卤代对氨基苯酚合成技术研究进展

综述了卤代对氨基苯酚的制备工艺技术、反应过程、反应机理、催化剂类型等方面的研究进展,讨论了不同制备工艺的优缺点,并对其工业化应用前景进行了分析展望。

片状ZSM-5分子筛的合成及其催化苯酚甲醇烷基化反应性能

采用晶种诱导及矿化剂辅助方法合成了一系列具有不同b轴厚度及不同硅铝原子比的片状ZSM-5分子筛,通过SEM、XRD、N_(2)吸附-脱附及NH_(3)-TPD等方法对合成的分子筛进行表征,并将其用于苯酚甲醇烷基化反应中,考察了不同b轴厚度和硅铝原子比对催化反应稳定性及甲酚选择性的影响。实验结果表明,硅铝原子比为100、b轴厚度为20 nm的片状ZSM-5分子筛在该反应中表现出较好的催化性能及良好的容碳能力,苯酚转化率可达43%以上,甲酚选择性达51%,分子筛寿命超300 h。

高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质

建立高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质。分析3批样品,结果显示:2,3,5,6-四氟苯酚与对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸的分离效果好。对羟基四氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0312、 0.0625μg/mL,五氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0797、 0.1992μg/mL。对羟基四氟苯甲酸和五氟苯甲酸的平均回收率分别为103.6%~107.5%、104.3%~107.9%。结果表明:对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸、最大未知单个杂质和总杂质的量均符合《中国药典》(2020版)规定。

双酚A-苯酚结晶物的沉降分析

在双酚A生产过程中,双酚A与苯酚的结晶物流经的设备以及管线上会有结晶物附着,造成设备、管线堵塞,影响产品质量和装置的连续稳定性运行,文中通过在日常操作中遇到的加合结晶器出口压力偏高的情况进行分析,对双酚A-苯酚结晶物在管线内的沉降做了计算,并根据计算结果,优化日常操作,确保了装置连续长周期平稳运行。

MIL-101(Fe)-SO_(3)H作为苯酚/甲醛羟烷基化反应的高效催化剂

双酚F作为一种重要的新型化工原料,被广泛用于低黏度环氧树脂、聚酯和聚碳酸酯树脂等材料的合成。然而,在苯酚/甲醛比例较低的情况下,传统的液态质子酸催化剂催化缩合反应生成双酚F的选择性和产率较低,并且存在设备腐蚀及废酸处理困难等问题,这严重限制了双酚F的进一步应用。本研究探讨了MIL-101(Fe)-SO_(3)H非均相催化剂的合成与表征,采用了高效液相色谱法测定了该催化剂催化合成双酚F的反应活性,并在不同的温度下对催化产率和选择性进行了测试。其中,MIL-101(Fe)-SO_(3)H-0.3在苯酚/甲醛5:1的低配比条件下,就能以高的产率(88.4%)和选择性(93.6%)催化合成双酚F。

双酚A生产及市场分析预测

以2023年数据为基础,对我国双酚A生产建设、市场价格、进出口、未来发展趋势等进行了分析预测,并提出建议。

双酚A产品中异构体分离与纯化技术探讨

双酚 A(BPA)是重要的化工原料,常用于塑料和树脂生产,不过其生产过程中异构体形成会对产品质量有负面影响,所以本文探讨了双酚 A 中异构体的分离与纯化技术,像重结晶法、多段处理的苯酚溶液结晶法、水中熔化和结晶法及分步熔体结晶法等,还对各技术在纯化效率、操作简便性以及环境友好性方面作了比较,结果显示多段处理的苯酚溶液结晶法和分步熔体结晶法在提高双酚 A 纯度上优势明显,给双酚 A 的高效生产提供了有效办法。

响应面法优化红皮花生芽菜制备工艺研究

运用响应面法对红皮花生芽菜的制备工艺进行研究。以红皮花生为试验对象,对浸种时间、干燥时间、催芽温度、CaCl_(2)质量浓度4个因素进行单因素分析,通过对红皮花生芽苗菜的芽长、根长、发芽率、鲜质量进行测定,最终确定浸种时间、催芽温度、CaCl_(2)浓度为主要影响因素。以红皮花生芽苗菜的发芽率为响应值,运用响应面法对红皮花生芽苗菜的制备工艺进行优化,最终确定最优的制备条件。结果表明,红皮花生芽苗菜的最优工艺条件为浸种时间18 h,催芽温度23℃,CaCl_(2)质量浓度120 mg/L。在此条件下,红皮花生芽苗菜的发芽率可达97.4%。红皮花生芽苗菜所含蛋白质含量下降,水分含量升高,维C含量升高,总糖含量基本保持不变。所获得的红皮花生芽菜制备工艺的最优组合不仅推动了芽苗菜产业健康快速发展,同时为花生芽苗菜等功能性食品的深入研究和应用提供理论基础。

