7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。

元素分析-稳定同位素比质谱联用仪日常使用及常见故障排除方法

介绍了元素分析-稳定同位素比质谱联用仪的工作原理,总结了该仪器的日常使用技巧,提出了元素峰面积异常、系统检漏、系统堵塞、加热炉环境温度太高、球阀拆洗、离子源清洗等常见故障的排查方法,供仪器设备管理员和分析测试人员参考使用。

基于DDS的四极杆射频电源设计

四极杆质谱仪在化学、生物、医学以及材料学等许多领域中都是非常重要的分析工具,被广泛应用于物质化学组成分析、生物大分子构成研究、血液中的生化分子检测、新材料组成研究等工作上。在四极杆质谱仪的离子筛选过程中,想要形成能筛选特定离子的四极场,就需要给四极杆提供合适的交直流电压。因此,能提供合适电压的射频电源是四极杆质谱仪中必不可缺的一个部件。目前,四极杆质谱仪的射频电源都有使用 RLC串联谐振电路以得到交流高压。一些设计通过改变电感线圈匝数来对谐振电路进行调谐,但是这需要人工调节线圈匝数。为了改善这个缺点,本论文采用了直接数字式频率合成技术(DDS),这种设计通过指令控制电源的交流频率以进行调谐。而目前采用DDS芯片的射频电源还有频率精度不高的问题。本次的设计针对这个问题,使用了上位机控制程序以及将小数转为浮点数进行传递的方法,提高了射频电源的交流频率精度到0.1Hz,以便更精准地进行调谐。实验表明,该射频电源的交流频率精度为0.1Hz,其在10Hz~10MHz 的频率范围内都能保持稳定的交流电压,频率最大误差不超过0.070%,RSD为0.266%。另外,其还具有可调的3.8~18.9V交流电压峰峰值。

密封式热电离质谱仪的研制

通过对热电离质谱仪离子光路的理论计算和仿真模拟,经过详细的机械设计和部件加工装配,采用仪器离子源与手套箱一体化密封设计技术,研制了用于同位素丰度精密分析的热电离质谱仪。根据热电离同位素质谱计校准规范,用CRM500铀标准样品对仪器性能评价,仪器分辨率为518,内精密度为0.00498%,可测质量范围为6~270Da,手套箱密封等级优于3级。经过两年以上时间的连续运行,仪器表现了良好的稳定性和测定结果准确性,可实现放射性同位样品的直接分析。

微波等离子体质谱仪可靠性设计与验证研究

本文开展微波等离子质谱仪质量与可靠性提升研究。在工程管理方面,制定可靠性保证方案、转阶段可靠性评审、技术就绪度评价、故障归零、供方可靠性等,以保证正向研发设计;针对核心部件,采用可靠性预计和仿真分析,元器件筛选、环境适应性等验证设计满足要求,进而通过可靠性强化试验快速激发潜在薄弱环节以健壮可靠性;针对质谱仪整机,贯彻并核查可靠性设计准则,开展环境适应性、软件测评、安规测试等验证安全使用能力,选取定时截尾统计方案验证可靠性指标要求。运用可靠性设计与试验方法,研制出性能稳定、质量可靠的微波等离子质谱仪,促进新研微波等离子质谱仪高质量发展。

超级微波消解——电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素

本文研究目的是建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地铁空调冷却水中27种元素的检测方法。方法:使用超级微波消解仪消解处理样品,采用内标法进行方法优化和评估。结果:各种待测元素在测量范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,平均回收率为81.7%~119%,相对标准偏差为0.02%~2.39%。结论:本方法简单、高效、准确,适用于地铁空调冷却水中27种元素的检测,并为研究循环冷却水中金属元素对地铁空调系统腐蚀、结垢、环保等问题提供更科学的技术支持。

电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

护罩技术在氦质谱仪泄漏检测中的应用分析

氦质谱仪泄漏检测-护罩技术是一种定量检测氦泄漏的方法,可用于确定泄漏位置并测量泄漏量,初学者对标准的理解存在不到位的情况,操作者在实际检测过程中数值记录及计算存在个人理解的问题,容易出现标准实施不统一造成不同检测结果的情况,本文通过实际工作过程中遇到的情况来分析出现偏差的原因,并通过规范操作来实现检测结果的一致性,用于指导检测操作。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较

样品前处理是测定土壤中重金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种重金属元素的同时提取能力。基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni等6种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种重金属元素检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.80%~5.4%,方法检出限为0.02~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。

液相色谱-质谱联用仪计量校准分析

在利用液相色谱-质谱联用仪进行食品安全检测时,由于仪器的原理较为复杂、检测时对仪器的性能要求高,因此为了保证检测工作质量,必须定期开展计量校准工作。基于此,本文首先阐述了仪器的应用原理,在此基础上着重探讨了仪器计量校准及注意事项,希望为相关领域工作者提供一定参考。

