低品位脉石英热压浸出工艺动力学研究

为解决低品位脉石英中杂质元素含量高的问题,采用湖北蕲春灵虬山脉石英为原料,研究了液固比、反应时间和反应温度对杂质去除效果的影响。结果表明,经过热压浸出工艺提纯后,石英砂SiO_(2)含量(质量分数,下同)由97.766%增至99.974%,主要金属元素杂质的去除率显著提高。阿弗拉米动力模型表明,杂质去除过程受内扩散和化学反应共同控制。研究结果为优化脉石英的提纯工艺提供了理论依据和实践指导。

Nafion结构催化剂及响应面辅助优化催化精馏制取丙酸甲酯的过程研究

工业中酸/醇酯化法传统工艺中存在无机强酸催化剂腐蚀设备、废液污染环境、产品分离提纯工艺复杂和传质传热限制等问题。为避免此类问题的影响,实验借助微结构催化剂和反应器设计理念,选择不锈钢金属纤维作为结构载体,制备具有良好催化活性和稳定性的固体酸Nafion结构催化剂。利用催化精馏技术在结构催化剂作用下通过丙酸和甲醇制备丙酸甲酯,响应面Box-Behnken设计对催化精馏过程进行优化分析,考查不同工艺条件对丙酸甲酯产率的影响。软件分析得出最佳工艺参数是再沸器加热温度216℃,重时空速0.47 h^(-1),回流比1.53,进料酸醇摩尔比为2.24:1,该条件下测量得到的实际丙酸甲酯产率95.41%,与预测值95.68%一致。

特种石墨市场概况及技术进展

特种石墨在《产业结构调整指导目录(2024年本)》中被列为鼓励类产业,其生产技术创新与进步将推动锂电池、新能源、航空航天、军事工业、核工程等应用领域大发展。文章重点介绍了特种石墨的国内外生产厂家及其产品品质特点、国内外市场情况、行业技术瓶颈,同时提出优化浸渍、焙烧、纯化工段工艺以降低能耗,开发低成本、高效率、高纯度的提纯工艺以及生产高性能产品,其将成为行业发展方向。

NaVO_(3)-NH_(4)Cl-H_(2)O体系下NH_(4)VO_(3)溶析结晶工艺

针对NH_(4)VO_(3)冷却结晶过程中存在结晶诱导期长、结晶收率低等问题,提出了NH_(4)VO_(3)溶析结晶工艺。以乙醇为溶析剂、NH_(4)Cl为沉淀剂,在单因素实验基础上采用响应曲面法考察了乙醇-浸取液体积比、NH_(4)Cl初始浓度和温度3个因素对产品收率的影响,并得到预测产品收率的回归方程。研究结果表明:回归方程能较好地预测产品收率;3个因素中只有乙醇-浸取液体积比和NH_(4)Cl初始浓度之间存在显著的交互作用;3个因素对产品收率影响程度从高到低的顺序依次为乙醇-浸取液体积比、NH_(4)Cl初始浓度、温度;在结晶时间为150 min、NH_(4)Cl初始浓度为0.68 mol/L、温度为278.15~288.15 K、乙醇-浸取液体积比为(1.5∶1)^(2∶1)条件下可获得收率大于95%的NH_(4)VO_(3)产品,产品形貌为花簇状结构,尺寸为5~10μm。

全馏分催化汽油抽提降苯工艺研究

针对国Ⅵ汽油标准下催化汽油存在的苯含量超标问题,通过液液抽提的方式,对全馏分催化汽油进行了降苯工艺研究。通过对12种溶剂进行筛选,确定了最优的抽提溶剂乙二醇(EG);考察了以EG为抽提溶剂条件下,萃取时间、温度、溶剂比对抽提效果的影响;并进行了炼厂全馏分催化汽油的九级离心萃取实验。实验结果表明,EG具有优异的动力学性能,在5 min内即可与原料达到液液相平衡;提高溶剂比对萃取选择性影响不大,但会显著提高苯的脱除率;提高温度同样会提高苯的脱除率,但会降低萃取选择性;在优选实验条件下,苯含量最高可由原料的1.37%(w)降低至0.64%(w),脱除率达64%(φ),同时可保证其余芳烃收率在78%以上。

TiO_(2)改性聚酰亚胺胶黏剂的制备及其性能研究

以4,4-二氨基二苯醚(ODA)作为二胺单体,3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)作为二酐单体,Ti O_(2)作为改性填料,N-甲基砒咯烷酮(NMP)为溶剂,通过常规的两步法经热亚胺化合成了Ti O_(2)改性的聚酰亚胺结构胶。采用傅里叶变换红外光谱表征了聚合物的结构;热重(TG)表明,所合成的聚酰亚胺具有良好的热稳定性,在N_(2)气氛中起始降解温度接近492℃,添加Ti O_(2)的胶黏剂质量保持率大于50%。单搭接拉伸剪切测试结果表明,所得聚酰亚胺结构胶对不锈钢片的室温粘接强度(LSS)高达15 MPa,250℃下的拉伸剪切强度达10.35 MPa。

