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碳基乳滴反应器及其在苯甲醛催化反应中的应用
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作者 王泽波 单媛媛 +2 位作者 吕慧慧 安嘉龙 高丽丽 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期110-117,共8页
以纳米氧化石墨烯薄片(GO)为基础载体、N,N-二乙基乙二胺(ND)为改性剂,基于酰胺化反应合成GOND并作为稳定Pickering乳液的固体颗粒,以其为Pd负载的载体制备Pd/GOND,将其用于苯甲醇选择氧化制备苯甲醛反应。利用扫描电子显微镜(SEM)、红... 以纳米氧化石墨烯薄片(GO)为基础载体、N,N-二乙基乙二胺(ND)为改性剂,基于酰胺化反应合成GOND并作为稳定Pickering乳液的固体颗粒,以其为Pd负载的载体制备Pd/GOND,将其用于苯甲醇选择氧化制备苯甲醛反应。利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、Zeta电位、X射线光电子能谱仪(XPS)等对GOND进行表征。结果表明,ND的修饰是乳化剂能够在油/水界面稳定吸附的主要原因,当GO/ND质量比为1/4时,材料在pH>7的环境下仍表现出高乳液稳定性。GOND在低质量浓度下(1 mg/mL)即可稳定形成尺寸均匀(140μm)的Pickering乳液。此外,Pd/GOND乳液催化剂可以有效提高苯甲醇的转化率,Pd/GO和Pd/GOND催化苯甲醇的转化率分别为0和76%。 展开更多
关键词 苯甲醛 Pickering乳液 氧化石墨烯 氧化反应
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邻(对)氯苯甲醛生产工艺改进
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作者 牛富强 袁志明 +1 位作者 朱文浩 罗卫 《云南化工》 CAS 2024年第5期51-54,共4页
以邻(对)氯甲苯和氯气为原料,采用塔式氯化催化反应及精馏技术合成了邻(对)氯氯苄和邻(对)氯苄叉二氯。氯化液经碱洗、减压精馏制得邻(对)氯氯苄、邻(对)氯苄叉二氯,经水解、碱解、精制得到高纯度的邻(对)氯苯甲醛。此工艺克服了目前生... 以邻(对)氯甲苯和氯气为原料,采用塔式氯化催化反应及精馏技术合成了邻(对)氯氯苄和邻(对)氯苄叉二氯。氯化液经碱洗、减压精馏制得邻(对)氯氯苄、邻(对)氯苄叉二氯,经水解、碱解、精制得到高纯度的邻(对)氯苯甲醛。此工艺克服了目前生产中催化剂活性不够、水解反应时间长、物料聚合严重、残液量大、水解收率偏低以及含大量有毒有害废液等问题,氯化反应收率可达98.0%以上,邻氯氯苄产品总收率大于92%,邻氯苯甲醛产品总收率大于92%,氯气利用率可达90.0%以上。与国内同行业相比,具有产品收率高,质量好,环境污染小等特点。 展开更多
关键词 邻(对)氯苯甲醛 邻(对)氯甲苯 氯气
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邻氯苯甲醛合成研究
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作者 任建军 张伟 《辽宁化工》 CAS 2024年第1期61-64,共4页
以邻氯甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在氯化锌作用下滴水进行水解,精馏制备成品邻氯苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度105℃,物质的量n(N-氯代丁二酰亚胺)∶n(过氧... 以邻氯甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在氯化锌作用下滴水进行水解,精馏制备成品邻氯苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度105℃,物质的量n(N-氯代丁二酰亚胺)∶n(过氧化苯甲酰)∶n(邻氯甲苯)=2.3∶0.05∶1;(2)水解反应:反应温度135~145℃,物质的量n(氯化锌)∶n(邻氯二氯苄)=0.05∶1。该工艺条件下,全程反应收率可达到93%,成品纯度可达到99.5%。 展开更多
关键词 邻氯甲苯 N-氯代丁二酰亚胺 过氧化苯甲酰 邻氯二氯苄
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Different efficiency toward the biomimetic aerobic oxidation of benzyl alcohol in microchannel and bubble column reactors: Hydrodynamic characteristics and gas–liquid mass transfer 被引量:2
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作者 Qi Han Xin-Yuan Zhang +2 位作者 Hai-Bo Wu Xian-Tai Zhou Hong-Bing Ji 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第3期84-92,共9页
