二氧化碳中和钨酸铵溶液制备细颗粒仲钨酸铵

采用二氧化碳中和钨酸铵溶液结晶制备细颗粒仲钨酸铵(APT),考察时间、温度、二氧化碳流量、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度、氯化铵质量浓度和转速等因素对APT结晶的影响。研究结果表明:在一定范围内,增大二氧化碳流量、提高氯离子质量浓度和三氧化钨质量浓度有利于制备细颗粒APT;转速对APT粒度影响较小;延长结晶时间和提高反应温度,APT粒度会变大,不利于制备细颗粒APT。当反应时间为20 min、温度为90℃、二氧化碳流量为5 L/min、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度为200 g/L、氯化铵质量浓度为62 g/L、转速为200 r/min时,该工艺制备的APT费氏(Fsss)粒度为15.5μm、粒度分布窄,其D(90)-D(10)/2D(50)为0.66且形貌完整。与工业上蒸发结晶工艺制备的APT相比,本工艺制备的APT粒度更小且粒度分布更窄,是制备超细钨粉和超细碳化钨粉的良好原料。

高纯氧化钨中微量杂质的ICP-MS法测定

报道了高纯氧化钨中铅、铋、镍、锰等微量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数,考察了质谱干扰和基体效应,选用标准加人法可克服基体效应。方法不经分离富集,各元素测量值与标准值相吻合,相对误差小于5％,方法快速、准确。

钨热阴极材料的研究进展

综述了钨热电子发射用阴极材料的组成特点及应用,介绍了几种钨阴极材料常用的掺杂工艺,讨论了影响钨阴极性能的因素,展望了今后的研究方向。

共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明： Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。

离子交换法从解钼液中富集回收钨钼

考察了用D35 4树脂从解钼液中回收钨钼的情况。在pH =3,接触时间为 40min时 ,D35 4树脂能吸附 97%以上的钨钼 ,钨钼共吸附的饱和吸附容量可达 0 2 38mol/L湿树脂 ;用 1 0 %NaOH做解吸剂 ,解吸效果很好 ,解吸液中WO3和Mo的最大浓度分别可达 1 0 0g/L和 36g/L ;树脂用碱性次氯酸钠再生 ,盐酸转型后 ,重复使用性能稳定。

WO_3基的掺杂改性研究现状

在简要介绍了WO3基材料的研究意义基础上,综述了WO3基掺杂的改性研究现状,主要在电致变色性能、气致变色性能及光催化性三方面展开叙述,并对其发展趋势进行了简要分析。

纳米WO_3粉体制备工艺的研究与表征

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/环己烷/水溶液(Na2WO4)组成的微乳液体系中加入浓盐酸制备WO3纳米粉体,并确定了最佳的制备工艺。利用XRD、TG、TEM、FTIR和UV-Vis等分析手段对产物的结构和性质进行了表征。实验结果显示,前驱物粉末经500℃恒温处理3h后,获得的浅黄色纳米WO3产物为单斜晶相,平均粒径约为55nm,呈类球形结构。

含钼催化剂的应用与前景

根据催化剂中含钼化合物成分的不同,分别综述了钴钼镍钼催化剂、钼的硫化物催化剂、多相氧化物催化剂、负载型钼基催化剂、钼杂多化合物催化剂、钼酸盐催化剂、新型碳化钼和氮化钼催化剂等在化学反应中的应用及机理,并对含钼催化剂的应用前景进行了展望。

添加聚乙烯醇改善三氧化钨电致变色薄膜性能的研究

为改善三氧化钨薄膜的电致变色性能,采用钨粉过氧化聚钨酸溶胶-凝胶法制备了添加聚乙烯醇的三氧化钨电致变色薄膜。采用扫描电镜、紫外可见分光光度计和CH I电化学工作站分别测定和分析了三氧化钨薄膜的微观结构、光透过性能和循环伏安特性。结果表明,添加一定量的聚乙烯醇可使薄膜的结构更加平整,变色更为均匀;在着色态、褪色态下的光透过率之差达到60%以上,变色可调范围变大。电致变色可逆性能和光谱性能较不添加聚乙烯醇有所提高。

WS_2在空气中氧化动力学的研究

用ＤＴＡ和ＸＲＤ方法研究了高纯ＷＳ２在空气中的氧化机理，并用Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法测定了氧化反应的活化能为１００．１ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数为０．８０．ＷＳ_２分子氧化主要以ＷＳ_２→Ｗ_３Ｏ→ＷＯ_２→Ｗ_（１８）Ｏ_（４９）→ＷＯ_（２．９）→ＷＯ_３步骤连续进行。氧化反应的最终产物为ＷＯ_３。

溶胶-凝胶法制备WO_3电致变色薄膜的研究进展

三氧化钨薄膜作为重要的电致变色材料在军事伪装、智能调光窗、可变反射率镜及高对比度非辐射信息显示器上具有广泛的应用前景.介绍了溶胶-凝胶法制备三氧化钨薄膜的方法及电致变色机理,论述了不同氧化物掺杂对其电致变色特性的影响,并讨论了三氧化钨薄膜存在的问题及拟解决途径.

