对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

p-Chlorophenylhydrazine hydrochloride was synthesized from p-chloroaniline through diazotization followed by Na 2SO 3 reduction. The p-chloroaniline is at first diazotized in dilute hydrochloride acid and PEG-600, and then the solution of diazonium hydrochloride was reduced by droping into Na 2SO 3 solution at 70 ℃, and acided in 20%～25% of hydrochloride acid. The yield was above 84 5%(with purity≥99 5% by HPLC). The following reagent ratios were used in synthesis: n(p-chlorlaniline) ∶n(sodium nitrite)∶n(hydrochloride acid)∶n(sodium sulfite)=1 0∶ 1 02∶ 3 0∶ 2 5.

盐酸苯肼的合成

探讨了盐酸苯肼合成中的苯胺重氮化、重氮盐还原、酸析成盐三步反应中的影响因素 ,并着重研究了苯胺重氮化反应中盐酸的用量、亚硝酸钠的加料速度、反应温度等对盐酸苯肼产量和质量的影响。

邻乙基苯肼的合成

将邻硝基乙苯用水合肼进行还原，再与亚硝酸钠、氯化亚锡反应，合成了邻乙基苯肼。研究了反应配比、温度对反应的影响，通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。

丙烯聚合催化剂给电子体的研究进展

介绍了丙烯聚合物齐格勒-纳塔(Z-N)催化剂给电子体的研究进展。着重对1,3-二醚类、1,3-二醇酯类内给电子体,及杯芳烃类、烷氧基硅烷类外给电子体进行了详细介绍。指出内外给电子体对提高 Z-N 催化剂活性、聚丙烯的等规度和结晶度、聚合物电性和弹性,控制相对分子质量及其分布均有很大的作用。

邻乙基苯肼盐酸盐的合成

邻乙基苯肼盐酸盐的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２┐ＥＴＨＹＬＰＨＥＮＹＬＨＹＤＲＡＺＩＮＥＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥ潘富友＊杨建国（台州师范专科学校化学系，浙江３１７０００）ＰＡＮＦｕ－Ｙｏｕ＊ＹＡＮＧＪｉａｎ－Ｇｕｏ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ...

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.

对氯苯肼、对甲基苯肼盐酸盐的合成和HPLC检测

分别以对氯苯胺,对甲基苯胺为原料经重氮化、还原、盐析、干燥四步合成出对氯苯肼盐酸盐和对甲基苯肼盐酸盐,并确立了HPLC检测方法.合成工艺重复性好,贴近工业生产适合于工业放大.

OBSH发泡剂对水性聚氨酯的发泡性能研究

采用异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚酯二元醇(PEBA-2000)为原料制备了水性聚氨酯,研究了4,4’-氧代双苯磺酰肼(OBSH)发泡剂对水性聚氨酯发泡性能的影响。通过差示扫描量热仪(DSC),研究了水性聚氨酯和OBSH的熔融温度和分解温度;通过透气性测试仪、透水汽性测试仪以及万能试验机,研究了OBSH发泡后的水性聚氨酯发泡图层的透气透湿性、厚度和密度以及剥离强度等性能,研究结果显示,OBSH添加量为乳液重量的2%时,水性聚氨酯发泡涂层的发泡倍率为1.83,渗透系数为7 500×10-10cm3·cm/cm2·S·cm Hg,透水汽量为290 mg·cm-2·24h-1,剥离强度为2.26 Kg/3 cm。

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。

亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐，再经亚硫酸氢钠（ 亚硫酸钠） 还原制得邻乙基苯肼．采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯．通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振波谱及熔点测定等方法确定了产品结构．

1,2-二苯肼的合成工艺改进

研究了硝基苯在强碱性介质中用锌粉还原制备 1 ,2 -二苯肼的反应。探讨了锌粉用量、溶剂的醇水体积比、溶剂总量对反应的影响。最佳反应条件为 :当硝基苯的用量为 0 .2 5 mol时 ,硝基苯与锌粉的摩尔比为 1∶ 5 ;溶剂的醇水体积比为 1∶ 1 .5 ,溶剂总量为 3 2 m L,反应时间为 1 .5 h,产率为 90 %。与文献[5] 比较 ,溶剂总量减少约 2 0 m L ,反应时间缩短 1 0 h以上 ,产率提高了

2,4-二氯-5-烷氧基苯肼的合成研究

2，4－二氯－5－烷氧基苯肼是新一代除草剂的中间体，它先由2，4－二氯－5－烷氧基苯胺重氮化，再经Snd2还原而制得，产率在95％以上。

OBSH发泡剂的合成工艺优化与应用研究

选取二苯醚、氯磺酸、水合肼、氨水为原料,合成4,4-氧代双苯磺酰肼(OBSH)发泡剂。研究溶剂及原料配比、反应温度和反应时间等因素对产物收率的影响,并对以OBSH为发泡剂的EVA发泡材料进行力学性能的测试。在最佳反应条件下,OBSH收率可达87.84%。OBSH发泡剂添加量为8Phr时,EVA发泡材料综合性能最优,其密度为0.155g/cm3,硬度为54.8(Asker C),拉伸强度为3.15 MPa,断裂伸展率为323.0%。

2,4,6三氯苯肼的制备研究

研究了以 2 ,4 ,6 三氯苯胺为原料 ,经重氮化、还原、盐析及中和反应等步骤合成 2 ,4 ,6 三氯苯肼的工艺 ,合成收率为 90 %。

苯丙醇胺缩β-羟基萘醛Schiff碱铜配合物的合成及性质研究

以盐酸苯丙醇胺(PPA)和β-羟基萘醛为主要原料,通过缩合反应合成Schiff碱配体,并合成铜配合物,收率达到71%。通过元素分析、红外图谱以及紫外图谱对目标产物进行了表征。

邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。

2,4,6-三氯苯肼的合成

以２，４，６－三氯苯胺为原料经重氮化、还原、水解制２，４，６－三氯苯肼，总收率达７８％以上。

对叔丁基苯乙腈制备工艺

研究了以对叔丁基氯化苄和氰化钠为原料制备对叔丁基苯乙腈的方法。在相转移催化剂和乙醇—水为反应介质中 ,对叔丁基氯化苄和氰化钠在 70～ 75℃下反应 7～ 8h ,蒸馏得到对叔丁基苯乙腈 ,收率为 80 .7% ,纯度 98.3%。研究了反应溶剂、溶剂的用量、温度和时间、pH值、反应温度和时间对对叔丁基苯乙腈收率的影响。

2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼的合成

研究了以2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺为原料,经重氮、碱解合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼的工艺,讨论了反应条件对反应的影响,获得了较好的工艺条件.在优化条件下二步反应总收率达到91%(以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼计).产品是合成农药噁草酮的重要中间体.