钙黄绿素-钯荧光光度法测定微量杀虫单

报道了微量杀虫单（ＳＣＤ）［（ＣＨ３）２Ｎ＋ＨＣＨ（ＣＨ２Ｓ２Ｏ－３）ＣＨ２Ｓ２Ｏ３Ｎａ·Ｈ２Ｏ］的荧光光度测定方法，方法是基于在ｐＨ６～７的磷酸盐缓冲溶液中钙黄绿素有荧光，Ｐｄ２＋与其反应使其荧光消失。由于杀虫单与Ｐｄ２＋形成的配合物比钙黄绿素－钯配合物更稳定，杀虫单与钙黄绿素－钯反应使钙黄绿素游离重显荧光。以４９４和５１４ｎｍ为激发波长和发射波长，其线性范围为２×１０－７～３×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，检出极限为６×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。

杀虫磺的合成新工艺研究

研究了由硫化钠与苯磺酰氯反应得到硫代苯磺酸钠盐，再与1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷发生亲核取代反应合成目标产物杀虫磺的新工艺．重点对硫代苯磺酸钠盐的反应时间、反应温度和反应溶剂进行了考察，通过正交实验得出最佳合成条件：硫代苯磺酸钠盐的反应温度55～60℃；杀虫磺合成反应时间3h；苯磺酰氯对1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷的投料比2：11．2．杀虫磺收率为68％，产品结构经IR，^1H NMR和MS验证．

MNDO－PM3方法研究沙蚕毒系杀虫剂的构效关系

用ＭＮＤＯ－ＰＭ３方法研究了沙蚕毒系化合物中二硫代磺酸盐类杀虫剂的电子结构，并建立了构效关系式。同时，对该系杀虫剂的解毒剂机理进行了初步探讨，解毒剂与杀虫剂生成复合物可能是解毒作用的重要原因。

沙蚕毒系农药的毒性与中毒防治

此类农药对人、畜大多属中等毒性,在体内吸收、代谢转化和排出都比较快,无明显积蓄作用。如用^(35)S标记的杀虫双给大鼠作腹腔注射,15分钟后,血药浓度即可达93.44微摩尔/升,1小时后达高峰,为350.37微摩尔/升。

杀虫双生产技术近况与改进提高

在七十年代初,我国开始研制沙蚕毒系列的杀虫剂,当时沈阳化工研究院、湖南化工研究所、贵州化工研究所先后着手杀螟丹(Cartap)的开发工作;在其研究过程中,贵州化工研究所同志发现中间体2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠丙烷(即杀虫双有效成分)具有良好的杀虫作用。由此他们进行了杀虫双的推广工作。

杀螨脒全残留气相色谱分析

本文研究杀螨脒在茶叶和土壤中全残留的气谱分析法。本法是将杀螨脒及其降解物分别用酸和碱水解力2,4-二甲苯胺,用氟丁酸酐衍生为多氟衍生物,用气相色谱,电子捕获检测器测定。最小检测量2×10^(-12)克。样品最低检测浓度0.001～0.0003ppm,方法的灵敏度、准确度和精密度均达农药残留分析技术要求。

多噻烷大鼠体内代谢的研究

多噻烷是我国研制的一种沙蚕毒素类杀虫剂。本实验采用高效薄层色谱和气相色谱质谱联机等方法对多噻烷灌胃大鼠尿中主要代谢产物进行分离鉴定。结果表明，多噻烷体内代谢转化迅速、完全，多噻烷在体内经脱硫作用依次转化为杀虫环和沙蚕毒素，然后进一步发生甲基结合、氧化及脱甲基反应。其代谢转化为解毒过程。

22%双井灵中杀虫双的含量分析

22%双井灵为杀虫双与井冈霉素的复配制剂,该剂是江苏省农科院植保所近年开发的制剂,江都县植保药剂厂现已批量生产,因能兼治水稻主要病虫,受到农民欢迎。关于其含量的分析方法目前尚未见报道。我们参照杀虫双的国标进行了探索。

