2-噻吩甲酰三氟丙酮参与的Biginelli反应

采用Biginelli反应,在氨基磺酸催化下,无水乙醇为溶剂,以2-噻吩甲酰三氟丙酮、芳香醛和脲作原料,合成了一系列5-(2-噻吩甲酰)-6-羟基-6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2-酮衍生物,产率可达82%~98%。

Hβ沸石催化合成缩醛(酮)

以Hβ沸石为催化剂,研究了环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛十种醛(酮)与乙二醇的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、Hβ沸石的用量及催化剂重复使用等因素对缩合反应的影响,优化了反应条件。实验结果表明,在醛(酮)与乙二醇摩尔比为1∶1.2、催化剂用量(0.1m ol醛(酮))为0.2g、反应时间2h的条件下,大多数醛(酮)转化率可达90%以上,缩醛(酮)选择性可达98%以上。证明Hβ沸石对该缩合反应有较高的催化活性和选择性。

HMCM-22沸石分子筛催化合成缩醛(酮)

研究了在HMCM22沸石分子筛催化下乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛等多种醛(酮)的缩合反应。重点研究了乙二醇与环己酮的反应条件,考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、HMCM22沸石的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,在醛(酮)与乙二醇物质的量比为1∶1.2、催化剂用量为2g/mol醛(酮)、反应2h的条件下,转化率可达90%以上,选择性可达99%以上。表明HMCM22沸石分子筛对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。

磺酸基功能化的离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了一系列磺酸根功能化的离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。结果表明,当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应4 h,酯化率可达99%以上。

FeCl_3催化合成缩醛(酮)

研究了在FeCl3催化下,乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、FeCl3的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与乙二醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2g/mol醛(酮),反应2h,转化率可达95%以上,选择性可达97%以上。证明FeCl3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。

磺酸基功能化离子液体催化合成甘油缩环己酮的研究

研究了在一系列磺酸根功能化的离子液体催化下,丙三醇与环己酮的缩合反应。以磺酸基功能化的吡啶磷酸类离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,系统考察了反应时间、酮与醇的配比、催化剂的用量及催化剂重复使用、不同阴离子、阳离子等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,离子液体[SO3H-bPy][H2PO4]为催化剂,当环己酮与丙三醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为0.1 g/1 mol酮,反应2 h,转化率可达99.8%以上,选择性可达100%。证明离子液体对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。

三氯化铁催化合成缩醛（酮）

三氯化铁催化合成缩醛（酮）俞善信，彭红阳（湖南师范大学化学系，长沙４１００８１）缩醛或缩酮大多具有特殊的香气，可用于香精中，在化学工业中可作为合成中间体和溶剂。缩醛（酮）合成反应的传统催化剂为无机酸（如硫酸、盐酸、磷酸等），但由于副反应多（如磺化、氧...

KHSO_4催化合成甘油类缩醛(酮)的研究

研究了在KHSO4催化下,丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、KHSO4的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与丙三醇摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/1mol醛(酮),反应2 h,转化率可达90%以上,选择性可达95%以上。证明KHSO4对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。

三氯化铁催化合成甘油类缩醛(酮)

在FeCl_3催化下,丙三醇与十余种醛(酮)反应合成甘油类缩醛(酮)。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、催化剂用量及重复使用等因素对反应的影响。结果表明,FeCl_3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性,在n[醛(酮)]:n(丙三醇)=1:1．2、催化剂用量约占反应物总质量的1%、反应时间2 h时,转化率可达90%以上,选择性达95%以上。

工业脂肪酶拆分烯丙酮醇

研究了工业脂肪酶拆分消旋体烯丙酮醇。采用龙马脂肪酶不对称水解烯丙酮醇乙酸酯 ,反应 72h后中止反应 ,经硅胶柱层析进行醇、酯分离 ,得到S 烯丙酮醇乙酸酯的过量对映值ee=87%,收率 68%;R 烯丙酮醇的过量对映值ee=73%,收率 52 %。

