脱水催化剂的改性对浆态床一步法合成二甲醚的影响

以Cu(NO3 ) 2 为前驱体 ,以水、丙酮或乙二醇为溶剂 ,以γ Al2 O3 为载体 ,采用等体积浸渍法制备了用于合成气一步法制二甲醚的脱水 变换双功能催化剂 ,并对其还原性能、晶态分布、还原态的酸性及催化性能进行了研究 .H2 TPR结果表明 ,以乙二醇为溶剂制备的催化剂上可还原氧化铜的量最多 .XRD结果表明 ,以水为溶剂制备的催化剂上 ,氧化铜并未完全均匀地分散在氧化铝表面 ,而是有一部分以单质铜或铜铝化合物的形式存在 ;而以丙酮或乙二醇为溶剂制备催化剂时 ,氧化铜分布均匀 .还原态催化剂NH3 TPD结果表明 ,以乙二醇为溶剂制备的催化剂上 ,酸性中心主要集中在弱酸位上 .浆态床搅拌釜中合成反应的结果表明 ,用氧化铜对脱水催化剂进行改性 ,能改善催化剂的催化性能 ,提高CO转化率和产物中二甲醚的选择性 ,抑制副反应的发生 .非水溶剂的使用对CO转化率没有明显的影响 ,但可改变催化剂上酸中心的分布 ,提高二甲醚的选择性 ,并抑制副反应的发生 .

氯乙醇合成工艺研究

介绍了用环氧乙烷和氯化氢合成氯乙醇的方法。通过控制单一变量试验,得到质量分数为85%左右的氯乙醇产品的工艺条件为:环氧乙烷和氯化氢的物质的量的配比为1:1.05,合成反应温度为30℃,中和反应时间为40min(环氧乙烷流量为185kg/h),中和反应温度为25℃。

甘油氯化催化剂的制备和应用研究

本文针对当前甘油氯化制备环氧氯丙烷存在的甘油纯度要求高、催化活性差、二氯丙醇收率低等问题,合成了6种新型的复合催化剂,并对甘油氯化反应条件进行了研究。研究确定了最优的反应条件,在最优的反应条件下,6种复合催化剂均表现出较优的催化活性,甘油的转化率高达100%,二氯丙醇的收率最高为92%。复合催化剂A-Fe-Zn-Al对甘油原料的适用范围较广,对于甘油含量70%的粗甘油可直接合成二氯丙醇,二氯丙醇的收率高达88%。

溴硝醇的合成研究

以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =2 1∶1 0 ,烷羟基化反应时间为 1 5h ,反应温度为 5℃ ;溴化反应时间为 0 5h ,反应温度为 10℃。产品收率可达到 78% ,质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。

关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中,溶液pH 5～6,缩合温度为25℃,V溶剂:V反应原料=2.0:1.0.质量分数为98%,产品总收率为83.5%.

抗菌剂溴硝醇的合成

硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶2.2,反应温度45℃,反应时间1.5 h,n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)=1∶0.8;溴化反应中,n(硝基甲烷)∶n(溴)=1∶1,反应温度20℃,反应时间1.5 h,在此优化条件下收率达90.5%;产品用红外光谱和高效液相色谱进行分析确认,产品含量为99%。

气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%～101.11%,98.17%～102.56%以及97.61%～102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。

六氟丁醇的合成及应用研究进展

2,2,3,4,4,4-六氟丁醇是一种重要的含氟有机中间体,可广泛用作溶剂和农药、染料以及含氟特种表面活性剂的制备原料。通过机理分析和对不同引发条件下的自由基加成反应的比较,认为过氧化物引发自由基加成反应制备六氟丁醇具有工业化前景。此外,对六氟丁醇的应用作了简要介绍。

固体碱催化合成3-甲胺基-1,2-丙二醇

以3-氯-1,2-丙二醇和一甲胺为原料,选用载有三乙胺的固体碱作催化剂合成3-甲胺基-1,2-丙二醇。采用正交实验和单因素分析探讨了反应的影响因素,得到最佳工艺条件为:3-氯-1,2-丙二醇与一甲胺(折算成100%)物质的量之比为1∶8,反应温度60℃,反应压力0.20 MPa,反应时间3.5 h,在该条件下3-甲胺基-1,2-丙二醇合成收率可达91.9%。通过元素分析、气相色谱、红外光谱对产物进行表征,结果证实得到了目标产物,且纯度可达99.5%以上。