The selective aerobic oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde has attracted considerable attention because benzaldehyde is a high value-added product. The rate of this typical gas–liquid reaction is significantly... The selective aerobic oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde has attracted considerable attention because benzaldehyde is a high value-added product. The rate of this typical gas–liquid reaction is significantly affected by mass transfer. In this study, CoTPP-mediated(CoTPP: cobalt(II) mesotetraphenylporphyrin) selective benzyl alcohol oxidation with oxygen was conducted in a membrane microchannel(MMC) reactor and a bubble column(BC) reactor, respectively. We observed that 83% benzyl alcohol was converted within 6.5 min in the MMC reactor, but only less than 10% benzyl alcohol was converted in the BC reactor. Hydrodynamic characteristics and gas–liquid mass transfer performances were compared for the MMC and BC reactors. The MMC reactor was assumed to be a plug flow reactor,and the dimensionless variance was 0.29. Compared to the BC reactor, the gas–liquid mass transfer was intensified significantly in MMC reactor. It could be ascribed to the high gas holdup(2.9 times higher than that of BC reactor), liquid film mass transfer coefficient(8.2 times higher than that of BC reactor), and mass transfer coefficient per unit interfacial area(3.8 times higher than that of BC reactor). Moreover,the Hatta number for the MMC reactor reached up to 0.61, which was about 15 times higher than that of the BC reactor. The computational fluid dynamics calculations for mass fractions in both liquid and gas phases were consistent with the experimental data. 展开更多
关键词 Membrane microchannel reactor Gas-liquid flow Mass transfer Benzyl alcohol Computational fluid dynamics(CFD) Bubble column reactor
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可见光诱导苯甲醇选择性氧化制备苯甲醛
5
作者 阳华 甘思阳 +3 位作者 蔡雨虬 胡锦峰 向皞月 陈凯 《山东化工》 CAS 2023年第13期14-16,20,共4页
伯醇的选择性氧化是重要的有机合成反应,也是有机化学理论和实验教学的重点内容。现有实验教材中以Na_(2)WO_(4)·2H_(2)O/(C_(4)H_(9))_(4)NHSO_(4)为催化体系,在90℃条件下用H_(2)O_(2)将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛,存在重金属污... 伯醇的选择性氧化是重要的有机合成反应,也是有机化学理论和实验教学的重点内容。现有实验教材中以Na_(2)WO_(4)·2H_(2)O/(C_(4)H_(9))_(4)NHSO_(4)为催化体系,在90℃条件下用H_(2)O_(2)将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛,存在重金属污染和安全性不高等问题。可见光催化反应具有操作简便、条件温和、环保绿色等优点,是当下有机化学的热门研究领域。本实验采用可见光催化策略,以苯亚磺酸钠为催化剂,在LED灯照射和室温常压空气条件下,选择性地氧化苯甲醇为苯甲醛。该改进实验具有催化剂廉价环保、操作简便、用时合理等优点,可以作为化学类本科三年级学生的综合实验。 展开更多
