4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的合成与性能

以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及DSC分析表明它们的晶型相同。X射线单晶衍射计算得到晶体密度为1.720g/cm3。经测定,4-ATPA的部分热性能及机械感度为:熔点195.26℃,400℃下不分解,真空安定性实验(VST)0.16mL.g-1(120℃,48h),失重(TG)0.14%(120℃,48h);撞击感度为4%、摩擦感度为0%(90°)、特性落高H50=87.4cm(5kg落锤),均优于TNT,静电火花感度V50=3.909kV,E50=0.233J,与环三亚甲基三硝胺(RDX)相当,5s爆发点360℃,1000s临界温度251℃。结果表明:4-ATPA有良好的综合热稳定性和较低的机械感度,是一种综合性能优良的炸药。

2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成

用２％Ｐｔ／Ｃ作催化剂，在３５～３７℃、１ＭＰａ条件下，用催化氢化法合成了２（２’羟基３’叔丁基５’甲基苯基）６氯苯并三唑，收率为７０％。用熔点、元素分析、ＭＳ谱图、１ＨＮＭＲ谱图，表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低，后处理简单，无环境污染。

苯并三唑类光稳定剂的合成及应用

本文综述了对苯并三唑类光稳定剂的合成技术及应用情况。对生产工艺中各种还原方法（锌粉法、水合肼法、硫化钠－锌粉法等）进行了分析对比，指出硫化钠－锌粉法是一种适于工业化的还原方法。列举了对该类光稳定剂在聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯，聚碳酸酯、聚氨酯树脂等方面的应用。

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化、偶合、还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂，在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外、核磁共振、质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大，最大吸收波长向长波方向移动。

苯并三唑合成新工艺

报道了以邻硝基苯肼直接环合制备苯并三唑的新工艺，收率显著高于文献值，产品的性状和纯度与文献相同。

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的 研究3 甲基 4 苯基 1,2,4 三唑 5 酮合成的新方法。方法 以三氯氧磷为缩合剂,在110℃反应3h,用碱中和后,分离中间产物,再进行环化反应。结果 两步反应总产率74.3%,比相关文献报道值,高出30%,并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论 反应条件温和,产率高,具有较好的应用前景。

4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮银配合物的制备与表征

目的研究4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮银配合物的合成方法。方法用4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮(ATO)水溶液与硝酸银溶液反应合成制得。结果得到灰白色固体粉末状配合物,并对其进行了分析鉴定和表征,推测其结构为〔Ag(C2H4N4O)(H2O)〕NO3。结论反应条件温和,生成了新物质。

三唑并噻二唑的合成研究

介绍了一种由 3 芳基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑和醋酸反应合成三唑并噻二唑的新方法 ,产率 70 % ,产品纯度大于 98%。中间体 3 芳基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑由芳基甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应制备。

4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮的制备和快速热分解过程研究

报道了 4-氨基 - 1,2 ,4-三唑 - 5 -酮 (ATO)的制备方法 ,通过 DSC热分析研究了其常规热分解 ,通过采用 T- jump/ FT- IR技术对ATO的快速热分解过程进行了研究 。

5-苯基-4-氨基三唑硫酮的合成

叙述了以苯甲酸为原料 ,先通过酯化、肼解制得苯甲酰肼 ,然后苯甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应的新方法 ,合成了 5 -苯基 - 4-氨基三唑硫酮 ,缩短了反应时间 ,提高了产率 ,降低了成本 ,产品纯度 95 %(GC) ,产率 5 1.2 %。