HZSM-5分子筛催化合成新型七元环缩醛(酮)的研究

研究了HZSM-5分子筛催化1,4-丁二醇与环己酮的缩合反应,系统考察了反应时间、酮与醇的配比、HZSM-5分子筛用量等因素对酮与醇缩合反应的影响。结果表明,当n(酮)∶n(1,4-丁二醇)摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为2.5g/1 mol酮,反应2 h,选择性为99.8%,转化率为93.5%,催化剂循环使用四次后,转化率仍在90%以上,说明HZSM-5分子筛对该反应有非常高的催化活性和稳定性。研究HZSM-5分子筛催化1,4-丁二醇与丁酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛等八种醛(酮),同样的实验条件下,缩合反应选择性一般在97%以上,转化率也一般在90%以上,表明,HZSM-5分子筛对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能。

硫酸铁铵催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,十二水合硫酸铁铵为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛,考察了苯、甲苯、环己烷作带水剂以及催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。结果表明,缩醛反应的优化条件是:n(1,2-丙二醇)∶n(香兰素)为2.4∶1;催化剂用量为1.5g,40mL苯作带水剂,产品收率为82.6%。并通过气相色谱、折光率和红外光谱分析数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。

镁铝复合氧化物催化剂气相法合成异佛尔酮

研究了镁铝复合氧化物存在下的丙酮缩合合成异佛尔酮的常压气相反应以及催化剂的制备 ,考察了催化剂的组成和反应温度等对反应的影响 ,从而确定了较适于工业化投产的反应条件。

罗丹明水杨酰腙-铜络合物探针在半胱氨酸检测中的应用

以罗丹明B和5-硝基水杨醛等为原料合成了罗丹明水杨酰腙(Rb NS),再将Rb NS与铜离子络合得到稳定的铜络合物Rb NS-Cu^(2+)。以Rb NS-Cu^(2+)为探针,通过紫外-可见吸收光谱法研究了探针对半胱氨酸(Cys)和S^(2-)的选择性、识别能力和检测限。实验结果显示,Rb NS-Cu^(2+)探针溶液中加入Cys或S^(2-)时,吸收强度明显降低,颜色由紫红色褪至无色。Rb NSCu^(2+)探针对Cys的识别具有较强的抗干扰能力。Rb NS-Cu^(2+)探针可选择性识别较高浓度的S^(2-)溶液,但对较低浓度的S^(2-)溶液则不灵敏。Rb NS-Cu^(2+)探针对Cys溶液有较高的选择性识别和响应能力,对Cys的实际检测限为1×10^(-5) mol/L。Rb NS-Cu^(2+)探针还具有可逆性,这对检测生物体系及食品中硫醇的浓度具有一定的意义。

邻硝基氯苯水解制备邻硝基苯酚的工艺研究

以邻硝基氯苯为原料,氢氧化钠为缚酸剂,经高温高压反应得邻硝基苯酚钠,再酸化生成邻硝基苯酚。考察反应压力、氢氧化钠的浓度、氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比和反应时间对邻硝基苯酚产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应压力0.9 MPa,氢氧化钠水溶液的质量分数为10.0%,氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比为2.0,反应时间10 h。在此反应条件下,邻硝基苯酚的产率达94.7%。

催化合成三丙酮胺

通过对多种催化剂的实验比较，采用自制新型催化剂由丙酮和氨气合成三丙酮胺，产物收率提高、反应时间缩短。详细探讨了影响收率的各种因素。确定了最佳工艺条件为：丙酮８７．１ｇ；通氨量１０ｇ；催化剂１ｇ；反应温度５２～５６℃；反应时间１５～１８ｈ。

钛硅分子筛催化合成酮肟的工艺研究

以钛硅分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化酮氨肟化合成酮肟,研究了不同的酮氨肟化反应的结果,并考察了各因素对酮催化氨肟化反应的影响。结果表明,n(酮)∶n(NH_3)∶n(H_2O_2)=1∶1.3∶2.5,加料方式为氨水和双氧水同时滴入,温度为65℃,催化剂加入量为4%,反应最佳溶剂为异丙醇,双氧水浓度对反应无明显影响,在最佳反应条件下,酮的转化率可以达到99%以上,肟的选择性高于99%。

一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究

文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。

汽相萃取法制备无水乙醛肟

研究以二氯甲烷为萃取剂，利用汽相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程，所得乙醛肟贮存稳定性好，含量在９９％以上，收率达９３％。

3-(4-羟基苄基)-8,9-二甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成

以3,4-二甲氧基苯酚和哌啶-4-酮-3-甲酸甲酯盐酸盐为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体配基3-(4-羟基苄基)-8,9-二甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮,并用1HNMR、IR、ESI-MS对其进行了表征。