新方法合成α-溴代苯乙酮类化合物

报道了一种以双（二甲乙酰胺基）三溴化氢为溴化剂,以苯乙酮类化合物为原料,合成了5种α-溴代苯乙酮化合物的新方法。最佳的合成条件为：n（苯乙酮）∶n（溴化剂）=1∶1,甲醇中20℃反应2 h,α-溴代苯乙酮类化合物收率达82%～94%。该合成方法操作简单,副产物可回收利用,适合大规模生产。

L-丙氨酸乙酯还原反应的研究

对L-丙氨酸乙醣的还原方法进行了研究,采用的还原剂有NaBH4,KBH4,KBH4复合还原剂,金属钠,BER树脂,铜铬氧化物,骨架镍等。NaBH4的还原效果优于KBH4。考察了NaBH4还原L-丙氨酸乙酯的影响因素,优化最佳工艺条件为n(NaBH4): n(L-丙氨酸乙酯)投料比2:1,用水作溶剂,室温下反应4h,收率为84.7%。添加ZnCl2,AlCl3和LiCl能提高KBH4还原活性,其中ZnCl2的效果较好,收率可达60.2%。

（S）－（＋）－2－氨基丙醇及其外消旋体合成路线图解

（Ｓ）－（＋）－２－氨基丙醇及其外消旋体合成路线图解苗华，郭惠元（中国医学科学院医药生物技术研究所，北京１０００５０）ＧＲＡＰＨＩＣＡＬＳＹＮＴＨＥＴＩＣＲＯＵＴＥＳＯＦ（±）－ＡＮＤ（Ｓ）－（＋）－ＡＬＡＮＩＮＯＬ￥ＭＩＡＯＨｕａ；ＧＵＯＨｕｉ－Ｙ...

(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进

对硼氢化钾还原法制取(S) (+) 2 氨基丙醇(AP)工艺进行了改进,采用氯化四甲基铵与硼氢化钾反应制备硼氢化四甲基铵来提高硼氢离子的还原性,还原L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐制取AP。比较了不同链长的硼氢化季铵盐对还原反应的影响,筛选出最优还原剂硼氢化四甲基铵。考察了物质的量比对反应的影响,获得了最优工艺条件:n(硼氢化四甲基铵)∶n(L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐)=(1 52～1 55)∶1,45℃反应3～4h,AP收率89%。w(C3H9NO)=98 6%(高氯酸滴定法测定)。同原工艺直接使用硼氢化钾还原剂比较,生产1tAP少用硼氢化钾1 1～1 2t。

新型2-(4-甲硫苯氧基)-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成与杀菌活性(英文)

由膦亚胺 ,芳基异氰酸酯和 4 甲硫苯酚反应制得 2 (4 甲硫苯氧基 ) 4H 咪唑啉 4 酮衍生物 ,该衍生物显示出杀菌活性。

3-氨基丙醇合成新工艺研究

报道了一种以环己酮为原料合成环己酮肟 ,并与丙烯腈缩合 ,通过催化氢化裂解制备 3 氨基丙醇的新方法 ,对反应的物料配比、反应温度、催化剂用量等因素作了较为详细的研究 ,得到了较佳的工艺条件 。

新型2-硫代-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的合成

研究了用烯基膦亚胺与芳基异氰酸酯、硫化钠 /冰醋酸的串联aza Wittig反应合成 2 硫代 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR ,1HNMR和MS确证。

3,4-二-o-对甲苯磺酸-D-甘露醇酯的合成及其抑菌活性

以海藻中提取的海洋活性物质D-甘露醇为原料,先与丙酮发生缩合反应,将1,2,5,6位的羟基进行保护,再对3,4位的羟基对甲苯磺酸酯化,最后对异亚丙基进行脱保护,还原1,2,5,6位的羟基.经过三步反应,合成了目标化合物3,4-二-o-对甲苯磺酸-D-甘露醇酯,总产率为42.89%,熔点为76～78℃.合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、碳谱和质谱分析证实与分子式相符.同时首次对其抑菌的生理活性进行了初步研究,结果表明:标题化合物对G-菌Escherichia coli和G+菌Bacillus subtilis具有一定的抑制作用,最小抑制浓度均分别为20g/L和15g/L,而对G+菌Staphylcoccus aureus基本没有抑制作用.

