催化弱配位基团参与的C—H炔基化反应研究

炔烃是药物和天然产物结构中的一种非常重要的骨架,其炔基可以与多种化合物反应转化为其他官能团的产物,所以其合成一直是有机化学家研究的重点。近些年,C—H活化反应被广泛研究,可以直接被官能团化,而不需要事先进行活化。因此,用金属直接催化进行C—H炔化反应已成为一种非常有前景的合成炔烃的方法,以获得炔类化合物。文章旨在[RuCl_(2)(p-cymene)]_(2)催化剂的催化作用下,在导向基团硫代酰胺的导向下,使二茂铁环与炔基化试剂进行反应生成一种高产率的双炔基化的二茂铁硫代酰胺化合物。

硫化铟纳米粒子制备及性质研究

文章将固体铟用盐酸溶解后定容于容量瓶,称取固体硫化钠溶解后定容于容量瓶,得到氯化铟溶液和硫化钠溶液,用离子热法制得不同体积比的硫化铟,然后对硫化铟进行表征,做XRD、荧光光谱、紫外可见吸收光谱,可对其纳米粒子的粒径大小及荧光强度等做分析。XRD图谱表明,产物为四方相硫化铟纳米粒子,其晶粒平均大小在7.2 nm左右,经紫外可见吸收光谱(UV-Vis)分析,其晶粒平均大小在7.4 nm左右,因此产物为四方相硫化铟纳米粒子,晶粒平均大小在7.2 nm~7.4 nm之间。

氧化铝气凝胶复合材料的制备与隔热性能

以仲丁醇铝为先驱体,采用溶胶-凝胶工艺制备氧化铝溶胶,并将其与无机陶瓷纤维毡复合经超临界流体干燥得到氧化铝气凝胶隔热复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附等方法对样品微观结构进行分析,利用热平板法对材料的隔热性能进行测试,并分析了氧化铝气凝胶隔热复合材料隔热机理。研究表明:与氧化硅气凝胶相比,氧化铝气凝胶具有更好的耐高温性能,经1000℃热处理后仍然能够较好地保持其纳米多孔结构;将气凝胶与纤维复合后,充分发挥了氧化铝气凝胶优良的隔热特性,使得复合材料的隔热性能较纯纤维毡有了明显的改善,其热面温度1000℃时导热系数为0.0685 W/m.K。

氧化硅气凝胶隔热复合材料研究进展

氧化硅气凝胶由于纤细的纳米结构,具有极低的热导率,是一种新型轻质保温隔热的理想材料。但其力学性能和高温遮挡红外辐射能力差限制了气凝胶在该领域的应用。通过添加增强体和遮光剂研制气凝胶隔热复合材料是主要的解决方法。本文综述了近年来气凝胶隔热复合材料的制备方法,重点分析了气凝胶复合材料在力学性能和隔热性能方面的研究进展,并指出了存在的问题,对今后的研究提出了展望。

Bi-Sr-Ca-Cu-O系统反应历程及其2212超导相形成机理

本文从材料物理化学角度详细研究了Bi-Sr-Ca-Cu-O系统固相反应历程和各组元的反应行为。探明此固相反应经历3个不同阶段,分别于680—790℃形成中间相,呈电绝缘性;790—860℃生成2212超导相,呈超导电性;860—970℃在液相参与下形成半导体相,呈半导体特征。确认T_c为85K的2212超导相是经由一个Bi-Sr-Ca-O四元中间相Bi Sry Ca_(1-y) O_(2.5)(0≤y≤0.75)与CuO以及SrO、CaO反应而成,提出并验证了用预先合成中间相制备高单相性的2212超导相的分步合成工艺方法。

异丙醇钇〔Y(OC_3H7)_3〕合成的研究

本文采用 Ｉ２ 及 Ｈｇ Ｃｌ２ 为催化剂，用金属钇和异丙醇直接反应合成了异丙醇钇，产率可达８３ ％ 以上，而反应时间只需５ 个小时左右，超过了已有文献的报道。

混杂聚硼硅氮烷的陶瓷化过程研究

合成了新型的陶瓷先驱体混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ),分析了其结构,并采用TG-DTA、FT-IR、XRD以及SEM等分析手段对其裂解过程进行了研究.结果表明,H-PBSZ结构中含有B-N、Si-N、B-H、N-H、Si-H等化学键,随着裂解温度的升高,含氢键逐渐减少直至消失,最终得到BN和Si_3N_4的混合物.在裂解过程中,失重主要发生在100～400℃之间,陶瓷产率约为83wt%.裂解产物的结晶程度随着温度的升高逐渐增强,800℃的产物基本上为无定形态,微观形貌主要以球形颗粒为主;1600℃的产物则已经晶化,可以观察到层片状结构的h-BN及少量的α-Si_3N_4晶粒.

