STEM朗奇图和电子束斑模拟插件

在扫描透射电子显微镜(STEM)中,实现原子级分辨率的关键在于精确的像差校正,这通常依赖于朗奇图的测量和优化。对于STEM的新手而言,理解和优化朗奇图是一项极具挑战性的任务,往往需要长时间的实践积累才能掌握。本研究介绍了一种朗奇图及电子束斑模拟分析插件,用户可直接调整各种像差参数(包括像散、球差、慧差等),实时观察这些参数变化如何影响朗奇图,从而更直观地理解各种像差对朗奇图和电子束斑的影响。此外,插件还提供focus wobble功能,动态显示不同焦距下的朗奇图和电子束斑,模拟实际实验过程中在正焦附近循环调焦时的朗奇图和电子束斑。该插件不仅为初学者理解像差方程提供了直观图像演示,进而更加便捷和迅速地掌握球差校正电镜的调节和使用,也为研究人员提供了一种展示像差方程、朗奇图和电子束斑的图形化工具。

AZ91镁合金中变形孪晶与析出相交互作用结构的电子显微学研究

本文综合利用透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)及高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscope,HRTEM)电子显微表征技术,对冲击变形时效AZ91镁合金中变形孪晶与β⁃Mg17Al12析出相交互作用引发的变形结构进行了观察和表征。结果表明:(1)β析出相阻碍{1012}孪晶生长使其界面形成台阶结构导致孪晶板条呈现粗细不均的形貌,更严重的交互作用可导致孪晶界发生大角度弯折,同时诱发基体中扭折带的形成以协调孪晶变形;(2){1011}孪晶与β析出相的交互作用会产生局域应力集中,导致连锁诱发{1012}孪晶形核,表明孪晶与析出相的交互作用可以促进孪晶形核。

中国南方高成熟泥页岩有机质微观特征研究

页岩有机质孔隙对页岩气勘探开发有着重要的指示作用,对页岩气生成及运移机理的认知有着重要意义,是研究人员关注的焦点问题。本文采用自然断面制样方法,利用扫描电镜对中国南方高成熟泥页岩进行观察研究发现,有机质主要以三种形态存在于页岩中,一种是细微的颗粒状,微粒尺寸约10~100 nm,与周围矿物界限不明显;一种是呈块状,尺寸多超过10μm,断口表面光滑;一种是部分保留生物形态的有机质,从数量而言以前两种为主。结合有机质成因及特征,作者对其进行分类:第一种为干酪根,第二种为沥青,第三种为生物碎屑。干酪根和沥青中都可能生成孔隙,干酪根内孔隙尺寸较小,形态不规则,沥青中的孔隙尺寸较大,呈气泡状,孔壁较圆滑。因为在泥页岩中干酪根占比比固体沥青多,而且高成熟度的页岩中干酪根中普遍发育孔隙,沥青中较少发育孔隙,所以干酪根孔隙是有机质孔隙的主体。

扫描电镜二次电子探测器闪烁体导电层厚度对成像的影响

扫描电镜原位高温成像技术是完成更高温度材料分析测试需求而发展的先进科学研究手段。为了进一步提高扫描电镜原位高温成像的图像质量,本文基于自主研发的扫描电子显微镜原位高温成像设备,研究了闪烁体前端导电层即铝膜的厚度对成像质量的影响。通过制备不同厚度的铝膜,以相同的放大倍率和工作距离在样品的同一区域实时观察闪烁体的铝膜对可见光的遮挡作用及成像效果。实验结果表明,镀有120 nm铝膜厚度的闪烁体更适用于高温成像。

纳米金刚石表面向洋葱碳转变的原位电镜研究

纳米金刚石向一种洋葱状石墨碳结构的转变对其性能改变显著,然而人们在研究这种始于表面的碳结构转变时却往往忽略了纳米金刚石表面不可避免会存在的非晶碳层的影响。本文借助原位环境球差电镜技术,利用电子束辐照和原位热氧化,获得了表面没有非晶碳层的纯净纳米金刚石颗粒,并证实了同样条件下表面含有非晶碳层的纳米金刚石更容易转变为洋葱碳,而表面结晶性好、不含非晶碳的纳米金刚石则更难转变为洋葱碳;此外,当电子束辐照耦合高温加热可以在更低的温度和更短的时间内将纳米金刚石全部转变为洋葱碳。本文的研究结果对抑制纳米金刚石表面石墨化转变提升其稳定性或促进纳米金刚石向洋葱碳转变并提升转变效率均具有一定的指导意义。

