新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。

计算机技术在有机氟农药构效关系研究中的应用

本文着重于探讨计算机技术在构效关系研究中的应用，首先利用分子结构片段法提取农药的特征参数，然后引入神经网络技术对其构效关系进行研究，最终获得一个具有较好结果的预测网络，可用于对有机氟农药的结构进行预测筛选，对加快农药的开发和研制具有重大意义。

三氟乙酸钠对卤代芳烃的三氟甲基化反应

在惰性气体保护及碘化亚铜催化的条件下,三氟乙酸钠与溴苯、碘苯以及碘代甲苯和碘代硝基苯等卤代芳烃反应,制备得到相应的三氟甲基化合物。确定了该方法的适宜条件:溶剂为N,N 二甲基甲酰胺,n(PhI)∶n(CuI)∶n(CF3COONa) =1∶2∶8, 160℃下搅拌反应 4h,产物收率达 77 8%。

新型杀虫剂Flubendiamide及其合成工艺

描述新型杀虫剂flubendiamide及其合成工艺。着重介绍以3-碘-苯二甲酸酐为起始原料,并先与1,1-二甲基-2-2甲硫基乙胺反应制备flubendiamide的合成路线。这类化合物作用新颖,对作物安全,对我国创制新农药有启迪作用,值得我们研究和开发。

新型杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺改进

对杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺进行改进,提高了总收率。先对对苯二酚的1个羟基进行保护,再经缩合、水解、氯化、醚化,得到3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙-1-醇,最后与2-氯-5-三氟甲基吡啶反应得到目标产物三氟甲吡醚。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。

氟虫胺的气相色谱分析

采用气相色谱法,选用 SE-30毛细管柱(25m×0.22mm),FID 检测器,以邻苯二甲酸二甲酯为内标,对氟虫胺进行定量分析,其相关系数为0.9999,变异系数为0.39%,回收率为99.35～100.51%。

氟虫胺的合成及其药效

以辛烷磺酸氟为原料经电解氟化和胺化反应合成氟虫胺，两步综合收率达24％。该杀虫剂对德国小蠊的24hLD50为10．8×10-μg/虫。

间三氟甲基苯胺气相色谱分析方法的研究

本文研究采用ＰＥＧ２０Ｍ为固定液的色谱柱，２，５－二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器，对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差（变异系数）为０．５１％，回收率为１００．２０％，线性相关系数为０．９９９８，间三氟甲基苯胺的保留时间为３．８分钟。

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征。

有机氟农药的开发

本文简述了有机氟农药的特点,并以实例说明,采用不同氟化工艺,引入氟原子的方法。

新农药Fentrifanil的研制

有机氟农药是近十几年才发展起来的高效、低毒、广谱性农药,主要品种有杀虫剂、除草剂和杀菌剂。有机氟农药,由于氟原子的引入,生物活性、脂溶性、稳定性、药效均有大幅度提高,尤其是生物活性通常可提高数倍到数十倍。Fentrifanil 是一种长效杀螨剂、防霉剂,也可防治植物的斑点病。药效试验表明,对棉蚜虫。

氟虫腈及其类似物的合成技术研究

拟在研究氟虫腈合成工艺技术的基础上,修饰结构,开发氟虫腈类似物新品种,寻找高毒有机磷杀虫剂的可能替代品种,填补国内部分杀虫剂市场缺口,创造社会效益和经济效益。

4-三氟甲基烟酸的合成工艺

以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解4步反应得到4-三氟甲基烟酸,总收率达48.3%。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:氯化反应中,n(2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈)∶n(三乙胺)∶n(四甲基氯化铵)=1∶2∶1,产率80.8%;氰基水解的最佳溶剂为体积比4∶1的硫酸-硝酸混合溶剂,产率92.7%;催化氢解反应中,n(2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸)∶n(醋酸钠)=1∶2,10%Pd/C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6%,产率90.4%。

含氟农药的研究开发与生产应用(二)

含氟和含杂环的新农药成为国内外农药界发展的热点,目前我国含氟农药不仅品种少,产量也很低, 与国外发达国家和地区相比有较大差距。近年来国内发展较快,但受到多种因素制约。今后应密切关注 含氟农药的发展动态和专利法律状态,开发拥有自主知识产权的新品种。本文介绍了含氟农药中杀虫 剂、杀菌剂、除草剂中重要品种的开发与应用。

国内外含氟农药的进展

有机氟农药的种类、特性、效果,科研生产的进展情况。

含氟农药及中间体

人类最早开发应用的含氟农药为杀鼠剂一氟乙酸钠(1959年),由于其毒性太高,于1975年即禁用。真正的含氟农药则为1960年出现的二硝基苯胺类除草剂氟乐灵,并一直沿用迄今。 含氟农药虽然价格昂贵,但由于其活性高,用量很低,并被认为是近几年来对环境影响最小的,故人们对其的研究开发十分活跃。由于含氟农药的地位不断上升,据估计,其已占全部农药的10％以上。在1993年国际农药会议(英国布赖顿)

TFE调聚法合成全氟烷基乙基丙烯酸酯工艺研究综述

通过四氟乙烯(TFE)调聚法合成全氟烷基碘,进而合成全氟烷基乙基丙烯酸酯工艺分析,介绍了全氟烷基乙基丙烯酸酯的合成概况,并对其反应及应用进行了详细综述。

氟磺酰胺原药及其制剂研究应用

氟磺酰胺原药是一种对哺乳动物低毒，对环境友好的新型有机氟杀虫剂。氟磺酰胺原药及其制剂研发目的是寻找对白蚁、蟑螂、蚂蚁和红火蚁等害虫具有良好的防治效果并可取代有机氯（如灭蚁灵）的新型杀虫剂。

氟噻虫砜的合成工艺

从合成条件和分离方法两方面对氟噻虫砜的合成工艺进行优化。以氯乙醛为原料,与二硫代氨基甲酸铵环化生成2-巯基噻唑。经硫醚化反应、氯化反应及氧化反应通过准“一勺烩”的方法得到氟噻虫砜。氟噻虫砜的总收率为59.0%,纯度大于98%。本工艺操作简单,绿色环保,适合规模化生产。