含Gemini离子液体低共熔溶剂热力学性质

以1-甲基咪唑、1,3-二溴丙烷为原料合成Gemini离子液体1,1′-(1,3-三亚甲基)双-3-甲基咪唑二溴盐[C_(3)(MIM)_(2)Br_(2)],并以不同C_(3)(MIM)_(2)Br_(2)与乙二醇组成制备了一系列低共熔溶剂。熔点测试结果显示,所有的低共熔溶剂的熔点均低于-90℃,远低于C_(3)(MIM)_(2)Br_(2)和乙二醇的熔点,且随着乙二醇组成的增大而降低。在288.15~323.15K条件下对该低共熔溶剂的密度、黏度、电导率、比热容等热力学性质进行了测定,结果表明,密度和黏度会随着温度的升高而降低,电导率与比热容则随着温度的升高而升高。随着乙二醇物质的量的升高,密度和黏度减小,电导率和比热容增大。密度、比热容随温度变化的线性方程的相关系数大于0.99。用VFT经验方程对黏度和电导率随温度的变化进行了拟合,结果表明,黏度与电导率的相关系数均大于0.999。

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。

2,4-二羟基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物的合成与热分解动力学研究

A new complex of Copper（Ⅱ） has been synthesized and characterized by elemental analysis,IR,UV and electrical conducivity.The non-isothermal kinetics of the thermal decomposition of complex under dynamic air atmosphere was studied by TG-DTG technique.The results show that Copper（Ⅱ） complex of 2,4-dihydroxydiphenylmethone have a metal-ligand ratio of 1:2 and the ligand between metal ion coordinates through oxygen atom of-C=O and next to-OH group.Mathematical analysis of TG-DTG data using the integral methods and differential method show that the first step thermal decomposition of complex is controlled by Mampel Power,f（α）=1,with E of about 165.69 kJ/mol and A equates 6.384×1014S-1.

2,4-二羟基二苯甲酮合镍(Ⅱ)配合物的合成及热分解动力学研究

合成了一种新的镍(Ⅱ)配合物Ni(C13H9O3)2.2H2O,并用元素分析I、R、UV和摩尔电导分析等手段对配合物进行了表征,用热重-差热法(TG-DTG)研究了配合物的热分解动力学,得到第二步的动力学方程。结果表明,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位,金属离子与配体的化学计量比为1∶2。配合物在动态空气气氛中第二步热分解由机理函数f(α)=1-α控制,反应速率方程为:dα/dt=5.295×109[exp(-105.61×103)/RT]×(1-α)。

银基汞膜微电极测定痕量亚硝酸根的研究

基于甲基橙亚硝化产物在银基汞膜电极上的吸附行为，提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该法在0．5mol／L H2SO4介质中，甲基橙与NO^- 2的亚硝化反应产物在银基汞膜电极上于-0．262V（vs．SCE）处可获得灵敏的吸附波。其二阶导数峰值与亚硝酸根浓度在1．4×10^-9～8．6×10^-7mol／L范围内成正比，检出限为8．0×10^-10mol／L。利用该法测定了水样中的亚硝酸根，结果令人满意。并研究了吸附溶出波行为及反应机理。

草酸二甲酯水解生产草酸工艺设计的研究

介绍了草酸二甲酯水解生产草酸新工艺的一个流程设计,发现了设计中存在的问题,对存在问题进行了分析、讨论,指出水解完成后在水解罐内蒸出全部甲醇的设计违反相平衡规律,不可能实现。如果这样做了,会对生产过程、操作环境、环境保护、生产安全及产品质量带来很多问题,希望引起设计者注意。

丹参酮对肝癌细胞在体内外生长的抑制作用

目的:探讨丹参酮在细胞水平和动物体内对肝癌细胞的抑制作用。方法:采用体外抑瘤实验培养人肝癌细胞Bel-7402,通过MTT法检测其体外抑瘤率;体内实验采用肝癌H22移植瘤法,以抑瘤率、胸腺指数和脾指数为指标,探讨丹参酮的抑瘤作用。结果:细胞实验表明,丹参酮在100μg/m L时抑瘤效果最佳,抑瘤率为(81.95±1.33)%。丹参酮在40、80、120 mg/kg时,对H22实体瘤的抑制率分别为29.70%、45.09%和49.13%。丹参酮在120 mg/kg时小鼠的脾指数和胸腺指数明显高于模型组(P<0.05)。结论:丹参酮对肝癌细胞在体内外均有一定的抑制作用。

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)与2,4-二羟基二苯甲酮配合物的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(BP)为配体与M2+(M=Co,Ni,Cu)合成了几种新的配合物,研究了配合物的热稳定性。通过元素分析、IR、UV、TG-DTA和电导分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的组成为M(BP)2.nH2O,配体中羰基氧和邻位羟基氧与中心离子配位构成平面正方形结构,三种配合物的热稳定性为:Co(Ⅱ)>Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)。

甲基异丙基酮生产与发展

介绍了甲基异丙基酮的生产方法、应用、市场需求。

甲乙酮市场需求及生产技术概述

介绍了国内外甲乙酮市场需求情况及生产技术。

乙酰丙酮改性硅胶制备及在焦化废水处理的应用

用乙酰丙酮改性硅胶合成了一种新型固相萃取材料β-二酮改性硅胶,制备的材料用漫反射红外光谱进行表征,并将其用于固相萃取焦化废水中的痕量重金属元素。实验详细考察了溶液pH值、进样条件、洗脱条件以及共存离子干扰等因素对3种重金属离子镉、铅和汞的吸附效率的影响。结果表明,在优化的实验条件下,大部分的重金属离子都可以被定量除去。制备的β-二酮改性硅胶材料可以用盐酸再生,该方法快速、经济、选择性好,适用于固相萃取焦化废水中重金属离子。