关键词 可见光催化 苯甲醇 苯甲醛 苯亚磺酸钠
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无溶剂下钴卟啉/NHPI催化甲苯选择性氧化制备苯甲醛
6
作者 贺晓琪 钟思奇 +1 位作者 林亚松 周贤太 《工业催化》 CAS 2023年第10期69-74,共6页
以钴卟啉/N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂,分子氧为氧化剂,在无溶剂的条件下,研究温和条件下催化甲苯选择性氧化制备苯甲醛的工艺。在甲苯0.2 mol、钴卟啉物质的量分数1×10^(-4)%、NHPI物质的量分数0.25%、70℃、O_(2)压力2.0... 以钴卟啉/N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂,分子氧为氧化剂,在无溶剂的条件下,研究温和条件下催化甲苯选择性氧化制备苯甲醛的工艺。在甲苯0.2 mol、钴卟啉物质的量分数1×10^(-4)%、NHPI物质的量分数0.25%、70℃、O_(2)压力2.0 MPa和3 h优化条件下,甲苯转化率为5.5%,苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸选择性分别为88.0%、10.2%和0.8%。通过原位红外和电子顺磁共振波谱仪等表征方法,表明该反应机理为典型的自由基反应过程。 展开更多
关键词 有机化学工程 甲苯 氧化 苯甲醛 选择性 无溶剂
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肉桂醛的合成研究进展
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作者 余春平 刘淑龙 《浙江化工》 CAS 2023年第1期18-22,共5页
根据原料的不同,阐述了几种肉桂醛的合成方法。提供了不同合成方法中原料、合成条件和收率等参数,为肉桂醛的合成研究提供参考。
关键词 肉桂醛 苯甲醛 乙醛 乙醇 卤代苯
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非匀相二步间接电解合成苯甲醛的研究 被引量:21
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作者 褚道葆 林昌健 +1 位作者 林华水 谭建光 《电化学》 CAS CSCD 1998年第1期54-59,共6页
用循环伏安法、极化曲线法和电解制备研究了Mn2+/Mn3+媒质非匀相二步间接电氧化甲苯合成甲醛过程,提出克服电流效率下降的电解液和化学反应液“双循环法”,可保持电流效率在88%以上.
关键词 苯甲醛 甲苯 间接电氧化 电氧化 双循环法 合成
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胶束催化肉桂油水解制备苯甲醛 被引量:13
9
作者 陈良坦 彭渤 +2 位作者 张来英 杨晶 熊丹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期261-264,277,共5页
用微量量热法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对天然肉桂油碱性水解的催化作用,并考察了反应温度、时间、pH对该水解反应的影响。实验室实验及工厂放大实验结果表明,当反应温度为368-375 K、选择碳酸钠和三... 用微量量热法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对天然肉桂油碱性水解的催化作用,并考察了反应温度、时间、pH对该水解反应的影响。实验室实验及工厂放大实验结果表明,当反应温度为368-375 K、选择碳酸钠和三乙醇胺为混合碱调节pH=10、m(肉桂醛)∶m(水)=1∶4、c(CTAB)=2.03×10-3mol/L、反应时间14 h时,苯甲醛得率最高达61%。 展开更多
关键词 肉桂油 天然苯甲醛 胶束催化 热动力学
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间接电氧化法合成苯甲醛 被引量:21
10
作者 王文英 刘伟 +1 位作者 丁克强 顾登平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期33-35,共3页
研究了以锰(Ⅱ)电氧化为锰(Ⅲ)作氧化媒介,将甲苯氧化为苯甲醛的优化工艺条件,解决了母液循环使用的难题,并论述了该工艺实现工业化的可行性。
关键词 间接电氧化 甲苯 苯甲醛 合成 电氧化
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超细Fe-V-O催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛 被引量:8