Sol-Gel法制备WO_3薄膜的研究

采用络合物ｓｏｌ－ｇｅｌ浸渍提拉法以过钨酸脂的乙醇溶液为先驱物制备出了ＷＯ３薄膜，研究了有机添加剂草酸对膜结构的影响，并对所得薄膜进行了红外光谱、可见光谱和ＳＥＭ等测试和观察。结果表明该法能制得质量好的ＷＯ３薄膜，在溶液中加入草酸可以有效地控制裂纹扩展。因此在优化工艺条件后将能得到无裂纹的ＷＯ３薄膜。

单晶仲钨酸铵的制备工艺研究

根据单晶APT结晶原理，研究了结晶装置、搅拌转速、温度等因素对仲钨酸铵结晶团聚的影响。结果表明：晶核出现前，搅拌转速为30r／min；晶核出现时，搅拌转速为50r／min；晶核出现1h后，搅拌转速为70r／min；结晶后期至结晶结束，搅拌转速为70～90r／min。在此工艺条件下，所得产品APT单晶率达到最佳值；适当降低结晶前期温度，APT粉体单晶率有较大提升空间，在结晶温度为80。C时达到最佳值，单晶率为96％。所研发的单晶APT粉体制备流体层流控制技术及其装置，可有效减少晶粒间的碰撞，使制备出的单晶APT粉体单晶率达90％以上。

水热法制备Nd^(3+)掺杂纳米三氧化钨材料及气敏性能研究

以柠檬酸为辅助剂,采用水热法合成纳米三氧化钨,并原位水热合成了Nd3+掺杂量为1.0%、3.0%、5.0%、10.0%的纳米三氧化钨材料。用XRD、TG-DTA和SEM等方法对合成的纳米三氧化钨材料进行了结构表征。结果显示,制得的纳米三氧化钨材料为正交晶相,纯纳米三氧化钨形貌为四方形纳米盘。Nd3+掺杂可以提高纳米三氧化钨对硫化氢的灵敏度,Nd3+掺杂量为1.0%的综合效果最好,工作电压可低至2.00 V,硫化氢体积分数为2×10-6时,灵敏度可达15.65。

溶剂萃取法分离钨、磷的研究

本文提出了一个用溶剂萃取方法分离钨、磷以制取高纯钨产品的过程,实验研究了最适宜的萃取条件,证实该过程适用于钨冶金工业中钨酸钠溶液的净化.

六氟化钨中杂质含量的测定

介绍了一种利用氦离子化检测器(PDHID)、傅立叶红外光谱检测器(FTIR)分析六氟化钨中微量四氟化碳、氧+氩、氮、二氧化碳、一氧化碳、四氟化硅、六氟化硫、氟化氢的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。

仲钨酸铵的粒度控制

综述了蒸发结晶条件与仲钨酸铵的粒度控制之间的关系，并分别论述了温度、搅拌、过饱和度及结晶终点母液密度等因素对ＡＰＴ粒度的影响。

功能化杂多酸盐在燃料油催化氧化脱硫中的应用研究

采用一步合成法制备了以甘氨酸为阳离子、磷钨酸为阴离子的功能化杂多酸盐[Gly]_3PW_(12)O_(40)。以[Gly]_3PW_(12)O_(40)为催化剂,以离子液体[Hmim]PF6、[Hmim]BF4、[Bmim]PF6、[Bmim]BF4分别为萃取剂,以过氧化氢为氧化剂,构建了杂多酸盐耦合离子液体的催化氧化脱硫体系。研究表明,以[Hmim]PF6为萃取剂可以获得最佳的脱硫效果。采用单因素实验研究了脱硫工艺条件对[Gly]_3PW_(12)O_(40)/[Hmim]PF6/H2O2体系脱硫效果的影响。结果表明,在n(过氧化氢)/n(硫)=4、反应时间为90 min、反应温度为60℃、n[Gly]_3PW_(12)O_(40)/n(硫)=0.025、[Hmim]PF6用量为1 m L条件下,燃料油的脱硫率可达99.2%,并且脱硫体系[Gly]_3PW_(12)O_(40)/[Hmim]PF6具有很好的重复使用性能。

(NH_4)_2HPO_4-H_2O系仲钨酸铵溶解性能及磷钨杂多酸形成的影响

采用溶解平衡法研究了(NH_4)_2HPO_4-H_2O系仲钨酸铵(APT)的溶解性能。结果表明:当温度低于70℃时,仲钨酸铵的溶解度随磷酸氢二铵浓度的升高而减小;当温度达到70℃以上时,仲钨酸铵的溶解度随磷酸氢二铵浓度的升高而增大。在高温下磷钨杂多酸的形成是仲钨酸铵溶解性能和溶解速率大幅提高的主要原因。

W/SiC纳米多层膜界面微结构研究(英文)

本文采用双靶交替磁控溅射方法制备了Ｗ／ＳｉＣ纳米多层膜，并用高分辨电镜对多层膜截面形貌及界面微结构进行了分析。结果表明：Ｗ／ＳｉＣ纳米多层膜具有良好的调制结构，其中Ｗ为多晶，ＳｉＣ为非晶，且Ｗ晶粒在垂直于膜面的方向上的长大受到调制周期的限制。Ｗ与ＳｉＣ形成完全非共格界面，该界面具有宏观平直而微观粗糙的特点。在界面上存在一个模糊的过渡层，该过渡层由Ｗ与ＳｉＣ的成份混合区和Ｗ的结构过渡区构成。