环境透射电镜中电子束活化气体在材料表面改性方面的机理及应用研究

随着原位透射电子显微技术的不断发展与成熟,在近使役环境中对材料进行高空间与高时间分辨率下的研究得以广泛开展。而环境透射电镜(Environmental transmission electron microscope,E⁃TEM)与材料真实服役环境的一个重要区别在于所引入的环境气氛和样品材料本身都不可避免地受到电子束辐照的影响,因此多数研究都聚焦在如何降低或消除电子束辐照对研究结果的负面干扰。但实际上E⁃TEM中高能电子束可以起到较强的“催化”作用,从而激发出一些原本只有在苛刻条件下才能出现的现象或反应,助力材料改性、新材料合成及相应的微观反应机理的原位研究。本文以近几年作者所在研究团队及合作者利用E⁃TEM中电子束活化CO_(2)和H2气体分子在提升活泼金属耐蚀性、稳定性、辅助陶瓷的室温焊接及样品表面原位清洁等方面的具体应用为例,对电子束促进气固反应、改性材料表面及相关机理进行了介绍,并结合相关实验研究提出了固体表面吸附对电子束诱导气体活化过程的关键作用,更新了之前人们对电子束是通过提高游离态气体反应活性影响气-固间相互作用的认知。

简易合成MgCo_(2)O_(4)纳米线及其电化学性能研究

通过水热路径引入表面活性剂十二烷基磺酸钠在泡沫镍上成功合成出比表面积较大、超薄多孔的MgCo_(2)O_(4)纳米线。研究表明,MgCo_(2)O_(4)纳米线展示出紧密交织透明的网格状结构且在5 A/g的电流密度下,比电容高达2128 F/g。在40 A/g的情况下循环6000周次后,比电容保持了原始容量的98.4%。将该纳米线和活性炭分别作为正极和负极组装成非对称超级电容器,其比电容可达65.32 F/g且在功率密度为338.95 W/kg下能量密度可达20.41 Wh/kg。上述结果表明该非对称超级电容器是一个较好的储能装置,在实际应用中拥有良好的潜力。

三元层状正极材料中位错演变的电子显微分析

锂电池层状过渡金属氧化物正极材料在循环过程中发生的体相衰退备受关注,但对其发生衰退的机理仍缺乏深度的理解。位错作为一种常见线缺陷普遍存在于原始和循环后的层状正极材料中,对材料的循环稳定性以及其它缺陷的产生(比如裂纹等)有重要影响,因而也对层状正极材料的电化学性能有重要影响。基于此,本文通过先进透射电子显微镜,从原子尺度揭示了层状正极材料中常见的三种不同类型位错(003)刃位错、(102)刃位错和(003)螺位错的原始构型及其在充放电循环后的演变。作者发现(003)刃位错的位错核在循环后会发生明显的晶格重构,而(102)刃位错和(003)螺位错具有稳定的位错核结构。电镜观察的统计结果表明(003)和(102)刃位错均可诱发裂纹产生。然而,(003)刃位错区域发生的重构,一方面会阻碍锂离子的扩散,影响其电化学性能;另一方面可以有效地钉扎位错滑移和裂纹形核,对材料的稳定性有积极的作用。研究结果有助于深入理解位错等缺陷对锂离子存储与迁移,以及正极材料稳定性的影响,对电池材料中的缺陷进行精准调控可以进一步改善其综合性能。

扫描电镜原位激光加热与高温成像研究

扫描电子显微镜(SEM)原位研究材料高温组织与力学性能是近年来材料领域关注的一个重要方向,在扫描电子显微镜内进行原位加热实验可以直接揭示材料微观组织、力学性能与温度之间的关系。然而传统的电流加热方式在样品温度超过800℃时金属材料会释放出大量热电子,无法获得高质量图像。本研究开发了一种与SEM联用的激光加热台,该加热台使用激光作为加热源,可以对材料进行快速加热以及高分辨原位结构表征。本文详细介绍了激光加热台的设计原理并对加热台温度场进行有限元仿真模拟及分析,以镍基单晶高温合金为例,实现了1370℃原位高温成像,验证了该装置的主要功能。