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作者 张贵泉 张昕 +2 位作者 祁敏 林涛 龚婷 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期870-877,共8页
分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化... 分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化剂性质进行了表征.结果表明,制备方法显著影响催化剂的结构,比表面积,形貌,表面元素组成和还原性.Fe-V-O催化剂颗粒的超细化调变了其比表面积和还原性,从而改善了催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛反应性能.其中水热法制备的超细Fe-V-O催化剂具有最高的苯甲醛收率和较好的重复使用性能.这主要归因于该催化剂颗粒尺寸小,比表面积大,以及表面较多的活性钒氧物种和适宜的还原性. 展开更多
关键词 复合氧化物 甲苯 液相氧化 苯甲醛
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苯甲醛的合成进展 被引量:26
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作者 吴鑫干 尹娟娟 胡在君 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期57-63,共7页
综述了苯甲醛的各种合成方法 ,包括工业方法的最优工艺及实验室方法的最佳条件及收率。比较了各自的优缺点 ,着眼于反应条件温和 ,环境友好的发展方向及选择高效的催化剂 。
关键词 苯甲醛 合成 进展 甲苯 液相氧化 收率
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Cu/SBA-15催化苯甲醇氧化制苯甲醛 被引量:12
13
作者 杜建亮 刘丹 +3 位作者 桂建舟 张晓彤 宋丽娟 孙兆林 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 2006年第1期13-16,共4页
利用水热合成方法,在原位条件下合成了Cu/SBA-15催化剂。对合成的催化剂分别采用X射线衍射(XRD)和FTIR进行表征,结果表明,Cu的加入没有影响SBA-15介孔结构的形成,Cu没有进入SBA-15的骨架而与硅、氧形成M—O—Si键。在不添加任何助剂的... 利用水热合成方法,在原位条件下合成了Cu/SBA-15催化剂。对合成的催化剂分别采用X射线衍射(XRD)和FTIR进行表征,结果表明,Cu的加入没有影响SBA-15介孔结构的形成,Cu没有进入SBA-15的骨架而与硅、氧形成M—O—Si键。在不添加任何助剂的条件下,以Cu/SBA-15为催化剂,质量分数为30%的双氧水为氧化剂,研究了苯甲醇催化氧化制苯甲醛反应,探讨了反应温度、反应时间以及双氧水用量对反应的影响。研究表明,在水为溶剂,反应6 h,反应温度353 K条件下,苯甲醇的转化率可达47.6%,苯甲醛的选择性可达84.8%,催化剂重复使用4次其活性基本保持不变。 展开更多
关键词 Cu/SBA-15 苯甲醇 催化氧化 苯甲醛
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苯甲醛系列化合物的电合成进展 被引量:13
14
作者 张卫香 邵学广 +1 位作者 张汉昌 林祥钦 《化工进展》 EI CAS CSCD 2000年第4期24-27,共4页
本文介绍了苯甲醛系列化合物的三种电合成方法:苯环上丙烯基、羟基和甲基的阳极氧化,苯环上羧基的阴极还原,苯环上甲基的阳极取代。着重对甲基的阳极氧化过程中运用的新技术及发展趋势作了评述。
关键词 苯甲醛 系列化合物 电合成 氧化 还原
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硫酸铈氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛 被引量:15
15
作者 罗世忠 牛淑妍 +1 位作者 冷晓飞 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期57-59,共3页
用硫酸铈为媒质间接电氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛。在优选的条件下,电氧化Ce(IV)的产率≥85%。采用十二烷基硫酸钠等催化剂可以明显地加速合成对甲基苯甲醛的反应。
关键词 芳醛 对甲基苯甲醛 硫酸铈 电合成 氧化
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3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成及应用综述 被引量:10
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作者 毕良武 吴在嵩 +3 位作者 陈笳鸿 汪咏梅 吴冬梅 周道兵 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期73-80,共8页
综述了3,4。
关键词 三甲氧基苯甲醛 没食子单宁 衍生物
