+)的萃取率分别小于2.7%、2.2%、2.3%;萃取过程为放热反应,通过计算得萃取反应的ΔH为-14.9kJ/mol。

用Cyanex 302萃取废三元正极材料浸出液中铁铜试验研究

研究了用Cyanex 302(主要成分为二(2,4,4-三甲基戊基)单硫代次磷酸)萃取分离废三元正极材料浸出液中的铁和铜,考察了H+浓度、萃取剂浓度、温度对Cyanex 302萃取分离性能的影响,确定了反萃取负载有机相中铁、铜的工艺条件,在此基础上设计了从废三元正极材料浸出液中萃取铁和铜的工艺流程。结果表明:最佳萃取条件为Cyanex 302浓度0.1 mol/L,H^(+)浓度0.1 mol/L,室温;在该条件下,铁、铜萃取率均大于99.9%,镍、钴、锰、锂萃取率均低于0.003%;铁的最佳反萃取剂为1 mol/L H_(2)SO_(4),铜的最佳反萃取剂为1.5 mol/L HNO_(3)。该工艺能有效萃取分离浸出液中的铜、铁。

废炼油催化剂酸浸液中镍的选择性萃取

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明:在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。

用于萃取分离Re(Ⅲ)新型乳状液膜的构筑

针对高纯单一稀土元素或化合物萃取分离较为困难的问题,研究构筑了一种新型乳状液膜并用于萃取分离Re(Ⅲ)(La^(3+)、Ce^(3+)、Pr^(3+)、Nd^(3+))。采用单因素试验法确定了液膜体系中流动载体的种类和浓度、表面活性剂种类和浓度、内水相浓度和相比(R oi)。结果表明,构筑的乳状液膜体系最佳组成为:流动载体为6%D2EHPA(二-(2-乙基己基)磷酸),表面活性剂为5%T154(聚异丁烯双丁二酰亚胺),内水相HCl溶液浓度为3 mol/L,相比R oi=1.5。在该体系下所构筑乳状液膜相稳定,萃取效果优良,能实现Re(Ⅲ)的高效分离。

氯化物体系中微量金的协同萃取分离研究

研究了用DIBK(二异丁基酮,HA)和TBP(磷酸三丁酯,B)协同萃取体系分离和富集氯化物体系中的金,考察了萃取体系及组成、萃取时间和温度、水相中氯离子浓度、萃取相比(V_(O)/V_(A))对金萃取分离性能的影响,并采用斜率法初步探究萃取机制。结果表明:在协同萃取体系为TBP-DIBK、萃取剂总浓度1.5 mol/L、n(TBP)∶n(DIBK)=1∶4、萃取时间20 min、萃取温度20℃、V_(O)/V_(A)=2/1、水相中氯离子浓度6 mol/L条件下,金萃取率可达98.82%,最大金/铜萃取分离系数为1189.05;斜率法研究表明,萃合物组成可能为[AuCl_(6)·3A·B],其萃取化学反应式可改写为Au^(3+)+6Cl^(-)+3HA+B→[AuCl_(6)·3A·B]+3H^(+)。

硝酸体系电解精炼制备高纯铜试验研究

以4N阴极铜为原料,研究了用硝酸体系电解精炼制备高纯铜新工艺,探讨了电解液成分对阴极铜中S、Cl、典型正电性杂质及负电性杂质质量分数的影响规律,分析了Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O原料纯度、电解液组分(Cu^(2+)、HNO_(3)和Cl^(-)质量浓度)和电解周期对阴极铜纯度、杂质质量分数、电流效率和直流电耗的影响规律。结果表明:在Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O纯度99%下配制电解液,控制电解液中Cu^(2+)质量浓度50 g/L、HNO 3质量浓度31.5 g/L、Cl^(-)质量浓度0.1 g/L、电解周期72~120 h最佳工艺条件下可制得纯度达6N5、主控杂质元素均达到GB/T 26017—2020标准中HPCu-6N要求的高纯阴极铜。

新型烷基羟肟酸DX201萃取镓性能研究

研究了新型烷基羟肟酸DX201与P204组成的萃取体系在硫酸溶液中萃取镓的性能,考察了萃取及反萃取条件对其萃取镓性能的影响,并绘制了萃取与反萃取等温线。结果表明:对于硫酸质量浓度为20 g/L的硫酸盐溶液中,在有机相组成为10%DX201+15%P204+75%260#溶剂油、萃取相比V_(O)/V_(A)=1/1、萃取温度25℃、萃取时间15 min条件下,镓的单级萃取率为97.52%;采用2.5 mol/L稀硫酸溶液从负载有机相中反萃取镓,在反萃取相比V_(O)/V_(A)=2/1、反萃取温度25℃、反萃取时间2 min条件下,镓的单级反萃取率为94.21%;用DX201进行3级逆流萃取镓,萃取率可达99.64%,萃取性能稳定。