2,2-二氟乙醇的应用

综述了2,2-二氟乙醇的性质,并讨论了在农药、医药,含氟聚合物等中的应用,同时分析了一些含2,2-二氟乙氧基化合物的特性及应用。

CaCl_2 Na_2HPO_4催化下合成氯乙醇的新工艺

以环氧乙烷和工业盐酸为原料，用无水氯化钙磷酸氢二钠作催化剂，合成了氯乙醇。采用环氧乙烷底吹法，去掉了搅拌和二次回流装置，降低了环氧乙烷的消耗，节约了设备投资，增加了生产安全性。投入工业生产后，产品质量分数稳定在５０ ％ 左右，环氧乙烷耗量比理论值仅多７％ ～８％ 。

反应精馏生产氯乙醇的新工艺研究

针对氯乙醇传统生产工艺存在的缺陷,引入反应精馏技术,以乙二醇和工业盐酸为原料,通过探讨选择己二酸为催化剂制备了高纯度氯乙醇。通过试验对连续反应精馏生产氯乙醇的工艺过程进行了系统的研究,并采用气相色谱对产物中氯乙醇的含量进行了分析。实验证明,当塔釜温度为115～120℃,回流比0.5,催化剂己二酸用量为乙二醇的5%(摩尔分数),进料比m(乙二醇)∶m(盐酸)∶m(水)=2.3∶3.8∶1时,所得氯乙醇的纯度可达到42%。

用半量溴素合成溴硝醇新工艺

为了降低溴硝醇生产的溴索消耗，采用甲醛和硝基甲烷经过缩合、中和、溴化和氯化过程合成了溴硝醇。优化反应条件为缩合反应温度0～4℃，反应时间60min；中和反应温度0～4℃，反应时间67min；溴化反应温度-4℃以下，反应时间90min，溴素过量5％。新工艺溴硝醇收率70．1％，含量99．7％，最大杂质含量0．09％。与传统工艺相比溴素平均消耗降低48％，原料成本降低约27．2％。

高效阻燃剂——八溴醚的合成

本文对应用广泛的高效阻燃剂——八溴醚的合成试验过程及其性能测试作了详细介绍。该试验对溶剂的选择及部分实验条件等进行了改进,效果较好。

2,2,2-三氟乙醇的合成与应用

2,2,2-三氟乙醇(以下简称三氟乙醇),分子式CF2CH3OH,英文名称2,2,2-Trifluoroethanol,简称TFE或TFEA。是含三氟甲基的最简单的醇。自从1933年Swarts通过催化加氢还原三氟醋酸酐合成三氟乙醇以来犤1犦,由于它独特的物理化学性质引起了国内外学者的极大兴趣和普遍关注。并对三氟乙醇的合成与应用进行了广泛的研究。三氟乙醇是值得重视的含氟中间体之一。本文将对其合成及应用分别予以介绍。

氢氟醚的合成及其应用新进展

综述了氢氟醚的合成路线,包括醚类化合物的氟化、含氟烯烃与醇的加成、含氟羰基化合物的烷基化和卤代烃与醇盐的分子间消去。评述了氢氟醚在其应用领域所取得的新进展,重点介绍了氢氟醚在制冷、清洗、发泡以及锂电池等的应用,并提出了今后研发的重点应是开发氢氟醚合成新路线和解决氢氟醚合成的原料来源,以及拓展氢氟醚的应用范围。

3—氯—1—丙醇的合成研究

研究了1-溴-3-氯丙烷经酯化反应和转酯反应合成3-氯-1-丙醇的方法,确定了优惠反应条件.

环氧氯丙烷生产技术及国内市场分析

介绍了环氧氯丙烷的几种工艺技术;分析了我国环氧氯丙烷的生产现状,市场供需,及发展前景。

三氟乙醇的合成

本文介绍了三氟乙醇的基本特性,并详细介绍了三氟乙醇的合成方法。

环氧乙烷法合成高浓度氯乙醇的研究

本文介绍了用环氧乙烷和氯化氢合成高浓度氯乙醇的方法。并通过实验得到较好的反应条件 ,环氧乙烷转化率接近 10 0 % ,氯乙醇收率 85 % ,氯乙醇纯度 >99%。小试产品氯乙醇与国外同类产品经色谱对照分析 ,达到了进口标准。