三元锂电正极材料截面样品制备及表征

三元正极材料结合了LiNiO2的高比容量、LiCoO2的良好循环性能、LiMnO2的高安全性和低成本,已经成为锂离子电池最有发展前景的正极材料之一。正极材料的微观结构是影响电池性能的重要因素。扫描电子显微镜(SEM)分析是研究电池材料微观结构的重要手段,二次电子信号、背散射电子信号以及能谱分析,EBSD晶界、取向分析等能给出电池材料的微观结构、成分、内部晶体结构等重要信息。高质量的SEM和EBSD分析需要采用合适的制样方法获得尽量平整的颗粒截面,本实验用离子束加工技术切割抛光方法制备三元材料极片截面样品。结果表明,该方法获得的样品截面平整度好,可观测区域大,满足了在SEM下观察和表征电池正极材料的研究需要。

单晶铌低温剪切带形成与演化的透射电镜研究

作为高度局域化变形的重要塑性载体,低温剪切带通常会导致材料塑性失稳。研究其形成与演化机制对材料低温服役可靠性具有重要意义。本文对不同取向单晶铌的低温剪切带行为展开系统探究。研究表明,位错在不同滑移面的局域化活动导致了{110}或{112}剪切带的形成,并使材料宏观上表现出低温塑性失稳特征,其力学曲线表现出应力骤降的塑性流变行为。随着剪切带持续增厚,其界面处集聚的位错密度也随之升高,使剪切带-基体取向差逐渐增大;当增厚到微米尺寸后,剪切带界面位错所能协调的两侧晶体取向差趋于饱和。这些结果为发展低温剪切带演化动力学模型提供了实验参照。

SiC MOSFET栅极氧化层缺陷检测

SiC以其耐高压,高频,高温和高功率密度的材料特性,广泛应用于高效电能转换领域。而其栅氧化层可靠性是评价器件可靠性的重要部分。本文根据SIC MOSFET结构特性和栅氧化层缺陷的形成机理,对一批应力筛选实验失效的样品进行研究,提出了一种针对SIC-MOSFET的栅氧化层缺陷检测方法。方法使用了正面和背面失效EMMI定位了相同缺陷位置,同时利用聚焦离子束分析等方法找到了栅氧化层物理损伤点,对碳化硅晶圆级别异物缺陷完成了成分分析,验证了晶圆级栅极氧化层异物缺陷对于栅氧化层质量和可靠性的影响,对于SiC MOSFET的早期失效研究有着重要的参考作用。

一种强化汽车铝合金析出相的原子分辨电子显微学和谱学研究

原子分辨率的电子显微学和谱学技术是研究析出强化铝合金微结构的最有力的手段和方法,特别是原子分辨率的EDS能谱成像技术为更深入地研究和认识铝合金中的析出强化相颗粒结构及其与铝基体的界面匹配关系至关重要。然而,迄今为止,对于汽车轻量化用Al⁃Mg⁃Si合金中Mg、Si合金元素的亚稳析出聚集颗粒,原子分辨率的EDS能谱成像很难实现。本工作为国内首次报道对汽车用Al⁃Mg⁃Si合金中轻质Mg、Si元素的析出颗粒成功实现原子分辨率的EDS能谱成像的案例。作者利用最先进的透射电子显微镜技术研究了一种典型汽车用Al⁃Mg⁃Si合金在250℃时效强化过程中工艺-微结构-性能的演变关系。研究结果表明,富Mg合金在高温峰值时效阶段析出相的主要类型为β′相(Mg_(9)Si_(5))。通过先进原子分辨率的能谱成像揭示了β′相与Al基体界面层的精细原子结构和元素分布。β′相颗粒最外层总是以Mg原子层对接Al基体,这有助于帮助理解析出相界面能问题。本文的研究结果清楚解答了该合金硬度和屈服强度均得到显著提升的微结构原因。

室温下β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱的脆韧转变研究

β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得到该材料的断裂应力范围为3141~6151 MPa。进一步揭示了不同长径比、不同直径对β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱力学变形行为的影响,实验结果表明:当长径比>2时,β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱在不同直径下均沿着(100)B面发生脆断;当长径比<2且直径<200 nm时,(100)β⁃Ga_(2)O_(3)发生脆性向塑性的转变,表现为先沿着(201)面发生滑移,之后沿着(100)B面断裂。最后,讨论了晶体学取向对于小尺寸β⁃Ga_(2)O_(3)塑性的影响,研究结果为理解β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能提供借鉴。

