聚苯乙烯－吡啶树脂催化合成对硝基茴香醚

论述了以聚苯乙烯－吡啶树脂为相转移催化剂催化合成对硝基茴香醚的方法，探讨了最佳反应条件，证实了催化剂的重复使用性能。

2-氨基-5-硝基苯酚的合成

以邻氨基苯酚和尿素为原料 ,对环合、硝化、碱性水解的传统工艺进行改进 ,合成了 2 氨基 5 硝基苯酚。研究了影响环合反应的因素 ,优化了反应条件 ,总收率为 80 0 %。最优反应条件为 :n (邻氨基苯酚 )∶n (尿素 ) =1 0 0∶1 0 5 ,于 115℃反应 5 5h ,再硝化、碱性水解得产品。对三步的产品进行了红外光谱分析。传统工艺的收率仅为 36 %～ 5 3% ,三废量大。邻氨基苯酚 -尿素法 ,工艺新颖 ,原料易得、成本低 ,“三废”少。

4-氯-2-氨基二苯醚的合成

论述了4-氯-2-氨基二苯醚及其中间体4-氯-2-硝基二苯醚的合成新方法,讨论了原料配比、水量、搅拌速度、反应温度和加料方式等因素对反应的影响。

β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成

在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1．25:1．0、n(乙二醇);n(DNCB)=6．0:1．0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95％。

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中，以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂，由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１辛氧基４硝基苯醚，研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响，最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３，反应温度为１００℃，产品收率为８５ ．０ ％ ，经液相色谱分析，产品纯度为９５．５％ 。

有机高岭土在AEO-9/对硝基苯酚二元污染体系中的吸附研究

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚丙烯酰胺(PAM)改性高岭土,研究其对模拟脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)/对硝基苯酚废水中对硝基苯酚的吸附行为。结果表明,单一对硝基苯酚在有机高岭土上的吸附与溶液pH和对硝基苯酚溶液浓度密切相关;在二元体系中,溶液中共存AEO-9会降低有机高岭土对对硝基苯酚的吸附效果,对硝基苯酚与AEO-9产生竞争吸附,竞争作用的大小与溶液中对硝基苯酚与AEO-9的浓度比以及有机高岭土对污染物的吸附机制有关。

5-硝基愈创木酚的合成

采用愈创木酚为原料进行乙酰化反应，再用硝酸硝化制取5—硝基愈创木酚。通过实验确定最佳反应条件为：反应温度为110℃，愈创木酚与混酸配料比为1：2．1，加料速度为17mL／min。

4,4′-二硝基二苯醚的合成

本文用Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺为溶剂，在适量水存在下，对硝基氯苯为原料，合成４，４一二硝基二苯醚的方法。当溶剂与水的比例为２３：１时，产率可达９８．１％。

4-甲基-4’-硝基二苯醚的加氢研究

在０．８ＭＰａ、５５℃、无水乙醇为介质及Ｐｄ／Ｃ为催化剂的条件下，对４－甲基－４’－硝基二苯醚的加氢反应进行了研究，经实验确定最佳的反应条件为：装料系数为１／３，硝基物（ｇ）与溶剂（ｍｌ）的配比为１／３，产品的产率９２％以上，经气相色谱分析产品纯度达到９９％以上。

2,3—二氟—6—硝基苯酚的合成动力学

探讨了三氟硝基苯水解制备２，３－二氟－６－硝基苯酚的反应机理，推导出２，３－二氟－６－硝基苯酚的合成动力学方程，其速度方程右表达为ｒ＝ｋＣＡＣＢ。从实验数据得到反应活化能Ｅａ＝１１６．７ｋＪ／ｍｏｌ反应速度常数ｋ＝２．９６×１０＾１７ｅｘｐ（－１１６．７／ＲＴ）。用建立的动力学方程去预测不同条件下的转化率的计算值与实验值相比较１５个数据点的平均相对误差小于５．４％。

催化溴化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醇的研究

研究了邻硝基甲苯经催化溴化合成邻硝基苯甲醇工艺。发现使用二（２乙基己基）过氧二碳酸酯催化剂，在邻硝基甲苯与溴摩尔比２∶１、溴化温度６４～６６℃、溴化时间２ｈ和水解时间１６ｈ的优化工艺条件下，能获得８０％收率和９５％以上纯度的邻硝基苯甲醇粗品。

聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂催化合成对硝基茴香醚

论述了聚氯乙烯－多乙烯多胺树脂为相转移催化剂催化合成对硝基茴香醚的方法，探讨了最佳反应条件，证实了催化剂的重复使用性能。

愈创木酚合成新工艺的研究

本文提出了以邻苯二酚和一氯甲烷为原料，在碱性条件、水－甲苯非均相溶剂体系和相转移催化剂的作用下合成愈创木酚的工艺路线。并且深入地考察了原料配比、反应时间和反应温度等各种因素对反应的影响。最终确定了该工艺的最佳条件，收率可达８００％。

相转移催化反应的研究(Ⅴ)聚乙二醇作催化剂合成对硝基苯甲醚

本文选用分子量４００、６００和８００的聚乙二醇作相转移催化剂合成对硝基苯甲醚。研究了几种因素对反应的影响，确定了最佳反应条件，并导出了反应速率方程式。证明了聚乙二醇作为催化剂能够适用于有水存在的反应，并揭示氢氧化钠浓度影响反应的原因。

苯酚的固体酸催化选择性硝化

苯酚在固体酸改性皂土和高岭土的催化下能被硝酸对位选择性硝化，其对位与邻位硝化产物比率可达０．９０，并且工艺条件易于控制。

聚乙二醇催化合成间硝基茴香醚的研究

以间二硝基苯为原料，用聚乙二醇（ＰＥＧ）作相转移催化剂，一步合成了间硝基茴香醚，并考察了各因素对反应的影响。操作简单，成本低，适合工业生产。

葵子麝香合成工艺研究

以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,在相转移催化剂作用下,经过烷基化、硝化和结晶三步合成葵子麝香,研究了烷基化和硝化反应的反应时间、反应温度对收率的影响,对比了新工艺和传统工艺产品指标。结果表明,该方法所得产品达到质量标准,而且具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了复杂精馏的问题。

聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚

探素了诸因素对制备催化剂过程的影响，合成出了聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺，考察了催化剂，氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响，建立了较佳合成工艺条件，即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度－80℃，反应时间9－10h。该条件下，对硝基氯苯转化率＞99．5％，以对硝基氯苯计，对硝基苯甲醚收率＞95％，气相色谱分析产品纯度99．7％。聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400催化剂可重复使用5次以上，母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。

新型高效阻聚剂DNBP合成

探讨了以邻叔丁基苯酚为原料 ,四氯化碳为溶剂 ,硝酸为硝化剂硝化合成DNBP(邻叔丁基 4 ,6 二硝基苯酚 )的新工艺 ,用正交实验确定了反应条件对DNBP收率的影响 ,确定了合成DNBP的最佳工艺条件 ,在此反应条件下DNBP的收率约为 85%。对含酸废水进行了进一步处理 ,实验证明 ,含酸废水可循环利用。

2,3—二氟—6—硝基苯酚的合成工艺

研究了２，３，４－三氟硝基苯在碱性水溶液中制备２，３－二氟－６－硝基苯酚的新工艺，探讨了反应温度，碱量及浓度等对水解反应的影响，获得了２，３－二氟－６－硝基苯酚较佳的工艺条件，总收率≥８３％。