化学还原法制备银粉及其在导电胶中的应用

研究化学还原法制备银粉过程中Ag~+浓度、还原液滴加方式、分散体系对银粉形貌的影响机理,获得一款适合用于导电胶制备的银粉。采用硝酸银为银源,分别以明胶、阿拉伯树胶以及聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)和明胶混合体系作为分散剂,研究不同分散体系对银粉形貌及粒径等性能。结果表明银粉粒径随着溶液中Ag~+浓度升高呈现变大趋势;不同分散体系制备的银粉形貌差别较大,而粒径差别不大。以明胶为分散剂制备的银粉为规则的球状,以阿拉伯树胶为分散剂制备的银粉为规则的片簇状,以PVP和明胶混合体系作为分散剂制备的银粉形貌为球状与片状的混合。还原液加入方式对银粉粒径也有较大影响,以一次加入方式制备的银粉粒径分布范围较大。此外,银粉粒径随反应温度升高呈现逐渐变大的趋势。通过对比发现最适合用于导电胶制备的银粉为用以阿拉伯明胶单分散体系制备的球状银粉。化学还原法制备银粉过程中,溶液中Ag^(+)浓度、还原液滴加方式以及分散体系均对银粉形貌和粒径有不同程度的影响,用不同形貌的银粉制备导电胶时的体积电阻率有差别。

黑心菊花提取物绿色合成纳米银的表征及细菌抑制性能研究

采用绿色合成方法,以黑心菊花水提液为还原剂和稳定剂,在光照条件下将银离子还原为纳米银,进行了红外光谱、紫外可见光谱、X射线衍射和透射电镜等表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用,结果表明本方法制备的纳米银对两种细菌都表现出良好的抑制作用。

银纳米线合成及应用专栏

银纳米线因其优异的导电性、透明性和柔韧性,在柔性传感器、柔性显示器、透明电极等领域得到广泛应用。银纳米线的制备方法主要包括软硬模板法、超声微波辅助制备法、湿化学法和多元醇法等。多元醇法由于低成本、高产率、设备简单、反应条件可控和能大规模制备等优势,成为银纳米线制备中应用最多的方法。银纳米线在推广应用中存在接触电阻大、分散性差的问题,影响了其在柔性传感器中的应用。

载银氧化物抗菌材料的制备及性能

研究了以SiO2、CaO、Al2O3为载体的银型无机抗菌材料的制备工艺及性能。试验结果表明,所制备的无机抗菌材料具有良好的抗菌性能,最小抑菌浓度MIC值均为7.5×10-5(对大肠杆菌、黄色葡萄球菌);在安全性方面,对大、小白鼠的急性经口毒性的LD50>10000mg/kg,亚急性毒性试验的无异常、无作用的量为100mg/kg·d;以CaO为载体的抗菌材料,银离子的较佳掺入量为4%～8%,较佳的烧结温度范围为1000～1200℃。

制备工艺对AgSnO_2(8)In_2O_3(4)电接触材料组织与性能的影响

分别采用粉末冶金法、合金粉末预氧化法和加压内氧化法制备AgSnO2(8)In2O3(4)电接触材料,研究不同制备工艺对AgSnO2In2O3电接触材料微观组织与性能的影响。结果表明:加压内氧化法制备的AgSnO2In2O3材料的组织均匀性最佳,致密度最高,显微硬度最大;粉末冶金法制备的AgSnO2In2O3材料导电率最好;直流阻性负载条件下,加压内氧化法制备的AgSnO2In2O3材料的耐电弧侵蚀性能最佳,其触点的失重最少,触点表面侵蚀区域面积最小。

Arc erosion behaviors of AgSnO_2 contact materials prepared with different SnO_2 particle sizes

To clarify the effect of SnO2 particle size on the arc erosion behavior of AgSnO2 contact material, Ag?4%SnO2 (mass fraction) contact materials with different sizes of SnO2 particles were fabricated by powder metallurgy. The microstructure of Ag?4%SnO2 contact materials was characterized, and the relative density, hardness and electrical conductivity were measured. The arc erosion of Ag?4%SnO2 contact materials was tested, the arc duration and mass loss before and after arc erosion were determined, the surface morphologies and compositions of Ag?4%SnO2 contact materials after arc erosion were characterized, and the arc erosion mechanism of AgSnO2 contact materials was discussed. The results show that fine SnO2 particle is beneficial for the improvement of the relative density and hardness, but decreases the electrical conductivity. With the decrease of SnO2 particle size, Ag?4%SnO2contact material presents shorter arc duration, less mass loss, larger erosion area and shallower arc erosion pits.

