盐酸法舒地尔异喹啉磺酸酯类基因毒性杂质的合成

介绍了一种异喹啉-5-磺酸甲酯及乙酯的合成方法,以异喹啉为起始物料,经成盐、磺化、酰氯化、酯化反应,高纯度稳定制备得到目标产物。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。

DSD酸的清洁生产工艺

以三氧化硫磺化对硝基甲苯 ( PNT)制取 2 -甲基 - 5 -硝基苯磺酸 ( NTS)并副产98%硫酸 ,解决了老工艺的废酸污染问题 ;采用非水溶剂氧化法替代传统的氧化缩合工艺 ,使产品苄基物含量大幅度降低 ,无有害废水排放 ;以 Pd/C为催化剂的催化加氢还原法生产 4,4'-二氨基二苯乙烯 - 2 ,2 '-二磺酸 ( DSD酸 ) ,彻底革除了盐酸铁粉还原法的废渣废水 ,产品质量好 ,收率高。按照该工艺进行小试 ,产品总收率达到 85 .6% ,实现了清洁生产。

甲基磺酰胺的合成研究

本文采用硫酸二甲酯为主要原料经氯化、氨化合成甲基磺酰胺，产品收率可达６６８％，纯度在９８％以上。

乙酰磺胺酸钾的合成

以氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫、冰醋酸为原料，经酰胺化、环化、水解、成盐四步反应合成乙酰磺胺酸钾，产率达６５％，产品纯度达９９％。

4,4’-氧代双苯磺酰肼的合成研究

研究了４，４’氧代双苯磺酰肼的合成条件。当硫酸与二苯醚的摩尔比在１２～１３之间时，磺化反应温度控制在１１５～１３０℃之间时反应产率可达５１％，产物开始分解的温度在１３０℃左右，剧烈分解温度在１５０～１７０℃。

N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成

合成药物舒玛普坦的重要中间体N 甲基 4 氨基苯甲基磺酰胺经以下四个步骤合成:对硝基氯化苄与亚硫酸氢钠反应生成对硝基苯甲磺酸,冰水浴中通氯气制得对硝基苯甲磺酰氯,氯仿为溶剂通甲胺气体进行甲胺氨化,水合肼还原得到N 甲基 4 氨基苯甲基磺酰胺,收率分别为90%,93%,60%,77%,产品结构经气 质谱、核磁谱图验证。该合成方法鲜见报道,且操作简单,所得产品纯度也较高,可以用来进一步合成药物舒马普坦。

2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯的合成研究

以２重氮１萘醌５磺酸为原料经氯磺化制备了２重氮１萘醌５磺酰氯，研究了影响反应的因素，在优化条件下，收率约８２％。

4-氯丁醛缩二甲醇的制备

4-Chlorobutanal dimethyl acetal was prepared from tetrahydrofuran via ring-opening chloridization, selec-tive oxidation and acetalization with an overall yield of 22%.

干柱层析法分离中药藤黄中的新藤黄酸

目的:分离中药藤黄中的新藤黄酸。方法:采用薄层硅胶G为固定相的干层析柱,以三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10:1:1)为流动相进行洗脱,得到一黄色结晶。结果:采用UV,IR,MS,1HNMR和13CNMR方法获得该化合物波谱数据,经与文献报道数据对比,确定所分离得到的化合物为新藤黄酸。结论:干柱层析法可以快速有效地分离中药藤黄中的新藤黄酸。

测定2-萘磺酰氯的二丁胺柱前衍生化反相高效液相色谱法

报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用磷酸调节 pH至6.5为流动相 ,以224nm为检测波长。在0.006～0.4g/L范围试样质量浓度与峰面积呈线性相关 ,相关系数为0.9993,检出限为0.5ng(S/N=3)。方法简单、快速、灵敏、准确。

对乙酰氨基苯磺酰氯的合成

以乙酰苯胺和氯磺酸为原料合成了对乙酰氨基苯磺酰氯，收率≥７７．４％．对反应的影响因素进行了讨论，对产物结构进行了红外光谱鉴定．结果表明，与现行工业生产方法相比，原料摩尔比（氯磺酸／乙酰苯胺）由４．９７～６．１０降至３．４８，降低了原料消耗，减少了废酸量，而目标产物的质量和收率不变，从而可创更大的经济效益．

苯磺酰肼的合成工艺改进研究

以苯为原料 ,合成了苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :苯∶氯磺酸∶氯化钠=1∶3∶0.05 ,改进后苯磺酰氯收率由80.15%提高到87.50 %。然后与水合肼反应生成苯磺酰肼 ,产品收率达91.47 % ,本工艺原料利用率高 。

合成对甲苯磺酰甲基异腈反应条件的研究

本文对于合成对甲苯磺酰甲基异腈的传统酸Ｌｅｕｓｅｎ法进行改进，以二氯甲烷为溶剂，并对加料次序以及缚酸剂的分子比进行了研究，在工业上便于溶剂回收及防止污染。

4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为:n(4-甲基苯磺酰氯)︰n(水合肼)=1︰1.2,室温反应20 min,产品收率为92.0%。

从糖精废液中回收糖精的研究

从糖精废液中回收糖精属于三废综合治理项目 ,生产结果表明 :回收产品纯度达到94.9% ,收率达到 63.4% ,利润 30 364.46元 t。既带来了显著的经济效益 。

4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰二甲基胺的一锅合成

以4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰氯和N,N-二甲基羟基胺为原料,三乙胺作催化剂,二氯甲烷作溶剂,采取一锅煮反应的方法合成了1种N,N-二取代磺酰胺类化合物,并通过IR和单晶x-射线衍射对其组成结构进行了表征。4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰二甲基胺属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=14.866(3)A,b=15.903(3)A,c=11.567(2)A,α=90°,β=112.88(3)°,γ=90°,V=2519.5(9)A3,Z=4,R=0.089 1,wR=0.264 8。

N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺及其聚合物的合成与量子化学计算

以马来酸酐和对氨基苯磺酸为原料,合成了N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺的钠盐,并用碱催化合成了其低聚物。采用IR和1H-NMR对产物进行了表征。采用量子化学方法在B3LYP/6-311g*和HF/6-311g*两种水平上,计算了N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺阴离子及其二聚体(聚合度为2的聚合物)的几何构型,电荷分布,振动分析及热力学函数。

2－甲氧羰基－3－噻吩磺酰氯合成方法述评

本文对２－甲氧羰基－３－噻吩磺酰氯合成方法进行述评。以实例形式介绍了合成方法并对各合成路线和方法进行了讨论。

对甲苯磺酰氯的制备及分析

1 前言 对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品,被广泛应用于染料和医药工业中。在染料工业中主要作为制造分散、冰染、酸性染料的中间体;在医药工业中主要用于生产磺胺药——甲磺灭隆等。 国外对该产品需求量不断增加,尤其是欧、美等国。我厂产品已经达到出口要求。2 对甲苯磺酰氯的制备 制备对甲苯磺酰氯的反应式如下: