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从高钙富硼老卤中提硼研究
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作者 张利珍 张永兴 +3 位作者 伊跃军 张秀峰 马亚梦 谭秀民 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2024年第1期54-60,170,共8页
以青海某高钙富硼老卤为研究对象开展了提硼研究。结果表明,合适的萃取条件为:磺化煤油为稀释剂、异辛醇用量50%、萃取相比1.0、萃取混合时间15 min;合适的反萃条件为:反萃剂为pH=1的稀盐酸、反萃相比1.5、反萃混合时间15 min。以此条件... 以青海某高钙富硼老卤为研究对象开展了提硼研究。结果表明,合适的萃取条件为:磺化煤油为稀释剂、异辛醇用量50%、萃取相比1.0、萃取混合时间15 min;合适的反萃条件为:反萃剂为pH=1的稀盐酸、反萃相比1.5、反萃混合时间15 min。以此条件在5级混合澄清槽中完成了连续逆流萃取—反萃运转试验,连续运转45 h,硼萃取率为95.49%,硼与钾、钠、钙、镁的分离效果较好;硼反萃率为99.59%,反萃液中硼含量达17.17 g/L。采用“溶剂萃取—反萃—高温蒸发—低温冷却结晶—重溶—冷却结晶—过滤洗涤—干燥”工艺高效分离提取硼,硼总回收率为92.33%,制备出的硼酸产品达国家标准(GB/T 538—2018)要求。 展开更多
关键词 高钙富硼老卤 混合澄清槽 萃取 反萃 硼酸
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^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进程在线监测
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作者 周文辉 胡石林 +1 位作者 张彦彪 周秀林 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1304-1310,共7页
工业规模生产富集^(10)B的硼酸(H_(3)^(10)BO_(3),^(10)B>19.8%)时需要监测反应的进行程度和判定反应的终点。为解决现有监测方法步骤繁琐、人为误差大、精准度低等问题,本文设计并建造了一套在线监测反应进行程度的实验装置,并采用... 工业规模生产富集^(10)B的硼酸(H_(3)^(10)BO_(3),^(10)B>19.8%)时需要监测反应的进行程度和判定反应的终点。为解决现有监测方法步骤繁琐、人为误差大、精准度低等问题,本文设计并建造了一套在线监测反应进行程度的实验装置,并采用该实验装置对通过富集^(10)B的三氟化硼(^(10)BF_(3),^(10)B>19.8%)与难溶于水的碳酸锶(SrCO_(3))反应制备H_(3)^(10)BO_(3)的实验进行原位、实时、在线监测。测试得到的溶液离子浓度随时间变化的数据曲线可以用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式进行拟合,其拟合系数R^(2)为1.00000。在相同条件下,进行了4次重复性测试实验,得到的4条溶液离子浓度随时间变化的数据曲线用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式拟合,其拟合系数R^(2)都为1.00000,说明用该实验装置进行长时间、多次测试,得到的数据精准度高、误差小、重现性好;且拟合方程的3个参数c1、c0、k的标准偏差(s)均小于0.3%,这说明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合的精密度高。c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程可以用于^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度监测。实验得到的离子浓度-时间曲线的拟合方程c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)与化学反应的一级动力学方程ct=c_(0)e^(-kt)在表现形式上一致,表明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度符合化学反应进行实质,c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程能够作为^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进行程度和反应终点的判定依据。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)较合理的加料方式是难溶固体粉末SrCO_(3)与H2O先混溶,搅拌下形成悬浮液,然后把悬浮液加热至设定温度并保持恒定,再向悬浮液中加入^(10)BF_(3)。在线监测结果表明,^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)需经过3步加羟基脱氟取代反应,其前两步反应是快反应,第3步反应是慢反应,即第3步反应是^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的速率控制步骤。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应为表观化学一级动力学反应。 展开更多
关键词 ^(10)BF_(3) H_(3)^(10)BO_(3) 反应进程 在线监测
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XSC-700树脂对盐湖卤水中硼的吸附 被引量:11
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作者 何天明 陈白珍 +2 位作者 石西昌 徐徽 肖湘 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1538-1542,共5页
以新疆某盐湖卤水为原料,采用有限浴法研究XSC-700螯合树脂对硼的吸附性能,测定树脂在不同条件下的吸附量。考察搅拌速率、稀释量、温度、pH、酸度、树脂量等因素对吸附、洗脱的影响。研究结果表明:该树脂在盐湖卤水中对硼有较强的吸附... 以新疆某盐湖卤水为原料,采用有限浴法研究XSC-700螯合树脂对硼的吸附性能,测定树脂在不同条件下的吸附量。考察搅拌速率、稀释量、温度、pH、酸度、树脂量等因素对吸附、洗脱的影响。研究结果表明:该树脂在盐湖卤水中对硼有较强的吸附能力,且洗脱性能良好;在稀释量为15%时,吸附曲线随温度升高而变陡,但平衡吸附量基本不变,吸附量受搅拌速率、pH影响较小。硼的洗脱性能良好,选用浓度为0.5 mol/L的盐酸为洗脱剂,控制洗脱剂与树脂量比为8:1(mL:g)时洗脱,洗脱率达到92.6%。 展开更多
关键词 XSC-700螯合树脂 卤水 硼酸 吸附 洗脱
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25℃和100℃时H_3BO_3-Na_2SO_4-NaCl-H_2O体系的相平衡 被引量:14
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作者 曹吉林 白鹏 王世昌 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期1-4,共4页
测定了25℃和100℃时H3BO3-Na2SO4-NaCl-H2O体系的固液平衡数据并绘成相图,应用相图分析了NaCl作盐析剂分离H3BO3的生产过程,为硼砂硫酸酸化制取H3BO3的生产工艺改进提供了一定的理论基础。
关键词 硼酸 硫酸钠 氯化钠 相图 硼砂
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硼酸锌阻燃剂的性质、制备方法及其阻燃机理 被引量:26
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作者 何琼 温现明 +2 位作者 邓小川 李法强 马培华 《化工矿物与加工》 CAS 北大核心 2006年第1期34-37,共4页
对硼酸锌的性质、制备工艺、阻燃机理等进行了简要的评述,并结合我国青海省资源状况,对阻燃剂硼酸锌的发展提出了建议。
关键词 硼酸锌 阻燃剂 制备 纳米微粒
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D564树脂对盐湖卤水中硼的吸附 被引量:12
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作者 肖湘 陈白珍 石西昌 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期885-891,共7页
以新疆某盐湖老卤为原料,采用离子交换树脂D564从中吸附硼,讨论初始硼质量浓度、黏度、反应时间、pH、温度、树脂用量等因素对D564树脂吸附硼效果的影响。研究结果表明:该树脂在适宜的条件下对盐湖卤水中的硼具有较强的吸附能力,其单位... 以新疆某盐湖老卤为原料,采用离子交换树脂D564从中吸附硼,讨论初始硼质量浓度、黏度、反应时间、pH、温度、树脂用量等因素对D564树脂吸附硼效果的影响。研究结果表明:该树脂在适宜的条件下对盐湖卤水中的硼具有较强的吸附能力,其单位树脂吸附量随着初始硼质量浓度的增加而增加,随着黏度的增大而减小,在8h左右可基本达到平衡;pH对其影响较大,温度、搅拌速率对其影响较小;树脂的洗脱性能良好,用0.5mol/L的盐酸洗脱,洗脱率可达到90%以上;树脂在循环使用过程中其性能稳定,有利于从盐湖卤水中回收硼。 展开更多
关键词 D564树脂 卤水 吸附 洗脱
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酸沉-萃取-结晶法从高镁卤水中提取硼酸的工艺研究 被引量:8
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作者 朱朝梁 温现明 +1 位作者 邓小川 邵斐 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第10期20-22,共3页
以东台吉乃尔盐湖冬季产出浓缩卤水为原料,进行了酸沉-萃取-结晶法从高镁卤水中提取硼酸的工艺研究。研究表明,此工艺能完全分离提取卤水中的硼。其中,酸化沉淀的关键是根据不同原料确定加酸量;离心萃取阶段选定25%(体积分数)异辛醇+... 以东台吉乃尔盐湖冬季产出浓缩卤水为原料,进行了酸沉-萃取-结晶法从高镁卤水中提取硼酸的工艺研究。研究表明,此工艺能完全分离提取卤水中的硼。其中,酸化沉淀的关键是根据不同原料确定加酸量;离心萃取阶段选定25%(体积分数)异辛醇+25%异戊醇+50%磺化煤油组成萃取体系,p H为1.5~2.0,相比(O/A)为2∶1,离心萃取机转速为2 400 r/min,萃取级数为3,萃取率可达97.3%,三级反萃后萃取率达99%。反萃液热溶粗硼酸冷却结晶制备了99.8%的高纯硼酸。 展开更多