Pt/Co/Au多层膜中磁斯格明子的密度调控

磁斯格明子是一种拓扑自旋结构,凭借其尺寸小、结构稳定和驱动电流密度低等特性,有望成为新一代赛道磁存储器件的信息存储单元。在存有磁斯格明子的材料体系中,具有界面Dzyaloshinskii-Moriya Interaction(DMI)的铁磁多层膜可与现代纳米制造工艺兼容,并且这种铁磁多层膜产生的磁斯格明子在室温下可稳定存在,这为基于磁斯格明子研发的电子器件提供了材料基础。然而磁性多层膜中界面DM相互作用、交换相互作用和偶极相互作用等各种作用之间的竞争,导致了磁斯格明子密度的随机变化,降低了磁斯格明子器件的可控性。因此,系统的研究材料参数对磁斯格明子密度的调控具有重要的意义。本文通过改变磁性层Co层的厚度调控了磁性多层膜中磁斯格明子的密度。实验结果表明,随着Co层厚度的增加,磁斯格明子的密度先增加后减少,其中Co层为2.1 nm时磁斯格明子密度最大。理论计算表明,磁性层厚度的变化会引起磁各向异性的转变和内禀属性DM相互作用的改变,进而影响磁斯格明子密度的变化。

非平衡Al-Ni-Co合金中十次准晶的结构分析与表征

本文主要利用原子分辨的高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)成像技术与选区电子衍射(SAED)技术,对非平衡Al-Ni-Co合金中十次准晶的结构进行了表征,结果表明其基本结构单元除了包含平衡态Al-Ni-Co十次准晶超结构变体中的五次对称原子团,还具有非平衡Al-Ni-Co十次准晶中独有的对称性破缺原子团,是一种新的Al-Ni-Co十次准晶超结构变体。通过用不同的拼砌来描述该准晶结构,发现在急冷状态下对称性破缺原子团的存在导致了相子缺陷的产生,从而破坏了该准晶的长程有序性。通过安曼线和特征相子分析发现,该观察区域内安曼线分布无明显差异,特征相子分布无明显变化,反映出该区域准晶相的线性相子应变是单一的,这与平衡状态下十次准晶相结构特征完全不同。

EBSD研究取向硅钢晶粒取向和晶界结构

采用扫描电镜结合EBSD技术分析了取向硅钢初次再结晶晶粒的取向和晶界结构。初次再结晶晶粒中以30°～55°的大角晶界为主,Goss取向晶粒含量小于5%,且经常生长在(111)〈112〉取向的晶粒周围。同时测定了二次再结晶晶粒的实际取向,并计算出与Goss取向的取向差关系。

场发射扫描电镜中荷电现象研究

荷电效应是导致扫描电子显微镜(SEM)图像产生缺陷最重要原因之一,它使图像出现异常反差、畸变等现象,严重影响图像质量。镀膜可以有效避免荷电现象,但镀膜不可避免地会一定程度上掩盖样品的真实显微结构。如何在不镀膜的情况下,最大程度减少荷电现象以获得不导电材料真实显微结构特征是材料科学工作者和电镜工作者的共同追求。本文从荷电效应产生的机理出发,阐述了采用合适的加速电压、探测器以及扫描方式等实验参数,对常见的不导电样品,如聚丙烯球、氧化镧粉体、SiO2球以及羟基磷灰石粉末等样品进行显微结构表征。结果表明若选择合适的实验参数,在不镀膜的情形下可以显著减少荷电甚至使荷电完全消失,从而得到高质量的材料真实显微结构信息。

轧制变形铝合金微观组织与织构的EBSD研究

通过EBSD技术对两种典型铝合金冷轧过程中组织与织构的演变进行了表征,分析概括了合金在不同加工过程中微观组织、织构及取向差等的演变规律。简要介绍了该技术在形变铝合金研究中的广泛应用。

温度对金纳米线拉伸塑性变形影响的分子动力学模拟研究

小尺寸金(Au)纳米线因具有优异的力学性能而受到广泛关注。而之前的相关研究大多是在常温下进行,不同低温下的研究较少。研究金纳米线在低温下塑性变形行为,能够为其低温下的应用提供理论依据。本文采用分子动力学模拟的方法,研究了不同温度下菱形Au纳米线的力学行为,发现Au纳米线的强度和塑性变形能力会随温度降低而增大。另外,Au纳米线的塑性变形机制受温度影响会发生转变。在175~350 K时,其塑性变形机制主要为Shockley偏位错发射导致纳米线形成大量层错,之后出现切变和过早颈缩。在50~140 K时则转变为以偏位错发射为主,首先形成平滑的孪晶界并发生迁移,之后形成交叉的孪晶界并继续迁移,过程中生成大量孪晶,最终产生40.16%的均匀变形。