杀螟硫(双硫沙)极谱分析研究

前言杀螟硫是沙蚕毒素草酸盐。化学名称为:4-二甲胺基-1,2-二硫环戊烷草酸盐。结构式为:

2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷的合成

以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为 :氯化物pH值 6 .8,反应温度 6 9℃ ,反应时间 3 .5h ,甲醇用量为每摩尔氯化物 6 0 0g,反应收率从目前工业生产的 85 .4%提高到 95 .8%。

以二甲胺为缚酸剂合成N,N-二甲基烯丙胺的工艺研究

以液碱为缚酸剂由氯丙烯合成N，N—二甲基烯丙胺的原合成工艺，由于存在有副反应，合成收率和纯度均较低。本文参照有关文献提出了以二甲胺为缚酸剂无溶法结合成N，N—二甲基烯丙胺的新工艺。并通过正交试验优选了新工艺条件。试验结果表明：新工艺合成收率为9％～94％，含量为86％～89％，比原工艺分别提高了10％和8％。

沙蚕毒系列杀虫剂的红外光谱

本文测试了一些沙蚕毒素系列化合物的红外光谱,对其主要吸收带的归属作了解析,同时讨论了这些化合物在2700—2380cm^(-1)区域都出现NH^+基团伸缩振动的一系列吸收带,说明它们是以稳定的叔胺盐形态存在。

杀虫双水剂测定方法研究

建立了测定杀虫双水剂中有效成分含量的液相色谱法，并通过与现行国家标准方法比较发现，色谱法不仅简单快速、节约成本、降低污染，而且能直接测定出杀虫单有效体的含量。作者建议用杀虫单有效体的含量表示杀虫双水剂的真实质量状况。

二甲基烯丙胺及其盐酸盐合成新工艺

二甲基烯丙胺及其盐酸盐合成新工艺张志萍杨伟（四川省化学工业研究设计院成都６１００４１）关键词氯丙烯二甲胺二甲基烯丙胺合成农药中图分类号Ｏ６２３．７３１二甲基烯丙胺及其盐酸盐，是制备沙蚕毒素类杀虫剂如杀虫双、杀虫单、杀螟丹、杀虫磺、杀虫环等的前体化合物...

杀虫双生产工艺计算机控制软件的设计与实现

介绍了一个农药生产全过程计算机控制软件的设计与实现，阐述了调节控制算法的设计，该软件在可靠性和故障恢复方面采取了一些措施，实践证明，这些措施是行之有效的。

^(35)S-多噻烷的制备

(35)~S-多噻烷,即(35)~S-7-二甲氨基-1,2,3,4,5-五硫环辛烷,是由Na_2^(35)SO_4制备Na_2^(35)S,进而制备Na_2^(35)SS_x,再与氯化物缩合而成,放化收率33.6％,放化纯度97％。

杀虫单结晶工艺的优化初探

研究了-10℃和50℃下杀虫单-氯化钠-水三元体系相图，根据获得的相平衡结果，对现有杀虫单生产工艺提出了改进措施，同时考察了添加剂对杀虫单结晶形态的影响。工业实验表明，采用本文提出的改进措施，杀虫单产率和产品质量都有较大的提高。

改善氯化工艺 提高磺化收率

着重对影响氯化质量的几个方面进行探讨 ,寻求改进方案 ,提高磺化收率 ,同时对杀虫双生产过程中的环境污染问题也得以控制 。

2-^(35)S-杀虫环的制备

2-^(35)S-杀虫环,即2-^(35)S-5-二甲氨基-1,2,3-三硫环己烷,是由 Na_2^(35)SO_4制备 Na_2^(35)S 再与杀虫单缩合而成,放化收率68.8%,放化纯度97.1%。

我国“杀虫双”农药的进展

介绍我国“杀虫双”农药推上工业化生产后的发展、巩固、提高、到再上新台阶的成长历程；阐明“杀虫双”农药的开发成功是我国农药战线上奏出的“自主开发，协同作战”的胜利凯歌。