关键词 硼酸 酸化沉淀 离心萃取 热溶结晶 混合醇
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硼酸镁晶须的水热合成及表征 被引量:6
8
作者 路绍琰 李先国 +2 位作者 冯丽娟 高传慧 刘金燕 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2010年第6期18-20,共3页
以六水氯化镁和硼砂为原料,利用水热前躯体法在190℃水热10 h制备出长径比为30~90的碱式硼酸镁晶须,再将碱式硼酸镁晶须通过700℃高温焙烧3 h实现结构重整和物相转化,得到长径比为50-80、尺寸均一的硼酸镁晶须。利用X射线衍射(XRD)、... 以六水氯化镁和硼砂为原料,利用水热前躯体法在190℃水热10 h制备出长径比为30~90的碱式硼酸镁晶须,再将碱式硼酸镁晶须通过700℃高温焙烧3 h实现结构重整和物相转化,得到长径比为50-80、尺寸均一的硼酸镁晶须。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)等手段对碱式硼酸镁和硼酸镁的组成和形貌进行了表征。同时考察了反应物浓度、水热温度、水热时间及表面活性剂对前驱体形貌的影响。 展开更多
关键词 水热法 前躯体 碱式硼酸镁 硼酸镁 晶须
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磷酸硼中三氧化二硼的测定方法研究 被引量:9
9
作者 杨学芬 李海昆 曾波 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B12期314-316,共3页
研究了以KOH为熔剂,高温熔融样品,Pb(NO3)2分离磷酸根,甘露醇作H3BO3强化剂,电位差滴定测定磷酸硼中三氧化二硼的分析方法。该方法的回收率为98%~99%,RSD0.3%-0.4%,能满足科研和生产的分析需要。
关键词 磷酸硼 三氧化二硼 高温熔融 Pb(NO3)2分离 电位差滴定
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自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量 被引量:9
10
作者 金央 余德芳 +1 位作者 赵小燕 李军 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2015年第2期60-61,66,共3页
采用自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量。当硼酸质量为7.20~45.00 mg时,自动电位滴定法的测量相对误差小于1%,加标回收率为100.85%,比手工滴定法测量的准确度高。8次平行实验的相对标准偏差为0.18%,测量重复性较好。因此,用自... 采用自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量。当硼酸质量为7.20~45.00 mg时,自动电位滴定法的测量相对误差小于1%,加标回收率为100.85%,比手工滴定法测量的准确度高。8次平行实验的相对标准偏差为0.18%,测量重复性较好。因此,用自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量是可行的。 展开更多
关键词 电位滴定 硼矿 酸解 硼酸
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三种一元醇从卤水中萃取硼酸的效果比较 被引量:8
11
作者 韩丽娟 孔亚杰 李海民 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2006年第B06期144-146,共3页
溶剂萃取法从卤水中提取硼酸是卤水提硼较好的方法之一,萃取剂的选择是萃取操作的关键。据已有资料报道从卤水中提取硼酸效果较好的一元醇有异辛醇(又称2-乙基己醇)、异戊醇、异丁醇。本文主要通过试验对这三种一元醇的萃硼效果作一... 溶剂萃取法从卤水中提取硼酸是卤水提硼较好的方法之一,萃取剂的选择是萃取操作的关键。据已有资料报道从卤水中提取硼酸效果较好的一元醇有异辛醇(又称2-乙基己醇)、异戊醇、异丁醇。本文主要通过试验对这三种一元醇的萃硼效果作一比较,并从反应机理方面对试验结果加以解释。 展开更多
关键词 异辛醇 异戊醇 异丁醇 硼酸 萃取 卤水
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硼酸镁晶须的制备与表征 被引量:4
12
作者 高枫 范俊刚 +2 位作者 孙怀宇 王祝敏 裴世红 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第10期1537-1538,1556,共3页
以氢氧化镁、硼酸为反应物,氯化钠-氯化钾混合作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。通过正交实验探讨硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶1,原料与助熔剂摩尔比1∶1.5,800℃高温固相合成2 h。采用X射线衍射仪和扫描电... 以氢氧化镁、硼酸为反应物,氯化钠-氯化钾混合作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。通过正交实验探讨硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶1,原料与助熔剂摩尔比1∶1.5,800℃高温固相合成2 h。采用X射线衍射仪和扫描电镜对硼酸镁晶须结构表征及表面相貌观察分析,所制备的硼酸镁晶须长度20μm,直径1.5μm针状晶体。对硼酸镁晶须合成过程进行了探讨分析。 展开更多