光学纯2-氯丙酸的拆分研究

报道了使用光学纯的α-萘乙胺拆分外消旋2-氯丙酸制备(R)-(+)-2-氯丙酸和(S)-(-)-2-氯丙酸的新方法.(R)-(+)-2-氯丙酸收率28%,e.e.值97.2%,(S)-(-)-2-氯丙酸收率12%,e.e.值95.6%.适宜的拆分条件为异丙醇-水为溶剂,n((±)-2-氯丙酸))∶n(拆分剂)=1∶1,反应温度50℃.对(-)-α-萘乙胺和(+)-α-萘乙胺的回收使用进行了研究,回收率分别为70%和51%,重复使用5次,拆分效果不变.

双咪唑啉酮衍生物的有效合成

用烯基膦亚胺与二硫化碳、苄胺的串联aza-W ittig反应制取2-硫代-3-苄基-5-芳基亚甲基-4-咪唑啉二酮(5),5经S-烷基化反应合成了双2-烷硫基-3-苄基-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物(6a^6d)。提出了可能的反应机理,探讨了5和6a^6d的反应条件和波谱性质。经1H NMR,IR,MS和元素分析确证6a^6d均为新化合物。

2-烷硫基-5-苯基亚甲基-4 H-咪唑啉-4-酮的合成与表征

用 2 硫代 3 正丁基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮的S 烷基化反应合成了 2 烷硫基 3 正丁基 5 苯基亚甲基 4H 咪唑啉 4 酮衍生物。探讨了S 烷基化反应的反应条件和所合成化合物的波谱性质。目标产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS确正。

手性氨基醇的合成进展

本文综述了近几年以糖、酮、胺、氨基酸、醇等为原料合成新型手性氨基醇的方法。文中共涉及到40种新物质,并对有些物质作为手性催化剂或配体,在不对称合成中的效果进行评价。

4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。

二甲基乙醇胺的应用开发

概述了 DMEA 的性质和制法,介绍了国外 DMEA 的应用及其合成品的研制。

2-烷硫基-4H-咪唑啉-4-酮杀菌剂的有效合成方法

用2-硫代-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮(1)的S-烷基化反应合成了新型2-烷硫基-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物(2)。对影响S-烷基化反应的条件进行了优化,优化条件如下:2-硫代-4-咪唑啉二酮5mmol、卤代烷6mmol和无水碳酸钾8mmol;反应温度50°C或室温;反应时间2～3h。优化条件下2a～2e的收率为43%～81%。探讨了所合成化合物的波谱性质,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。

新型2-烷氧基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成与杀菌活性研究

应用烯基膦亚胺1与芳基异氰酸酯、醇的串联aza-Witting反应,合成了2-烷氧基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3。对影响环化反应的温度和时间进行了优化,在优化条件20～70℃和1～4h下3a～3f的收率为35%～58%。提出了可能的环化反应机理。探讨了新型环化产物的波谱性质,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。对所合成的新型杂环化合物的杀菌活性测试结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性,其中以3a活性最好,在50mg/L浓度时,对苹果轮纹菌的抑制率达到85%。

α-氨基丙醇的生物合成及其在手性合成中的应用

综述了生物法合成 α-氨基丙醇的几种途径 :还原法、水解法、转酯法及生物转化。同时 ,手性的 α-氨基丙醇已广泛地应用在不对称合成中 ,包括作为手性催化剂、合成有机金属、作为催化剂和反应试剂的手性修饰物。

二异丙醇胺合成反应动力学模型研究

在一异丙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为2∶1,反应温度分别为303,313,323,333K时,定时测定环氧丙烷和二异丙醇胺的浓度,运用SPSS数据统计分析系统对实验数据进行拟合回归分析,得出由一异丙醇胺和环氧丙烷合成二异丙醇胺的反应动力学模型.经验算,由该动力学模型计算所得的数据与实验数据较为吻合.

气相色谱法测定双胺醚含量

用气相色谱热导检测,以H_2为载气,聚乙二醇-20M为固定液,固定相为涂布有KOH的6201红色担体,苯甲酸甲酯为内标,准确而方便地测定了双胺醚含量。