氯化胆碱-氯化亚铜在水相中催化炔与叠氮的环加成反应

采用氯化胆碱(ChCl)与CuCl加热制备ChCl-CuCl离子液体,并将所制离子液体作为一类高效催化剂用于水相中炔与叠氮的环加成反应得到1,2,3-三唑。实验结果表明,与ChCl-CuCl离子液体催化剂相比,没有形成离子液体的CuCl/ChCl的活性较差;该反应具有宽广的底物实用性,可用于芳香和杂环炔烃,产物的收率为91%~95%;与带有吸电子基团的炔烃相比,带有给电子基团的炔烃具有更好的反应活性;在反应研究的基础上,提出了相应的反应机理;ChCl作为配体和相转移催化剂可以有效地稳定和提高Cu(Ⅰ)的催化活性。

紫外线吸收剂UV-326的合成

4-氯 - 2 -硝基苯胺 ( 1 )用亚硝酸钠 ( 2 )和硫酸重氮化后与 2 -特丁基 - 4-甲基苯酚 ( 3)反应制成 2 -硝基 - 4-氯 - 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基偶氮苯 ( 4 )。其摩尔比为 ( 1 )∶ ( 2 )∶ ( 3) =1∶ 1 .0 5∶ 1 .1 0 ,( 4 )用硫化钠还原制成 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 - ) - 5-氯苯并三唑 N-氧化物 ( 5) ,( 5)用锌粉还原制成最终产品 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 ) - 5-氯苯并三唑 ( 6) ,亦即 UV- 32 6。光老化试验表明它是聚烯烃、ABS、聚酯和其他树脂的优良的光稳定剂。已建成 2 0 0 t/a工业装置并投入生产。

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料，采用分段反应、双管加料的方式合成１，２，４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比，提出了较为合理的合成路线和工艺条件。

3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的制备

以双氰胺与二盐酸肼为原料,经缩合环化、重氮化、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNT)的水溶液,通过碳酸氢钠及硝酸银分别得到DNT的钠盐及银盐,得率分别为67.2%、33.6%。精制后,钠盐m.p.139～141℃,银盐m.p.235～238℃并通过红外光谱(IR)对其结构进行了表征。

1-羟基苯并三唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯和水合肼为原料 ,在微正压下采用蒸馏分水工艺合成 1 羟基苯并三唑的工艺过程。讨论了溶剂、原料摩尔比、反应进间、反应温度等因素对反应的影响 ,最适宜操作条件为 :邻硝基氯苯与水合肼的摩尔比为 1∶4、溶剂正庚醇用量是邻硝基氯苯质量的 90 %、反应温度 1 1 8℃、反应时间 5h ,产品收率达 98.7%。

相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)800存在下,邻硝基氯苯和水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑的工艺过程。讨论了催化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对目的产品收率的影响,得出适合的操作条件为:n(邻硝基氯苯)∶n(水合肼)∶n(PEG-800)=1∶4∶0.03、反应温度110℃、反应时间5h、搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%。该合成方法具有工艺原料摩尔比小、反应时间短、操作简便、能耗小等优点。

苯并三唑类光稳定剂的合成及应用

本文综述了苯并三唑类光稳定剂的合成技术，对生产工艺中各种还原方法进行了分析对比，介绍了该类光稳定剂的应用情况。

甲酰胺法合成1H-1,2,4-三氮唑

探讨了以甲酰胺和水合肼为原料,加少量甲酸为催化剂,合成三氮唑的方法。得出优惠工艺条件:n(甲酰胺)∶n(甲酸)∶n(水合肼)=1.8∶0.3∶1,反应温度控制在170±2℃,产品收率达92%(以水合肼计)。

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯新型化合物的合成及生物活性

三唑类化合物具有广泛的生物活性。以2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料,在缚酸剂存在下,于室温分别和苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯进行酯化反应,合成了两个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯化合物a和b。产物经质谱、红外光谱、核磁共振谱确证。初步生物活性表明,该化合物具有一定的杀菌活性和除草活性,其中a有较高除草活性,而b对禾本科植物有较好的促进生长活性。

苯并三唑类紫外线吸收剂合成技术研究进展

综述了苯并三唑类紫外线吸收剂合成技术研究的新进展,介绍和比较了这种光稳定剂各种合成方法。