焦炉煤气制甲醇工艺操作指标优化

定州某新能源公司两套焦炉煤气制甲醇装置经过几年的运行,在转化、合成岗位工艺指标及操作的细化上采取了一些具体措施。经对比,发现各项工艺指标有了明显好转,对整套装置的稳产、高产起到了很好的效果。

一种负载型镍基催化剂上糠醇液相加氢制四氢糠醇的实验研究

针对自制的负载型镍基催化剂 ,详细研究了糠醇选择催化加氢制备四氢糠醇的反应行为 ,考察了反应温度、压力、催化剂载量和搅拌速率等诸因素对催化性能的影响规律 ,进而得到糠醇加氢制备四氢糠醇的适宜操作条件 (反应温度 170℃、氢气压力 4 0MPa、搅拌速率 12 0 0r/min、催化剂载量 2 0 g/L) ,此外还浅析了催化剂重复使用情况 。

甲基异丁基甲酮催化加氢工艺研究

以镍为活性组分,锰为助剂,氧化铝为载体,采用喷浸法制备得到负载型镍基氧化铝加氢催化剂,将催化剂在固定床中用于甲基异丁基甲酮(MIBK)一步催化加氢制备甲基异丁基甲醇(MIBC)的研究。系统考察了加氢反应温度、反应压力、液体空速等因素对加氢反应的影响。实验结果表明,在加氢反应过程中,当反应温度为135℃,反应压力为0.6 MPa,液体空速0.5 h-1时,MIBK转化率高达95.6%,MIBC选择性为99.7%。本催化剂经过500 h评价,反应性能无明显变化,稳定性良好,具备工业化放大潜能。此外,经过实验室减压精馏实现反应液的分离提纯,得到符合工业优等品技术指标的MIBC产品,为产业化提供有力参考。

酶法合成果糖棕榈酸酯

以固定化脂肪酶Novozyme435为催化剂,分子筛为除水剂,叔戊醇和丁酮为溶剂,研究了用果糖和棕榈酸生成果糖棕榈酸酯的反应。考察了叔戊醇、丁酮、叔戊醇与丁酮混合溶剂和果糖与棕榈酸摩尔比对产物浓度的影响。实验结果表明,较好的合成条件为果糖与棕榈酸的摩尔比1∶2,叔戊醇占混合溶剂体积总量的40%,0.1 g酶,4A型分子筛适量,反应温度60℃,摇床转速180 r/min。反应12 h后产物浓度达37.7 g/L,果糖转化率达到92.1%,棕榈酸转化率为72.2%。与单一溶剂相比,在混合溶剂中反应,可提高果糖溶解度,增加酶活,缩短反应时间。

2,4-二羟基二苯甲酮的合成

三氯甲基苯与间苯二酚反应合成 ２，４－ 二羟基二苯甲酮，研究了溶剂组成，反应时间，温度及投料比对产率的影响。在选定的条件下，得率较高，产物易于分离。

Pd/γ-Al_2O_3催化剂合成甲基异丁基酮

采用等体积浸渍法制备了Pd/γ-Al2O3催化剂,用于丙酮一步法常压气相加氢制甲基异丁基酮.通过X射线衍射仪(XRD)及比表面积测定仪(BET)表征催化剂.考察了反应温度、氢酮摩尔比和催化剂中Pd含量等工艺条件对转化率和选择性的影响.经筛选,制备的0.5%Pd/γ-Al2O3催化剂,在反应温度为180℃、H2与丙酮的摩尔比为1.7∶1.0、进料液相空速为3.8 h-1的条件下,效果最佳.丙酮转化率达28.0%,MIBK选择性达59.0%.

异佛尔酮工业生产的模拟试验

异佛尔酮是一种优良的高沸点溶剂，广泛用于轿车烘漆、食品罐头内壁涂层等方面，目前我国尚无厂家生产。本文介绍采用丙酮在固体碱催化剂床层上进行气、固催化缩合反应制取异佛尔酮馏份的试验过程和结果，提出了获得较高异佛尔酮馏份收率的工艺条件，并对催化剂的再生工艺作了介绍。方法简便、原料与动力消耗低，适于实现工业化。

糠醇生产条件的探讨

根据糠醛催化加氢合成糠醇的工业装置操作参数,讨论了催化剂配比、压力、进料速度等因素对糠醇生产的影响,以寻求生产糠醇的最佳操作条件。

工艺条件对K_2WO_4-ZnCl_2/γ-Al_2O_3催化剂上合成甲硫醇的影响

采用浸渍法制备了K2WO4-Zn Cl2/γ-Al2O3催化剂,利用XRD,SEM,BET,TPD等方法对该催化剂进行了表征。表征结果显示,K2WO4-Zn Cl2/γ-Al2O3催化剂保持了典型γ-Al2O3晶体结构的特征,活性组分的分散度较高,孔道为典型的圆柱型介孔结构且孔分布较集中,同时具有弱酸位和弱碱位。考察了工艺条件对硫化氢和甲醇在K2WO4-Zn Cl2/γ-Al2O3催化剂上生成甲硫醇的影响。实验结果表明,硫化氢和甲醇在该催化剂上生成甲硫醇适宜的条件为:n(硫化氢)∶n(甲醇)=2∶1、空速2.0 h-1、反应温度400℃、反应压力1.0 MPa。在此条件下,甲醇转化率、甲硫醇选择性和甲硫醇收率分别为87.85%,91.43%,80.32%。