废银催化剂中银的回收技术进展

银可用作多种氧化反应催化剂的活性组分,尤其是作为乙烯氧化制环氧乙烷和甲醇氧化制甲醛的催化剂已工业化应用多年。甲醇氧化制甲醛废银催化剂采用草酸除铁后,主要采用电解工艺进行回收。目前废环氧乙烷银催化剂中银的回收采用湿法,银的溶解方法包括硫酸溶解法、硝酸溶解法、亚硫酸钠溶解法、硫代硫酸盐溶解法、硫脲溶解法和强碱溶解法,高含量废银催化剂常采用硝酸溶解法。无论是从降低硝酸的消耗量,还是从降低NOx的排放量上看,选用稀硝酸溶解银都是有利的。从银离子得到单质银的工艺包括还原法(溶液中还原和干态还原)、熔炼-筛选-脱碳法、热解法和吸附法,通常采用还原法。常用的还原剂有硼氢化钠、双氧水、硫酸亚铁及Fe、Zn、Al等无机还原剂和醛类、醇类、水合肼、抗坏血酸等有机还原剂。硝酸与金属反应时,首先被还原成中间体HNO2,反应产物的种类及组成随硝酸浓度和金属种类而发生变化。有研究认为,硝酸溶解废银催化剂中银的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应及恒温时间70min,酸量为理论耗量的1.2倍,固液比1:4。NOx尾气的处理主要有碱吸收法、分子筛吸附法、催化还原法和稀硝酸吸收法等。硝酸溶解-NaCl沉淀-Fe粉还原法是将废银催化剂中的银回收为单质银的较好工艺。今后努力的方向是进一步提高银回收率。

载银型无机缓释抗菌材料的研究与应用

介绍了银型抗菌剂的抗菌机理及评价方法 ,并对载银无机缓释抗菌材料的研究及应用进行了综述。

次磷酸盐液相还原法快速制备纳米银粉

以次磷酸钠为还原剂、六偏磷酸钠为分散剂、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为保护剂 ,在 pH =1～ 2、温度为 4 0～ 4 2℃条件下与硝酸银溶液反应 ,得到紫红色银胶。经离心 (6 0 0 0r/min)分离、钝化剂溶液洗涤、真空干燥 (1× 10 3 Pa ,5 0℃ ) 3h ,得粉末状产物。透射电镜和X射线衍射仪分析表明 ,产品系粒径为 10～ 30nm纯相纳米银粉。本方法的制备周期约为 5h ,产率可达 70 %～80 %。

纳米银粒径与抗细菌性能的关系

用本实验室提供的5种不同粒径梯度的纳米银(12、23、37、50、66nm)作为研究对象,选择大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为细菌的代表,运用平板稀释法评价这5种不同粒径纳米银对细菌的抗菌性能。通过不同粒径纳米银与细菌最小抑菌浓度的关系,从而研究纳米银粒径与抗细菌性能之间的规律。研究结果表明:纳米银并非粒径越小抗菌性越好,不同粒径的纳米银的抗细菌性是有规律的,在本研究的纳米银粒径范围内,37nm的纳米银抗大肠杆菌的效果最好,23nm的纳米银抗金黄色葡萄球菌的效果最好,低于或高于此粒径范围的抗菌性都会明显降低。

石墨烯及Ag/石墨烯纳米复合材料的原位合成

选择改进的Hummer方法制备氧化石墨烯;采用硼氢化钠和柠檬酸钠相结合的方法还原氧化石墨制备石墨烯及Ag/石墨烯纳米复合材料,采用拉曼光谱、TEM、SEM、UV-Vis、XRD、FTIR等多种测试手段对其表征,发现硼氢化钠可以还原氧化石墨烯中的边缘缺陷,柠檬酸钠可以剥离氧化石墨烯片层并使银纳米颗粒附着在石墨烯片层上,石墨烯层数较少且随着反应时间的延长,银纳米颗粒的尺寸也会逐渐增大。

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂，硫酸作为稳定剂，在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉。考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响。通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析，结果表明：制备的超细银粉为类球形，粒径较为均一，粒径范围为1～2.0μm可调；减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小；升高温度或者添加适量的N-甲基毗咯烷酮也可减小粒子粒径。