关键词 硼酸镁 晶须 制备 表征
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硼酸盐在低温封接玻璃中的应用 被引量:6
13
作者 高淑雅 郭晓琛 +1 位作者 郭宏伟 刘新年 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2009年第12期8-10,共3页
低温封接玻璃是一种先进的焊接材料,由于其具有较低的熔化温度和封接温度、优良的机械强度和化学稳定性,因此其在很多领域中得到广泛应用。当前使用的低温封接玻璃中氧化铅的含量高,对环境污染严重,硼酸盐体系低温封接玻璃可以彻底解决... 低温封接玻璃是一种先进的焊接材料,由于其具有较低的熔化温度和封接温度、优良的机械强度和化学稳定性,因此其在很多领域中得到广泛应用。当前使用的低温封接玻璃中氧化铅的含量高,对环境污染严重,硼酸盐体系低温封接玻璃可以彻底解决这些问题。介绍了硼酸盐在低温封接玻璃中的应用,硼酸盐在低温封接玻璃中既是主要原料也是助熔剂及改性剂。中国硼资源丰富,而且硼酸盐低温封接玻璃性能良好、附加值高,因此硼酸盐低温封接玻璃发展前景广阔。 展开更多
关键词 硼酸盐 封接玻璃 助熔剂 无铅化
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A1416从选硼后母液中萃取硼酸研究 被引量:16
14
作者 唐明林 邓天龙 +1 位作者 杨建元 杨发旺 《盐湖研究》 CSCD 1994年第1期63-66,共4页
本文详细报道了利用A1416萃取剂选硼后母液中萃取硼酸的研究结果.A1416对硼酸选择性高,总回收率83.80%,制得了高纯度硼酸产品。
关键词 卤水 萃取 硼酸 母液 选矿
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硫酸加工天然硼砂矿生产硼酸的相平衡 被引量:4
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作者 曹吉林 白鹏 +1 位作者 朱慧铭 王世昌 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期187-192,共6页
以Pitzer电解质溶液理论为基础 ,引入离子强度函数来表达高温 (1 0 0℃ )时两电解质之间及电解质与非电解质之间的作用系数 ,计算了 2 5℃和 1 0 0℃时H3BO3-Na2 SO4-NaCl-H2 O四元体系的溶解度 ,计算值与实验测定值相吻合 .应用该四元... 以Pitzer电解质溶液理论为基础 ,引入离子强度函数来表达高温 (1 0 0℃ )时两电解质之间及电解质与非电解质之间的作用系数 ,计算了 2 5℃和 1 0 0℃时H3BO3-Na2 SO4-NaCl-H2 O四元体系的溶解度 ,计算值与实验测定值相吻合 .应用该四元体系的相图讨论了用西藏天然硼砂生产硼酸的工艺过程 . 展开更多
关键词 硼砂矿 硼酸 溶解度计算 相平衡
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芳基硼酸在有机合成中的应用 被引量:17
16
作者 李英奇 伍佑华 彭雨春 《精细化工中间体》 CAS 2006年第1期14-17,共4页
芳基硼酸作为一种重要的中间体,在有机合成中的应用相当广泛。Suzuki偶联反应是合成联芳基结构最有效的方法之一,近年许多用于芳基硼酸与各种卤代芳烃偶合的催化剂相继被开发。芳基硼酸与苯酚在Cu(OAc)2和NEt3存在时用于合成二芳基醚,... 芳基硼酸作为一种重要的中间体,在有机合成中的应用相当广泛。Suzuki偶联反应是合成联芳基结构最有效的方法之一,近年许多用于芳基硼酸与各种卤代芳烃偶合的催化剂相继被开发。芳基硼酸与苯酚在Cu(OAc)2和NEt3存在时用于合成二芳基醚,与胺的偶联是合成C-N键的有效方法,与,α-β不饱和体系的1,4-共轭加成反应广泛用于β-取代羰基化合物的合成。反应采用相对无毒而又廉价的普通试剂,反应条件温和,产率高,立体选择性好。综述了芳基硼酸在联芳基合成、二芳基醚合成、芳香胺合成和催化加成反应中的应用。 展开更多
关键词 芳基硼酸 配体 偶联反应 二芳基醚 催化加成反应
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阿奇霉素合成中硼酸酯水解的研究 被引量:5
17
作者 马敏 姚国伟 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期558-560,587,共4页
对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in... 对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in,转化率为89.3%。实验表明,AZAB比AZMB更易水解。采用有机酸和无机酸的混合酸代替文献[6]中的无机酸调节水解的pH,可以抑制克拉定糖的酸性降解反应。通过改进后,以红霉素6,9-亚胺醚为原料,阿奇霉素二水化合物的总收率可以达到85%,经HPLC分析,质量分数为98.4%。 展开更多
关键词 阿奇霉素 阿奇霉素硼酸酯 氮红霉素 氮红霉素硼酸酯 水解