增材制造镍铝青铜合金的制备与腐蚀行为研究进展

镍铝青铜合金因具有较好的延展性、强度、断裂韧性及耐腐蚀性能而广泛应用于石油和天然气泵系统、航空和船舶工业应用等领域。传统铸造工艺制备的镍铝青铜具有复杂的物相组成,在严苛的服役环境中容易发生严重的腐蚀失效。近年来,增材制造技术在铜合金加工领域获得迅猛的发展,基于快速非平衡凝固特性,能够通过显微组织调控来提高铜合金的机械性能,同时有望提升其在严苛服役环境中的耐腐蚀性能。本文列举了不同增材制造技术制备的镍铝青铜合金,围绕其显微组织、力学性能以及腐蚀行为展开深入探讨,进一步对比分析了不同制备工艺参数以及热处理工艺与镍铝青铜显微组织的关联机制及其对腐蚀行为的影响规律。本文通过构建增材制造镍铝青铜制备工艺-显微组织特征-耐腐蚀性能之间的内禀关系,能够为高性能增材制造镍铝青铜的设计优化及应用提供理论基础和实践指导。

预时效工艺对Cu-Cr-Zr合金力学性能和电学性能的影响

高强高导铜合金经过塑性加工后通常具有高强度,但会严重损失塑性。因此,需要开发新工艺,从而不断提升铜合金的力学性能和电学性能。对固溶态Cu-0.7Cr-0.19Zr合金进行冷轧处理(样品SR),分别采用低温预时效、高温单级时效、低温预时效结合高温时效3种不同的处理工艺制备样品,样品分别命名为SRP, SRA和SRPA。对4种样品的微观组织、强度、塑性和导电率进行了测试。结果表明,时效处理并未造成明显再结晶,保留了超细晶结构及高密度位错。与样品SR相比,单级时效与双级时效均可促成力学与电学性能的综合提升,而双级时效比单级时效更加有效。对样品的强度、塑性和导电率的影响进行了分析。

硫酸镍生产中液-液萃取分离铁、锌和镍试验研究

通过对某公司的硫酸镍溶液的试验研究,采用P204做萃取剂进行液-液萃取分离Fe^(3+)、Zn^(2+)和Ni^(2+)的试验,Fe^(3+)萃取率>85%,反萃率达到90%;Zn^(2+)萃取率93%,反萃率在90%以上;Ni^(2+)基本不被萃取,回收率可达98%以上。通过对硫酸和盐酸的反萃小试结果对比,用P204做萃取剂盐酸反萃的三级连续萃取试验Fe^(3+)和Zn^(2+)的反萃率均>98%。

P204顺序萃取分离电镀污泥中铁铝镍试验研究

研究了采用P204萃取剂按顺序萃取分离电镀污泥中杂质铁铝和重金属镍,探讨了pH对萃取过程的影响机制。结果表明:电镀污泥经硫酸预处理后所得浸出液富含镍,所得不溶物主要为硫酸钙和硅;以20%P204+80%磺化煤油作为有机相,在萃取相比V_(O)/V_(A)=1/1、电镀污泥浸出液初始pH=0.9条件下,铁和铝萃取率分别达99.9%和97.6%,而镍损失率低于2%;将萃余液pH调至4.5,以15%P204+85%磺化煤油为有机相,在萃取相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下,经过4级萃取,镍萃取率可达98%;用2 mol/L硫酸进行4级反萃取,所得富镍反萃液经蒸发结晶可得镍质量分数为22%的硫酸镍晶体。

P507萃取分离硫酸溶液中钒和铁的动力学研究

钒作为一种稀有金属常与其他金属伴生,含钒矿石的硫酸浸出液中含有大量铁等杂质离子,严重影响钒的后续分离富集。萃取动力学研究是判断萃取过程控制步骤和金属离子萃取分离难易程度的重要方法。本文采用自行设计的圆筒型恒界面池对P507萃取硫酸溶液中V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的动力学进行了研究。结果表明:水相是萃取过程的扩散阻力区,该萃取过程为化学反应控制类型,随着搅拌速度和萃取温度的升高,V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的萃取速率均呈上升趋势。萃取V(Ⅳ)的表观活化能为48.68 kJ/mol,萃取Fe(Ⅱ)的表观活化能为135.11 kJ/mol,P507更容易萃取硫酸溶液中V(Ⅳ),有望实现V(Ⅳ)与Fe(Ⅱ)的高效分离。