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钛硅分子筛催化苯乙烯氧化制苯甲醛 被引量:10
17
作者 李钢 王祥生 刘海鸥 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期535-538,共4页
将采用四丙基溴化铵 (TPABr)为模板剂、硅溶胶为硅源合成的钛硅分子筛 TS-1用于苯乙烯氧化反应 .与采用经典法合成的 TS-1相比 ,采用廉价原料合成的 TS-1在苯乙烯氧化反应中活性较低 ,但苯甲醛选择性高 .钛硅分子筛中的骨架钛物种催化... 将采用四丙基溴化铵 (TPABr)为模板剂、硅溶胶为硅源合成的钛硅分子筛 TS-1用于苯乙烯氧化反应 .与采用经典法合成的 TS-1相比 ,采用廉价原料合成的 TS-1在苯乙烯氧化反应中活性较低 ,但苯甲醛选择性高 .钛硅分子筛中的骨架钛物种催化苯乙烯转化为苯乙醛 ,而部分缩合六配位钛物种催化苯乙烯转化成苯甲醛 .与丙酮做溶剂相比 ,苯乙烯氧化反应选用醇类溶剂苯甲醛选择性高 ,其中 ,甲醇做溶剂时反应结果最好 .V(甲醇 ) /V(苯乙烯 )=3时 ,苯乙烯转化率最高 .采用廉价原料合成的 TS-1催化苯乙烯氧化制得的苯甲醛不含氯 。 展开更多
关键词 苯甲醛 苯乙醛 钛硅分子筛 苯乙烯 氧化反应 催化剂 溶剂效应
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微通道反应器中苄亚甲基二氯水解制苯甲醛连续流工艺 被引量:7
18
作者 严生虎 陈代祥 +4 位作者 沈卫 沈介发 马兵 刘建武 张跃 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期299-302,339,共5页
以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合:在起始浓度为20%(质量分数)... 以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合:在起始浓度为20%(质量分数)的盐酸催化下,水解反应温度为140℃,盐酸与苄亚甲基二氯物料摩尔比为15∶1,停留时间为370 s时,苄亚甲基二氯的转化率达到69.2%,GC选择性超过99.9%。与传统生产工艺相比,实现了连续化操作,缩短了反应时间;采用盐酸作催化剂,避免了传统金属催化剂残留对产品的影响。 展开更多
关键词 苄亚甲基二氯 微通道反应器 苯甲醛 水解反应
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微通道反应器中甲苯连续液相氧化工艺研究 被引量:7
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作者 张跃 张勇超 +4 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 陈代祥 沈禹凡 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期85-89,共5页
以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(... 以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(过氧乙酸)=1∶3、V(甲苯)∶V(乙酸)=1∶5、n(乙酸钴)∶n(甲苯)=1∶75、n(溴化钠)∶n(甲苯)=1∶30、反应温度为110℃、停留时间为10 min时,甲苯转化率达到30.8%,苯甲醛选择性达到83.5%。与传统间歇反应工艺相比,微通道反应器通过对反应过程中传质传热的强化,可大幅提高反应速率及原料的利用率,扩大工艺条件选择区间,实现对氧化反应过程的有效控制。 展开更多
关键词 微通道反应器 甲苯 液相氧化 苯甲醛
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杂多酸催化下苯甲醇氧化合成苯甲醛反应研究 被引量:13
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作者 王海英 王晓丹 +2 位作者 姜恒 苏婷婷 宫红 《化工科技》 CAS 2002年第3期7-9,共3页
以 30 %双氧水为氧化剂 ,以杂多酸为催化剂 ,对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究 ,讨论了各因素对反应的影响。结果表明 :杂多酸作为催化剂有较好的催化活性 ,使用不同的杂多酸催化剂时 ,随着酸性的增强 (磷钨酸 >磷钼酸 >硅钨... 以 30 %双氧水为氧化剂 ,以杂多酸为催化剂 ,对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究 ,讨论了各因素对反应的影响。结果表明 :杂多酸作为催化剂有较好的催化活性 ,使用不同的杂多酸催化剂时 ,随着酸性的增强 (磷钨酸 >磷钼酸 >硅钨酸 ) ,反应物的转化率和目标产物的选择性都逐渐提高。在相同的条件下 ,磷钨酸的效果最好 ,0 .6 g磷钨酸就可催化 10 0mmol苯甲醇 ,使其转化率达到 92 .3%,苯甲醛的选择性为 90 .3%。 展开更多
关键词 杂多酸 催化 苯甲醇 氧化合成 苯甲醛 研究 催化氧化
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