对氨基苯酚的绿色电化学合成及其工业化

研究了在阴极转动分隔式电解槽中硝基苯电化学还原制备对氨基苯酚 (PAP)时阴极转速、反应温度等工艺参数对电解性能的影响 ,并考察了不同阳极材料的稳定性 .实验结果表明 ,增大阴极转速和升高反应温度有利于反应的进行 ;自制的Pb Sb Sn Ag Cu五元合金作为阳极材料具有比Ti/Ir阳极更长的工作寿命 .当以铅合金为阳极材料、体系温度为 90 ℃、阴极转速为 90 0r·min-1、电解电流为 30 0 0A时 ,硝基苯的平均转化率为99% ,PAP平均收率为 6 9 9% ,电解直流电单耗为 7 2 4kW·h· (kgPAP) -1,产品纯度大于 98% ,熔点为186 1～ 187 3℃ .

咪唑基离子液体萃取分离模拟油酚混合物

酚类化合物(如苯酚、甲酚和二甲酚等)是重要的化工原料和化工中间体,主要来自煤加氢液化油和中低温热解的煤焦油中。目前油中酚类化合物的分离方法主要是碱水洗脱法,这种方法不仅要消耗大量强碱、强酸,而且产生了大量含酚废水,导致分离成本和污染治理费用高,制约了煤液化油和煤焦油中酚类化合物的回收和利用。因此,有必要开发新的分离方法,避免使用酸碱溶液、采用非水相分离方法分离油中的酚类化合物。本文研究发现,卤咪唑基离子液体是一种高效的非水介质,可以用来萃取分离油中的酚类化合物。不同阴、阳离子结构的咪唑基离子液体萃取模拟油中苯酚表明[Bmim]Cl是较好的萃取剂,得因于它能形成较强的分子间相互作用。离子液体的用量与油中酚的量相当,用量少。在20~50℃的萃取温度内,温度对酚的萃取率影响很小。通过加热气提的方法可以使萃取酚后离子液体得到再生,并能重复使用,萃取率几乎不变。进一步将离子液体应用于真实油的酚类化合物的分离表明,咪唑基离子液体[Bmim]Cl萃取酚的效率可达92.5%,是一种具有潜在应用前景的萃取剂。

响应面法优化果胶酶酶解提取黑莓花色苷的工艺参数

选取果胶酶酶解黑莓浆加酶量、酶解温度和酶解时间3个因素进行Box-Behnken设计,利用响应面法对其提取工艺进行优化研究。利用DesignExpert软件,对酶解花色苷产量的二次多项数学模型解逆矩阵分析表明:在加酶量0.21%、酶解时间1.46h、酶解温度42.7℃工艺条件下,酶解黑莓汁里花色苷产量最高,其最大提取产量预测值为0.645mg/g,与实测值相符。对花色苷含量、Hunter颜色值(L*、C*、h)进行两两线性相关分析,相关程度表明,C*值可在一定程度上表征花色苷含量。

葡萄多酚的保健作用及其在酿酒葡萄成熟度判定中的应用

葡萄酒含有极其复杂的物质,其中葡萄多酚对葡萄酒品质具有决定性的作用。本文综述了当前葡萄多酚的研究成果以及在酿酒葡萄成熟度判定中的应用。通过实验证明,酿酒葡萄中葡萄多酚含量的测定值可以用于判断葡萄成熟度,对酿酒葡萄的适时采收具有普遍的指导意义。

苯直接羟基化制苯酚的研究进展

介绍了以分子氧、氮氧化物以及过氧化氢作为氧化剂催化氧化苯制苯酚的工艺过程和相关催化剂的特性;评述了钯膜/H2O2体系和FeZSM5/N2O体系的研究进展、催化反应中的影响因素和反应机理;分析了各种方法的工业化前景。