晶体硅太阳能电池用微细银粉制备研究进展

太阳能光伏发电是世界各国大力发展的战略新兴产业,目前中国太阳电池组件产量位居世界首位,但许多高附加值的太阳能电池材料如导电银浆长期依赖进口,而微细银粉是太阳能电池导电银浆的重要组成部分。中国关于太阳能电池导电银浆和银粉的研究报道很多,发明专利申请数量庞大,但均未涉及产业化开发情况。分别介绍了晶体硅太阳能电池电极银浆用微细银粉的质量要求、制备方法和技术关键,综述了化学还原法制备微细银粉用还原剂、分散剂和形貌控制方法的研究进展,并提出了存在的问题和改进方向,以拓宽太阳能电池导电银浆技术开发人员的研究思路。

水热合成锰离子掺杂磷酸银及其光催化性能

以水热法合成了二价锰离子掺杂的磷酸银多面体光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)等对光催化剂进行了表征。以亚甲基蓝溶液为模拟污染物检测了光催化剂的光催化活性,考察了掺杂不同量二价锰离子的磷酸银对亚甲基蓝溶液光催化性能的影响。结果表明:制备的光催化剂为立方晶相多面体磷酸银,二价锰离子在磷酸银内部形成缺陷能级或杂质能级,提高了光生电子-空穴对的分离效率,提高了光催化活性。掺杂6%(物质的量分数)二价锰离子的磷酸银的催化活性最高,0.08 g光催化剂降解200 m L质量浓度为8 mg/L的亚甲基蓝溶液,10 min后降解率达到98.19%。

电沉积法制备新型发泡银催化剂

采用聚氨酯软泡沫为基体 ,经预处理、化学沉积、电沉积及热处理等工艺制备了具有三维网状通孔结构、孔隙率 >98%的发泡银 ,产品的表观密度小于 0 10 5g/cm3。用BET法测定其比表面积为 1 85× 10 5 m2 /m3;用等积圆法测定孔分布 ,表明发泡银的孔结构分布均匀 ;SEM显微结构显示发泡银骨架表面具有许多均匀的凸起及凹陷 ;

两步法合成磷酸银及其光催化性能研究

采用两步法制备磷酸银光催化剂并用于可见光下降解甲基橙。结果表明,两步法合成磷酸银光催化性能优于一步沉淀法,10min甲基橙降解率可达98%。磷酸银光催化降解甲基橙最佳条件为:催化剂量为2.5g/L,反应时间10min,光强16Klux。表征结果表明,磷酸银为简单立方晶型,颗粒尺寸为1μm,吸收边为535nm,光照后表面吸附羟基自由基。重复性实验证明磷酸银光稳定性差,6次重复使用其10min甲基橙降解率降至12.85%,XRD结果证实磷酸银表面产生单质银。

冠醚交联壳聚糖吸附原位还原制备纳米银

使用冠醚交联壳聚糖（CTSG）做吸附剂和保护剂,在水介质中用水合肼还原硝酸银制备纳米银.结果表明：40℃时,水合肼与硝酸银（浓度均为0.1mol/L）摩尔比为6：1,CTSG用量为0.4g时得到粒径为30～40m的纳米银颗粒.保持水合肼和硝酸银的摩尔比6：1不变,纳米银粒径随水合肼和硝酸银浓度的增加而增大,当硝酸银浓度≤0.25mol/L时,改变银离子浓度对粒径影响不大,且稳定在50nm左右;而银颗粒则随水合肼浓度的减小规律递减.用纳米粒度及Zeta电位分析仪和TEM,对得到的纳米银粒的粒径及形貌进行表征.

RSD还原纳米银整理真丝织物性能

以不同质量浓度的多氨基化合物(RSD)与硝酸银的混合溶液整理真丝织物,采用汽蒸法将银离子原位还原为纳米银,制备纳米银真丝织物,测试整理真丝织物的抗菌、染色、抗紫外和力学性能以及白度.结果表明:整理真丝织物具有良好的抗菌性能及抗紫外性能,活性染料兰纳素的染色性能得到较大提高,甚至可达无盐染色的效果,整理织物白度变化较小,力学性能略有下降.

磷酸银-介孔炭复合光催化材料性能的研究

采用共沉淀法将介孔炭与磷酸银结合,制备出磷酸银-介孔炭复合光催化材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射等技术手段对所制备材料进行表征,结果表明随着介孔炭负载量的增大,生成的磷酸银粒子尺寸减小。所制备材料中的磷酸银为立方体型,介孔炭的加入不会影响其晶体结构,可以制得性能稳定的复合材料。采用氮气吸-脱附测试对复合光催化材料进行光催化性能的评价,主要考察了不同介孔炭负载量对材料的光催化性能的影响。同时,通过光催化实验发现,当介孔炭负载量为10%时,所得的磷酸银-介孔炭复合光催化材料光催化效果最佳,并且所制备的复合光催化材料具有再循环使用的能力。