消毒剂产品中三氯新的测定及其稳定性研究

采用反相高效液相色谱法测定消毒剂产品中的三氯新。在KromasilC18色谱柱 (2 0 0mm× 4 6mmi d )上 ,以甲醇 乙腈 水 (含 0 0 2mol/LKH2 PO4,pH 2 7) (体积比为 4 0∶4 0∶2 0 )溶液为流动相 ,2 80nm波长下检测 ,样品用流动相超声溶解。三氯新的回收率为 94 2 %～ 10 2 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 2 %～ 3 0 %。方法操作简便 ,精密度和准确度高 ,适合三氯新的快速分析。在 5 4℃时保存 14d和 37℃时保存 90d后 ,标准品和样品的含量没有明显变化 ,证明三氯新具有良好的稳定性。

具有最低共沸点难分离物系变压精馏分离

变压精馏是根据物系压力改变引起液体混合物共沸点组成变化,进而使共沸物系得以分离的一种有效分离方法。具有最低共沸点的液体混合物分离是化工过程中常见的分离难题。本文在热力学分析基础上研究了四氢呋喃与乙醇、环己烷与苯混合物这类典型的最低共沸液体混合物的变压精馏可行性,提出变压精馏分离四氢呋喃-乙醇液体混合物工艺流程,以NRTL-RK为物性计算方法,利用Aspen Plus模拟软件对变压精馏分离工艺过程进行分析及模拟,并对工艺参数进行优化。结果表明:在常压塔和8atm高压塔组成的双塔流程中变压精馏能将四氢呋喃-乙醇最低共沸混合物进行较好的分离,指出本文提出的研究方法可为具有最低共沸点液体混合物分离工艺的建立提供更加有效的指导。

阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究

研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,n(H2 O2 )∶n(Br2 ) =1 10∶1 0 0 ,反应温度15～ 2 5℃ ,每克双酚A加水 3mL时收率接近 99% ,溴利用率达 99%

CPC改性膨润土的制备及其对2,4-二氯苯酚的吸附性能

采用阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)对天然膨润土进行改性。通过IR光谱和X射线衍射分析手段对制备的CPC改性膨润土进行了结构表征。同时以CPC改性膨润土为吸附剂,研究了对含2,4-二氯苯酚废水的去除效果,并确定了最佳的吸附时间,温度、吸附剂用量和溶液pH。研究表明CPC改性膨润土吸附水中2,4-二氯苯酚时,同时具有表面吸附和分配作用,对酚类污染物的去除作用明显。

以正辛醇为溶剂合成四溴双酚A

以正辛醇为溶剂,以双酚A、溴素、双氧水为原料,采用原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A。适宜的反应条件为:n(双酚A):n(溴素):n(双氧水)=1:2.05:2.1,反应温度为25℃,熟化温度为80℃,熟化时间为60 min,V(醇):V(水)=4:1,溶剂用量(以双酚A计)3.9 mL/g,在此条件下套用溶剂,以双酚A计的四溴双酚A的收率大于98.4%,熔点178.0～181.3℃。

对氟苯酚的合成工艺研究

以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后，采用反应蒸馏的工艺技术，将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解，在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系，从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比，水解温度为１３０℃左右时，可得到８０％以上的摩尔收率，且产物的纯度可达９０％以上。

高铁酸钾和次氯酸钠联用降解四溴双酚A的研究

研究了高铁酸钾(K_2FeO_4)与次氯酸钠(NaClO)联用对四溴双酚A(TBBPA)的降解效果,考察了pH、反应时间、K_2FeO_4初始浓度对TBBPA降解率的影响,并探讨了NaClO浓度在K_2FeO_4与NaClO联用时对TBBPA降解率的影响。结果表明,在pH=9,K_2FeO_4与TBBPA的初始浓度比为3.0∶1.0,反应时间为6 min时,K_2FeO_4对TBBPA有较好的降解效果,降解率为89.2%。在初始条件不变的情况下,加入8mg/L的NaClO后,TBBPA的降解率可达97.1%,与单独使用K_2FeO_4相比,TBBPA的降解率有较大提升。K_2FeO_4及K_2FeO_4-NaClO联用降解TBBPA的反应符合准一级动力学模型,其速率常数(k)分别为0.006 7、0.007 7s^(-1),其相关系数(R2)分别为0.979 6、0.983 9。

氯酚类毒物的分离分析研究进展

简要介绍了氯酚的概述、来源、理化性质及危害,阐述了目前氯酚的分离富集方法,综述了氯酚的检测方法,展望了氯酚类内分泌干扰物分离分析方法今后的发展趋势。

管道化合成间溴苯酚新工艺

为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.