响应面法优化刺槐花多酚的超声提取工艺

目的:利用响应面法对刺槐花多酚的提取工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,选择温度、超声功率、超声时间、液料比为自变量,多酚提取得率为响应值,利用响应面分析法,研究各自变量交互作用及其对多酚得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果:刺槐多酚类化合物的提取工艺为温度35℃、超声功率110W、超声时间36min、液料比20:1(mL/g)。结论:在最佳工艺条件下多酚得率为7.891%。

3,6-二氯吡啶甲酸电化学合成及其工业化生产

The industrialization of electrochemical synthesis of 3,6-dichloropicolinic acid(3,6-DCP) from 3,4,5,6-tetrachloropicolinic acid(3,4,5,6-TCP) in a tank-type undivided electrolytic cell with silver cathode was investigated.The experimental results showed that the electrolytic performance greatly depended on the operation parameters,such as flow rate of electrolyte,temperature,and concentration of NaOH.The reduction of 3,4,5,6-TCP to 3,6-DCP was favored by increasing temperature and flow rate of electrolyte.Industrialization tests of electrochemical synthesis of 3,6-DCP were conducted under the following conditions: silver cathode,temperature 313 K,flow rate 6 cm·s-1,concentration of NaOH 8%(mass),concentration of 3,4,5,6-TCP 5%(mass),cathode current density 600 A·m-2.The current efficiency and conversion ratio of 3,4,5,6-TCP were more than 76% and 99%,respectively.The yield of 3,6-DCP was up to 90% and DC power consumption was 2.939 kW·h·(kg 3,6-DCP)-1.The purity of the product was higher than 95%,and its melting point was 151—153℃.

双极性脉冲放电处理四溴双酚A的试验研究

利用新型高效的双极性脉冲放电等离子体水处理技术对常用有毒阻燃剂四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)进行了降解试验。研究了在双极性脉冲放电不同条件包括放电电压、气体体积流量,填料球粒径,溶液电导率,TBBPA溶液初始质量浓度以及负载TiO2光催化剂等对TBBPA的降解效果。实验结果表明:双极性脉冲放电等离子体系对TBBPA有着良好的降解效果。放电电压越高,降解效果越好;在一定范围内,气量变小,降解效果更好;填料球粒径越小,降解效果越优;溶液电导率越小,TBBPA去除率越高;负载TiO2光催化剂能够明显提升放电等离子体对TBBPA的降解效果。在降解过程中,TBBPA被分解为小分子,并且存在脱溴环节。

醋酸乙酯逆流萃取绿茶茶多酚的研究

对醋酸乙酯多级逆流萃取绿茶茶多酚（ＴＰ）的工艺过程进行了理论分析。通过试验，研究了多级逆流萃取级数、相比和茶水比对茶多酚的提取率、纯度以及茶多酚中儿茶素含量的影响，确定了茶多酚工业生产萃取操作的较佳参数。

V_2O_5催化烷基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究

制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体。实验结果表明,载体的孔结构对产物的选择性有明显的影响;最优工艺条件:反应温度350℃、液态空速0.29 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)/n(甲醇)/n(水)=1/2/1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.89％,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为70.92％。

羟基酪醇合成工艺研究

以邻苯二酚为起始原料,经过保护邻二酚羟基,溴化制得3,4-亚甲二氧基溴苯,制备其格氏试剂,再用格氏试剂与环氧乙烷反应,最后脱掉保护基团,以5步反应总收率24%得到高纯度羟基酪醇,并通过IR、MS等方法对终产物进行了表征。

低负载量Fe基固体酸催化剂的制备及应用于苯酚羟基化

以HZSM-5分子筛为载体,采用浸渍法制备了用于苯酚羟基化反应制苯二酚的低负载量Fe基复合金属氧化物固体酸催化剂,研究了活性组分和助剂含量以及煅烧温度对催化剂性能的影响。实验结果表明,活性组分Fe以及助剂Cu,Sn,Mg的含量(基于载体的质量)分别为5.45%,3.65%,0.43%,0.68%时,在450℃下煅烧2 h性能最优,苯酚转化率达到47.06%,邻苯二酚选择性达到62.28%,对苯二酚选择性达到23.81%,焦油选择性降至13.91%。XRD表征结果显示,活性组分Fe和助剂Cu,Sn,Mg在载体表面高度分散;NH3-IR表征结果显示,5.45%Fe-3.65%Cu-0.43%Sn-0.68%Mg/HZSM-5催化剂的总酸量为1.98 mmol/g,与苯酚羟基化反应相匹配,有效降低了焦油含量。