香料2，3-丁二酮的合成现状及展望

介绍了香料2,3-丁二酮合成的国内外研究现状,其中着重介绍了微生物发酵法生产中的菌种、工艺以及目标产物的检测方法及高产策略,并对利用微生物发酵法生产2,3-丁二酮存在的问题提出了一些解决方法,以期待减少环境压力,提高香料安全。

2,15-十六烷二酮环合反应的研究

２，１５－十六烷二酮以碘化乙基锌为环合剂进行环合反应，分离并鉴定环合产物（Ｅ）与（Ｚ）－３－甲基－２－环十五烯酮。

2,3-戊二酮合成新工艺研究

研究了以廉价异戊醇为原料合成2,3-戊二酮的新工艺,把异戊醇气体、空气、水蒸汽均匀混合后通过装有催化剂层的固定床反应器,快速进行氧化和分子重排反应。实验结果表明单程反应收率为38%,单程转化率在61%,精馏后的产品纯度在98%以上。该合成方法具有工艺路线短、设备投资小、生产成本低的优势。

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。

超细氧化镁催化合成乙酰丙酮的研究

采用超细氧化镁作催化剂 ,乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料 ,对乙酰丙酮的合成进行了研究 ,确定了最佳工艺条件 :反应时间 18h ,温度 130℃ ,原料摩尔比n(乙酰乙酸乙酯 ) /n(乙酸酐 ) =1.0 ,催化剂用量 (MgO) =0 .75 % ,乙酰丙酮的收率 95

丁二酮的制备

介绍制备丁二酮的几种工艺路线，对双氧水催化法进行了改进，丁二酮收率达４０％以上。

邻碘酰苯甲酸氧化乙偶姻合成丁二酮

以邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,对乙偶姻氧化合成丁二酮的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其优化反应条件为:邻碘酰苯甲酸与乙偶姻的物质的量比为1.2∶1,用叔丁醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间40 min,产率达95%。氧化剂和溶剂均可以回收利用。

一步法催化合成乙酰丙酮的工艺研究

采用三氟化硼-乙醚络合物为催化剂,由丙酮和乙酸酐一步法反应合成乙酰丙酮。讨论了反应时间,原料配比,催化剂用量和温度对反应的影响,确定了最佳的工艺条件:反应时间3 h,催化剂用量9%,原料摩尔比n(丙酮)∶n(乙酸酐)=3.0,温度90℃。

乙酰丙酮钙的制备、表征及其在热稳定剂中的应用

以有机溶剂为分散剂,氢氧化钙和乙酰丙酮为原料直接合成乙酰丙酮钙,并对合成产物进行了表征。将所制备的乙酰丙酮钙与其它热稳定剂原料复配,采用烘箱热老化法、刚果红实验及流变实验考察了乙酰丙酮钙对PVC热稳定性的影响,结果表明:乙酰丙酮钙在PVC软制品中作用不明显,然而,用于PVC硬制品中,不仅能显著提高其初期着色性和长期热稳定性,还能促进PVC塑化,增加制品表明的光滑度和亮度。

高活性氧化镁催化合成乙酰丙酮的工艺研究

针对乙酰丙酮的应用前景和研究现状,研究了目前乙酰丙酮合成工艺中存在的问题和发展趋势。同时,详述了采用高活性氧化镁为催化剂,低温催化合成乙酰丙酮工艺的研究内容和方向,该工艺反应条件温和,能耗低,副产物少,乙酰丙酮收率达到95%,产品纯度99.5%,经济效益和社会效益均十分显著。

对Curtius重排反应制备异氰酸酯的方法改进

①目的探讨异氰酸酯的无光气制备方法。②方法对Ｃｕｒｔｉｕｓ重排反应制备异氰酸酯的方法进行改进。于７０～１００℃的叠氮钠与甲苯的混合物中滴加乙酰氯或丙酰氯，３０ｍｉｎ加完后再维持反应３０ｍｉｎ，精馏收集３８～３９℃馏份（异氰酸甲酯）或６０～６１℃馏份（异氰酸乙酯）。③结果产率７７％～８２％．④结论本方法无需光气，工艺简单，产率较高。

臭氧氧化法合成2,3-丁二酮

以乙醛为原料,经过缩合和氧化两步反应合成了2,3-丁二酮,在氧化反应时采用臭氧氧化工艺,优化工艺条件为:n(水)∶n(乙偶姻)∶n(乙酸)=1∶0.51∶0.007 5,臭氧氧化温度10℃,臭氧流速0.3 L·min-1,搅拌速度600 r·min-1,反应时间90 min;在上述条件下, 2,3-丁二酮收率为96.2%,工业合成试验的分离收率仍可达95.0%。采用熔点检测、 FTIR、1H NMR、13C NMR和质谱技术对产物结构进行了表征与确证。

乙酰丙酸应用开发前景

本文简要介绍了乙酰丙酸及其衍生物的应用。

N-丁二酰羟亚胺基山梨酸酯的制备

Ｎ┐丁二酰羟亚胺基山梨酸酯的制备ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＮ┐ＳＵＣＣＩＮＩＭＩＤＯＹＬＳＯＲＢＡＴＥ冯胜昔＊徐修容ａ（广州白云山制药股份有限公司合成药物研究所，广州５１０５１５；ａ中国科学院上海药物研究所，上海２０００３１）ＦＥＮＧＳｈｅｎｇ－Ｘｉ...

1,2-二酮化合物的合成方法

1,2-二酮化合物是有机合成的重要原料,其在乙缩醛、含羰基的金属化合物混合以及二醇混合中的卓越贡献已被人们所了解。

(4R)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-羧酸甲酯的制备

（４Ｒ）┐２，２┐二甲基┐１，３┐二氧戊环┐４┐羧酸甲酯的制备ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＭＥＴＨＹＬ（４Ｒ）┐２，２┐ＤＩＭＥＴＨＹＬ┐１，３┐ＤＩＯＸＯＬＡＮＥ┐４┐ＣＡＲＢＯＸＹＬＡＴＥ赵军（浙江工业大学化学工程学院，杭州３１００３２）ＺＨＡＯＪ...

杂多酸催化合成癸二酸二丁酯

用钨锗杂多酸作催化剂,将癸二酸与丁醇直接酯化合成癸二酸二丁酯。考察了催化剂量,酯化时间、醇酸比、带水剂量对酯化率的影响,得出合成该酯的较适宜条件。

价值分析辅助催化剂筛选

本文提出了价值分析法辅助催化剂筛选的思路及价值函数的建立方法，并应用于由六氟丙烯制备七氟丙烷的气固相氯氟化催化剂研究中，得到了性能良好的催化剂。同时，证实了此法的可行性。

环戊烯氧化制3戊二醛反应器的选型

根据小试和中试的实际情况,结合环戊烯氧化制戊二醛反应过程特点,确定首选带有搅拌的间歇釜式反应器,并就年产500吨戊二醛的工业规模进行了具体的反应器选型计算,可供实际生产设备选型参考.