电-Fenton法对五氯酚的降解研究

研究了电化学方法对五氯酚的降解过程。分别以石墨和铂分别作为阴极和阳极,对电解电压、电解质浓度和pH等影响因素进行了优化。在优化条件下,剂量的Fe3+或Fe2+都能够较大程度地增加五氯酚的处理效果,表明活性中间体H2O2的存在和Fenton试剂的产生。在该电-Fenton体系下,对五氯酚处理过程中氯离子释放量和五氯酚浓度降低之间的关系进行了分析,并以GC/MS对处理中间过程和最终过程的物质进行了分析鉴定,提出了相应的降解机理和途径。反应动力学分析表明,反应初始阶段呈一级反应动力学过程,后续阶段出现对一级动力学过程的偏移。

邻氯苯酚制备2,6-二氯苯酚的工艺条件研究

研究了以邻氯苯酚为主要原料生产 2 ,6二氯苯酚的合成工艺。适宜的工艺条件为 :以四氯乙烯为溶剂 ,邻氯苯酚 /氯气 /二异丙胺 (物质的量比 ) =1 .0∶ 1 .2∶ 0 .0 0 3 ,通氯时间为 3 h,反应温度为 1 1 0℃ ,产品 (以邻氯苯酚计 )收率为 77.1 %

邻溴对甲基苯酚的合成

邻溴对甲基苯酚是合成药物和香料的重要中间体,其合成方法有多种。以对甲基苯酚和单质溴为原料,以四氯化碳为溶剂,在冰盐水温度下,缓慢滴加溴并快速搅拌,进行液相溴化反应,产物经色 质谱分析确定为邻溴对甲基苯酚。较好的反应条件为:n(单质溴)∶n(对甲基苯酚)=1.1,反应温度-15～-10℃,反应时间8h。产品纯度99%,产率71%。

萃取精馏分离碳酸二甲酯混合物的模拟研究

基于Aspen Plus软件和文献实验数据,利用软件数据回归功能及wilson热力学模块,完成了数据库中组分缺少的相互作用参数回归,获得了模拟所需基础数据,与文献值比较模拟值吻合较好。设计了体系的3塔分离流程,采用严格模拟和灵敏度分析模块完成精馏塔的设计和操作参数的优化,从而获得了纯度达到99.7%的DMC精馏分离流程和操作条件,模拟结果可以用于指导实际过程的分析和设计。

2-氰基-4′-甲基联苯合成研究

以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%。

Aspen Plus模拟乙醇-正丙醇精馏分离

以乙醇-正丙醇精馏分离为模拟对象,利用Aspen Plus模拟软件中的WILSON模型对模拟体系中的相关参数进行回归。此外,相关的物性方法选择精馏模块RADFRAC对精馏过程进行模拟及建立,然后对精馏模拟过程中影响产品纯度的因素进行分析。最后得出进料中乙醇的百分含量为0.25,正丙醇的百分含量为0.75时进行精馏分离得到乙醇产品纯度最高且能耗低的最佳操作条件。

甲醇法生产四溴双酚A新工艺

甲醇是生产四溴双酚A合适的溶剂 ,对产品质量有影响的因素有 :溶液温度、酸度和加溴速度。在低温和高酸度下 ,控制一定的加溴速度 ,可以生产出高质量的产品。保持体系一定含水量 ,抑制HBr与甲醇反应 ,用H2 O2 氧化副产品HBr ,可有效降低溴代甲烷的生成量 ,提高溴素利用率。在 85%甲醇水溶液中 ,当原料的配比为 :n(双酚A)∶n(Br2 )∶n(H2 O2 ) =1∶2 .2 3∶1时 ,得到的产品纯度为 99.4 % ,收率 98.5% ,色度 (APHA)为 19,无机溴和水解溴含量为 0 .0 0 4 0 % ,产品熔点≥

乙醇-水混合溶剂法合成三溴苯酚

本文研究了以水为介质合成三溴苯酚时溴素 /苯酚的摩尔比为 3 .1∶ 1时 ,无论是收率还是产品质量都是最佳的 ;乙醇 -水混合溶剂作为反应介质的结果表明 ,当乙醇浓度≥ 60 %时 ,产品收率高于 90 %

2-氰基-4′-甲基联苯的合成研究

以溴化亚铜为催化剂,将邻苯甲腈与对溴甲苯偶联制备了合成沙坦类药物的关键中间体2 氰基 4′ 甲基联苯,收率50%。

对氯苯酚合成新方法

研究了一种新的合成对氯苯酚的方法，即氯化铜法。探讨了反应条件，可使对位产物获得良好的收率，对邻比达到了１０∶１。

对氟苯氧丙酸合成工艺研究

以对氟苯酚和3-氯丙酸为起始原料,用苄基三乙基氯化铵作为催化剂,经过相转移催化合成对氟苯氧丙酸。在合成对氟苯氧丙酸过程中探讨了原料配比、反应时间和氢氧化钠的质量分数对产物收率的影响,找到了较佳的合成条件。