质谱仪离子源和质谱仪质量分析器的生产制造工艺

质谱仪离子源和质谱仪质量分析器能够将化学样品分析为其组成部分的离子,并根据其质量-电荷比进行分离和检测,是许多关键领域不可或缺的分析工具。剖析质谱仪离子源和质谱仪质量分析器的生产制造工艺,通过解决当前面临的技术难题、改进工艺流程以及推动新技术的创新发展,以有效提高质谱仪离子源和质谱仪质量分析器的制造质量和性能,为相关领域的科学研究和应用提供更加可靠和先进的分析工具。

双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量

应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。

EI源电离室离子提取性能的数值模拟与优化

目的:电子轰击电离源(electron impact ion source,EI)是气相色谱-质谱仪的核心部件之一,优化EI源的离子提取性能是提高仪器灵敏度的一个重要方法。方法:基于带电粒子在电场和磁场中的运动理论,利用离子光学仿真软件SIMION8.2对EI源电离室内的电子能量分布和离子提取性能进行数值模拟。目的是确定最佳的电参数,以提供更好的电子电离和更高的离子提取效率。结果:仿真结果显示,电子孔网格的引入可以优化电子轨迹和离子提取效率。此外,较低的提取透镜电压V_(E)和大于且接近V_(E)的推斥极电压V R有助于实现更窄的电子能量的分布。当V_(E)和电离室电压V_(C)之间的电势差较小时,可以实现较高的离子提取效率,这一结论与Ahn等的研究一致。通过引入0.03 T的性能系数PF_(T)(performance factor,PF)作为参考点,当磁场强度增加到0.06 T时,性能系数提高了约1.67倍。结论:本研究的结果进一步巩固了现有的理论,并为理解和优化EI源提供了新的视角。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷

为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。

基于出口管制清单的质谱仪技术对比分析研究

为研究全球质谱仪制造技术的研发特点,分析我国的竞争优劣势,本文采用监督分类和非监督聚类结合的方法,对全球质谱仪专利技术进行人工智能筛选,得到全球质谱仪制造技术的研究主题布局。将技术研究主题与出口管制清单中所涉及的质谱仪信息进行技术对比,分析中国与美国、欧盟、日本等在质谱仪制造技术方面的研究现状和竞争态势。结果显示随机森林算法对质谱仪制造技术的筛选效果最好。无监督聚类算法将全球质谱仪制造技术聚类为质谱仪整机技术、离子质量分析器技术、质谱仪数据处理模块、进样部件与装置、离子源核心技术等五大模块。通过计量分析发现,近十年来,中国的质谱仪制造技术进步非常快,2015年后,专利已经超过了全球专利数量的一半。中国在进样部件与装置、质谱仪数据处理等研究方向上的技术储备具有明显优势,而在质谱仪整机技术、离子质量分析器技术、离子源核心技术等主题方向上比较薄弱。中国在核心技术方面存在短板,在面对西方技术管制时,存在一定的风险。

面向MEMS质谱仪离子源的场发射针尖阵列研制及性能

针对微电子机械系统(MEMS)质谱仪应用中对高工作气压和高电子电流的需求,同时保持MEMS技术在体积和质量上的优势,研制了一种用于MEMS质谱仪离子源的基于场发射原理的针尖阵列。通过MEMS加工技术实现了最大44个/mm^(2)的针尖密度,并在4和6英寸(1英寸=2.54 cm)的硅基晶圆上完成平行批量制造。实验结果显示,1600个针尖组成的阵列在3.4×10^(-3)Pa气压下最大发射电流达到1.28 mA,在23.71 Pa的气压下达到92.93μA,同时单片集成结构使其具备与永磁体结合的放电增强能力,磁场下针尖阵列的最大放电电流提升175.79%。初步的测试结果证实了场发射针尖阵列作为离子源在MEMS质谱仪中的应用潜力。

液相色谱质谱法检测蔬菜中6种有机磷农药残留

本文以多级孔ZIF-8(M-ZIF-8)作为吸附剂进行净化,建立液相色谱质谱法(LC-MS)同时测定蔬菜中6种有机磷农药残留的方法。对影响目标农药回收率的仪器条件和分散固相萃取条件(提取溶剂的用量、吸附剂的用量、解吸溶剂的选择)进行优化,用建立的方法对市售的200批次蔬菜样品进行农药残留检测。在优化条件下,6种有机磷农药线性良好,相关系数大于0.9995,方法定量限(LOQs)为0.6~1.5μg·kg^(-1),回收率为90.8%~107.2%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~3.7%。该方法可靠便捷,可以同时检测蔬菜中的6种有机磷农药残留。此外,M-ZIF-8可以轻松回收并重复使用至少6次,从而降低了分析成本。该方法拓宽了绿色化学的研发之路,为可持续发展提供了有力的技术支持。

混酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量、提取剂种类、提取剂用量、测定内标元素,建立了氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的方法。混酸分解样品后用3~5滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等)萃取体系。采用ICP-MS法同时测定各含量段地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨的含量。测定国家一级标准物质GBW07155、GBW07153、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD(n=6)0.4%~4.0%,准确度Δlg c(n=6)在-0.008~0.009。方法适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。