粗苯乙烯塔压差升高原因分析及处理措施

苯乙烯在精制过程中,粗苯乙烯塔经常会发生塔压差(床层压差)升高现象,进而导致粗苯乙烯塔分离效率下降,影响苯乙烯产品质量、生产负荷等情况发生,也会使苯乙烯损耗增加。通过分析苯乙烯装置粗苯乙烯塔压差升高的三个主要原因,并结合生产的实际处理情况,提出阻聚剂保护、更换阻聚剂注入点、乙苯洗塔、压力控制、开车运行等有针对性的措施和建议,保持粗苯乙烯塔高效、稳定运行。

固相萃取剂制备方法研究进展

综述了固相萃取剂的类型和制备方法。介绍了设计的双功能固相萃取剂制备方法。摆脱了传统的单一功能萃取剂作用单一、操作繁琐、分离效率不高以及资源浪费的弊端。对分析样品进行更加简洁有效而又彻底的预处理。

超声波辅助酶法提取橙皮果胶的工艺研究

果胶作为一种存在于细胞中间和植物细胞壁的植物性多糖,在食品、医药和化妆品等领域具有非常广泛的应用价值和实践价值。然而,其利用率极低,提取方面的生产工艺尚待优化。因此,以橙皮作为原料,采用传统的超声波辅助酶法提取橙皮中的天然果胶。在单因素优化的基础上,对提取料液比、pH值、加酶量、超声波提取温度及超声波提取时间进行正交试验分析,探究其对果胶提取率的影响。结果表明,正交试验确定的最佳工艺为提取料液比为1∶20(g∶mL),pH值为4.3,加酶量为0.05 g,超声波提取温度为50℃和超声波提取时间为35 min。在此最佳条件下的果胶提取率高达17.42%。为橙皮果胶的开发应用奠定了工作基础。

先进控制系统在DCC装置分馏和吸收稳定单元的应用

某石化公司2.2 Mt/a催化裂解(DCC)装置采用先进控制系统(APC)实现分馏和吸收稳定单元产品质量的“卡边”操作,提高关键控制指标的工艺平稳率,降低装置能耗,提高目的产品收率和大幅降低操作员劳动强度。通过对装置现状的详细分析,确定了先进控制系统的策略和目的,并创新开发了单个工艺参数同时控制多个操作变量、软测量仪表和分馏稳定能量优化。先进控制系统投用后,产品质量合格率提升约为0.75%,降低装置中压蒸汽消耗2.2 t/h,液化气和裂解石脑油收率分别提高2.37%、1.63%,DCS操作频次降低约83%。

含硫酸钠工业废盐的提纯研究

本文以某溴系阻燃剂废水车间排出的废盐为原料,该原料主要成分为硫酸钠盐,根据硫酸钠盐在不同温度下溶解度的差异,将该色度超标的废盐兑水溶解,过滤去除不溶物,之后将滤液进行降温结晶、离心分离,最终得到结晶盐。同时将含溴离子的离心母液排至提溴装置中进行溴素回收。将得到的结晶盐在相同条件下进行重结晶、分离提纯、干燥脱水,最终得到无色、纯度合格的硫酸钠盐产品。该车间废盐经过提纯变成了新的合格产品,同时也降低了废水中的含盐量。这样做既环保,又提高了企业的经济效益。

高纯氧化铝制备技术进展

高纯氧化铝作为一种具有良好物理和化学性能的功能材料,被广泛地应用于机械、电子、冶金、化工以及国防航天等重要的尖端高科技领域。主要介绍了硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、改良拜耳法、高纯铝活化水解法和醇铝水解法等几种高纯氧化铝常用生产工艺的制备原理和近几年的研究现状,并总结了每种工艺的优缺点,指出了今后的发展趋势。

分子蒸馏提纯α-亚麻酸工艺研究

以亚麻籽油为原料油,采用分子蒸馏法,研究了蒸馏温度、蒸馏压力、进料速率、进料温度以及刮膜器转速对α-亚麻酸分离效果的影响。研究结果表明,当蒸馏温度为100~120℃、蒸馏压力为0.5 Pa、进料速率在70~90 mL/h、进料温度为70~80℃、刮膜器转速150 r/min时,α-亚麻酸分离效果最好,其质量分数和收率可达78%和99%。