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硼酸根插层的Ca-Al-LDHs的制备、表征和应用 被引量:9
18
作者 王娜 仲剑初 王洪志 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第1期25-27,48,共4页
以四水硝酸钙、六水硝酸铝、氢氧化钠及硼酸为原料,利用离子交换的方法合成硼酸根插层的Ca-AlLDHs,并对其进行初步表征。X射线衍射、电子扫描电镜分析和红外光谱测试表明合成出的硼酸根插层Ca-AlLDHs具有良好的层状结构,形貌呈片状,插... 以四水硝酸钙、六水硝酸铝、氢氧化钠及硼酸为原料,利用离子交换的方法合成硼酸根插层的Ca-AlLDHs,并对其进行初步表征。X射线衍射、电子扫描电镜分析和红外光谱测试表明合成出的硼酸根插层Ca-AlLDHs具有良好的层状结构,形貌呈片状,插入钙铝层板间的硼酸根具有BO_4^(5-)和BO_3^(3-)两种结构。以硬脂酸、钛酸酯偶联剂NDZ-311为改性剂,对合成出的硼酸根插层的Ca-Al-LDHs进行改性,并将改性后的硼酸根插层的LDHs粉体与乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)材料进行混合得到复合塑料,通过测复合塑料的氧指数研究该种LDHs的阻燃效果。发现当改性硼酸根插层的LDHs粉体填充量为40%(质量分数)时,拉伸强度为9.68 MPa,断裂伸长率为663.3%,极限氧指数为27.2%。 展开更多
关键词 LDHS 硼酸根插层Ca—Al-LDHs EVA 力学性能 阻燃性
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翁泉沟硼镁铁矿的硫酸法加工(Ⅲ)──25℃及100℃H_3BO_3-MgSO_4-Mg(NO_3)_2-H_2O体系相图及其应用 被引量:3
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作者 曹吉林 佟建华 +1 位作者 林源 吕秉玲 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期97-102,共6页
In order to establish the theortetical basis and optimize the production conditions for the separation process of the H3BO3-MgSO4 mixed solution by using Mg(NO3)2 as the salting out agent.The phase diagrams of H3BO3... In order to establish the theortetical basis and optimize the production conditions for the separation process of the H3BO3-MgSO4 mixed solution by using Mg(NO3)2 as the salting out agent.The phase diagrams of H3BO3─MgSO4─Mg(NO3)2─H2O system at 25℃ and 100℃ were studied.The results show that there appear MgSO4·7H2O,MgSO4·6H2O,Mg(NO3)2·6H2O and H3BO3 three crystallization regions in the phase diagram at 25℃,and three crystallization regions of MgSO4·H2O,Mg(NO3)2·2H2O,and H3BO3 at l00℃.When the temperatures rise from 25℃ to 100℃,the crystallization regions for magnesium sulfate hydlates grow larger and while that of H3BO3 get smaller.Only MgSO4·4H2O could be crystallized out alone,if evaporating the H3BO3─MgSO4 solution in the presence of Mg(NO3)2.On cooling the MgSO4 mother liquor,H3BO3 can be separated alone without any addition of water. 展开更多
关键词 硼镁铁矿 硫酸法 硝酸镁 盐析剂 硼酸 生产
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溶剂萃取法提硼研究概述 被引量:11
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作者 高成花 邓小川 张琨 《盐湖研究》 CSCD 2010年第1期49-52,共4页
溶剂萃取法作为一种有效的溶液提硼方法之一,对于硼资源的开发利用、环境保护以及其它化学工业的发展具有重要意义。从萃取剂、萃取工艺和萃取设备3个方面讨论溶剂萃取法提硼的研究进展,并对今后溶液提硼的发展方向进行展望。
关键词 溶剂萃取法 萃取剂 萃取工艺 萃取设备
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