硬脂酸镧的合成工艺研究

通过正交实验方法系统地研究了直接法合成硬脂酸稀土过程中各工艺参数对稀土收率的影响得到了最佳工艺条件，在此条件下。

ICP—AES中有机溶剂对稀土元素的增敏效应

十几年来,人们对不同性质的有机溶剂对待测元素的增敏机理、基体效应及对ICP操作参数的影响等方面进行了研究,并得到了一些有价值的结论。但有机溶剂对稀土元素的增敏效应报道还不多。本研究在以前工作的基础上,以PMBP为萃取剂,考察醋酸丁酯等五种不同性质的有机溶剂对镧、钇的增敏效应,ICP放电的稳定性和碳沉积情况。在优化条件下,与水溶液相比较,检出限明显改善。

稀土类热稳定剂合成条件研究及性能测试

本文对热稳定剂的合成条件进行了研究 ,确定了硬脂酸镧的最佳配方。对硬脂酸盐类热稳定剂的性能进行了测定 ,摸索了测定硬脂酸镧的分析方法。

热稳定剂邻苯二甲酸单异辛酯稀土的合成及性能

以邻苯二甲酸酐、异辛醇、氢氧化钠、氯化稀土、混合溶剂、助剂为原料 ,通过酯化反应、皂化反应、复分解反应以及复配制备了以邻苯二甲酸单异辛酯稀土为主要成分的液态稀土复合热稳定剂 ,其工艺条件为 :酯化反应的温度控制在 130～ 14 0℃ ,反应时间为 1h ;皂化反应的温度为 6 0℃ ,反应时间为 5min ;复分解反应的温度在 6 0～ 70℃ ,反应时间为 1h ;水洗温度控制在 6 0～ 6 5℃ ;混合溶剂的用量为 5 0 % ,稀土含量为 6 0 3% ;在复配过程中 ,采用亚磷酸酯作为辅助热稳定剂 ,其用量为 5 %～ 7% ,PVC中加入 2 %的这种稀土复合热稳定剂 ,在185℃下 ,其热稳定时间为 4 5min。

硼酸铝制备熔块中硫酸钾浸溶动力学

用明矾与硼酸和硫酸钾在1150℃下合成硼酸铝（9Al2O3·2B2O3）晶体，得到圆柱型绕结块。对于在水中，不同搅拌速率（100—800r／min）、温度（20—80℃）和酸度（盐酸0．1—2．0mol／L，硫酸0．1—1．0mol／L）时熔块中硫酸钾的浸溶动力学进行了研究，用Stumm和Avrami方程计算，给出了动力学方程及活化能。

稀土有机化学品的应用及其发展趋势

综述了近年来稀土有机化学品在涂料、塑料、功能材料以及其它工业方面的新应用。随着上述领域有机化学品应用的进一步发展和新应用领域的开发，稀土有机化学品的应用将更为广阔。

稀土金属有机化学的发展概况(下)

简要地介绍了稀土金属有机化学的发展概况.对这方面所取得的成果按稀土元素的不同价态作了分类、总结和归纳.

柠檬酸镧的低热固相合成研究

将乙酸镧和柠檬酸按化学计量比1:1在常温下进行固相反应,研磨75min,合成出柠檬酸镧,并用红外光谱进行了表征。用氢氧化镧、氧化镧分别与柠檬酸进行固相反应,探讨了固相反应难易程度和结构的关系。乙酸镧和柠檬酸在室温下研磨能够发生固相反应生成柠檬酸镧。氢氧化镧也可以和柠檬酸发生固相反应,但反应速度很慢,而氧化镧不能和柠檬酸发生固相反应。

有机镓化合物的研究(Ⅰ)三氯化镓制备方法的改进

本文对三氯化镓的制备装置、产品的后处理和使用方法作了改进,从而可扩大装置产量,尽可能避免空气中湿气的影响,并克服了产品包装、贮存和使用中的困难,减少了产品在这些过程中的化学变化所造成的损失。

稀土离子选择电极活性材料的研究

我们曾经研究了功能高分子活性材料的稀土离子选择电极。然而至今尚未见到这种活性材料的制备方法以及电极膜中稀土离子价态方面的报道。本文报导了这一方面的研究结果。

超分子化合物[Ce(DMSO)_8][PxMo_(12)O_(40)]的研究

以Ce(NO3)3、DMSO和α-H3PMo12O40·nH2O为原料合成了Keggin结构多金属氧酸盐有机-无机复合物[Ce(DMSO)8][PMo12O40],并以元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、漫反射电子光谱对标题化合物进行了表征。结构解析表明:化合物中Ce3+离子的配位环境为八配位的畸变双冠三棱柱构型,配位氧原子全部来自8个DMSO分子;杂多酸形成有机-无机复合物后其阴离子保持Kegging结构未变,多阴离子和配阳离子之间通过氢键形成二维网状超分子结构。化合物的红外光谱和X-射线衍射结果表明:固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用。

含氟苯硼酸的合成及应用研究进展

含氟苯硼酸是一种重要的有机合成中间体,在有机合成中应用相当广泛.综述了近年来含氟苯硼酸的合成及应用方面的重要研究进展.

聚磷氯化铝溶液形态分布及转化规律

聚磷氯化铝是一种新型高效混凝剂，采用逐时络合比色法和酸中和速度法研究了聚磷氯化铝溶液的形态分布。结果表明，聚磷氯化铝的聚合形态为聚合铝形态与磷酸很作用新形态之和，其形态分布取决于羟铝比值和磷铝比值等因素，在一定的羟铝比值和磷铝比值时，聚磷氯化铝溶液可划分为５类形态，描绘出了聚磷氯化铝的形态转化规律。