盐湖卤水协同萃取提锂及基础热力学性质

为了充分利用盐湖卤水中丰富的锂资源,提出了以磷酸三丁酯(TBP)-乙酸丁酯(BA)-FeCl3-260#磺化煤油体系协同萃取提锂的方法。针对该体系,考察了卤水酸度、nFe/nLi比以及温度对协同萃取过程的影响。根据锂离子及其它主要离子萃取率的变化,确定了最优萃取条件为:pH=2,nFe/nLi=3.0,T=20℃。在最优条件下,单级萃取率达到90%左右。同时,研究了萃取过程的热焓、吉布斯自由能及熵变等基础热力学性质。结果表明,在选定的萃取体系和条件下,锂的萃取反应为放热反应,萃取过程为熵减过程。

超临界CO_2萃取烟草中茄尼醇

研究了萃取时间、解析温度、萃取压力等因素对超临界CO2萃取烟草中茄尼醇萃取率的影响。结合皂化等预处理措施,并通过正交实验得到了提取茄尼醇的最佳工艺条件,即以体积分数90%的乙醇为夹带剂,在萃取压力为35 MPa、萃取温度为50℃、解析温度为40℃时,萃取3 h后,产品茄尼醇质量分数为40.14%,萃取率达到98.53%。

高纯无水氯化镁制备技术的进展

无水氯化镁是电解金属镁的原料,也是众多催化剂和医药的中间体.无水氯化镁的制备分为含水氯化镁的脱水和氧化镁的氯化两个途径.氯化镁脱水是以水合氯化镁、苦卤、光卤石为原料,利用有机溶剂蒸馏、分子筛吸附、气体保护加热、氯化镁氨络合物分解等技术进行脱水.六氨氯化镁是络合物分解法的重要中间体,其合成过程分为高沸点溶剂体系、水-氨体系、低沸点溶剂体系等不同的合成路径.氧化镁氯化转化是以菱镁矿、水镁石、氢氧化镁或氯化镁脱水产生的氧化镁为原料,分为气体介质中氧化镁的氯化和熔融盐介质中氧化镁的氯化.无水氯化镁制备技术经历几十年不断的探索,取得了一些进步,但彻底改变耗能高、污染腐蚀严重、流程复杂的工艺过程,开发流程简单、低污染腐蚀、低成本的绿色工艺仍然需要更深入的研究.

分子蒸馏法提纯芥酸酰胺

以芥酸酰胺粗品为原料,采用分子蒸馏技术分离提纯芥酸酰胺,工艺条件为:一次蒸馏压力25 Pa、温度145 ℃、刮膜转速340 r/min、流量100 g/h;二次蒸馏压力1～3 Pa、温度150 ℃、刮膜转速340 r/min、流量100 g/h.得到的芥酸酰胺产品通过GC-MS气质联仪分析检测,其质量分数达98%以上,收率达92.43%.

逐级酸化法制备高纯度脱氢枞酸

以歧化松香为原料，采用树脂酸逐级酸化分离的方法制备高纯度脱氢枞酸。实验结果表明脱氢枞酸钠盐溶液的最佳质量分数为2％～5％，高纯度脱氢枞酸沉淀析出的pH为3．78～8．60，稀盐酸最佳浓度为0．1mol／L，酸化级数为8级，所得脱氢枞酸最高纯度达99．99％，收率为62．23％。

反胶束萃取精氨酸脱亚胺酶

报道了用反胶束体系萃取精氨酸脱亚胺酶(ADI)的研究结果,为精氨酸脱亚胺酶的分离纯化提供了一种方法。在反胶束体系中采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,正辛烷和丁醇作为溶剂及助溶剂。考察了水相pH、振荡时间、离子强度、表面活性剂浓度及精氨酸脱亚胺酶质量浓度等因素对精氨酸脱亚胺酶分离纯化效果的影响。实验结果表明,当c(CTAB)=0.01 mol/L,pH=7,振荡时间15 min,体系中用于反萃取的c(NaCl)=0.75 mol/L,且起始粗酶质量浓度控制在30 g/L时,通过辛烷/丁醇/CTAB反胶束体系的萃取和反萃取,ADI酶液萃取率E达到85%,比活达到1.107 U/mg,是起始酶液的4.52倍。

多参数反馈调控结晶系统的开发及应用

结晶是一种重要的分离纯化单元操作,晶体的性质决定了医药产品的价值和用途。随着化工行业和医药行业的快速发展,传统的Trial-and-error结晶研究思路已不能满足其高效性、灵活性和经济性的需要。针对这一现状,结合多种过程分析技术,基于“质量来源于设计(Quality by design,QbD)”的新思路,自主开发了多参数反馈控制结晶系统,并分别以5′-核苷酸二钠和β-蒿甲醚为模型药物,考察了多参数反馈控制结晶系统在结晶过程动力学研究和建模中的应用。结果表明,研制的多参数反馈控制结晶系统对结晶过程的控制和机理描述具有指导意义,在制药领域具有良好的应用前景。