异噁草醚的合成及其除草活性

介绍了一种新的方法合成异噁草醚,其结构经核磁共振谱和质谱等确证。初步生测结果表明,异噁草醚在45g/hm2有效成分用量下对稗草的防效达100%,对水稻具有较好的安全性(抑制率25%)。

2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水扬酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并唑氧基苯氧基）丙酸乙酯．全程收率为５１％．

含磺酰胺的苯氧乙(丙)酸酯的合成与除草活性

In order to search for new types of herbicides,a series of ethyl 4 hetercyclic(aryl)amino sulfonyl phenoxy acetates(propionates) were synthesized by the condensation reactions of 4 ethoxycarbonylmethylenoxy(ethoxy)phenyl sulfonyl chlorides and saturated heterocyclic(aryl)amines.Their structures were confirmed by 1H NMR,IR,MS and elemental analysis.The results of biloassays showed that some of the new compounds have good herbicidal activities.

2，4－滴的合成新研究

以工业苯酚、氯乙酸为原料，采用先缩合后氯化的合成新技术，中间体不经分离直接氯化制２，４－滴，总收率７６％，含量９８％（有效酸），熔点１３６．５～１４０．５℃。无二氯酚污染，流程短，成本低。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。

32.7%溴苯腈辛酸酯乳油的研究与应用

溴苯腈同辛酰氯直接反应制备溴苯腈辛酸酯，配制３２７％溴苯腈辛酸酯乳油，并进行毒性试验和田间应用试验。

苯嗪草酮的合成新工艺

以苯甲酰腈为起始原料,经过水解、酯化、缩合、酯交换、环合5步反应得到标题化合物苯嗪草酮。首先苯甲酰腈水解得到苯甲酰甲酸(Ⅰ);(Ⅰ)与乙醇在催化剂作用下反应得到苯甲酰甲酸乙酯(Ⅱ);(Ⅱ)与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯(Ⅲ);(Ⅲ)与水合肼反应得到2-乙酰腙-2-苯基-乙酰肼(Ⅳ);然后(Ⅳ)与乙酸钠反应得到苯嗪草酮。反应总收率为66.2%,优化了工艺条件,使生产更加安全,是有利于环境的绿色生产工艺。

精盖草能的合成

研究了以碳酸钾作为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂,二甲亚砜为溶剂,R-(+)-2-(4-羟基-苯氧基)-丙酸甲酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)-吡啶发生醚化反应,得到精盖草能的方法,讨论了溶剂种类、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明:室温下反应37h,用水稀释,乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,蒸馏脱去乙醚,得到精盖草能,用旋光仪检测产品的旋光度,经元素分析、IR、1HNMR证实其结构与预期结构相符。收率为88%。通过计算得到精盖草能的[α]=+24.3°,其光学纯度=76.9%,质量分数为94%。

芳氧乙酸-3-(α-吡啶基)丙酯的合成及生物活性研究

以苯氧乙酸类化合物为母体分子,设计并合成了16种芳氧乙酸-3-(α-吡啶基)丙酯新化合物,探讨了反应条件对产物收率的影响.通过元素分析、IR及′HNMR,确证了化合物的结构.其中2种化合物经生物活性测定表明具有较高的除草活性。

2，4－D的全分析研究

用ＧＣ／ＭＳ法分析了除草剂２，４－Ｄ原粉，除主成分２，４－二氯苯氧乙酸外，鉴定出一氯代酚、二氯代酚、三氯代酚及其苯氧乙酸衍生物等１０种杂质，并研究了它们的质谱特性。

国内外除草剂苯达松的合成方法

本文较全面地概述了除草剂苯达松合成的各种方法及其优缺点,反应机理和优化工艺条件。

反相高效液相色谱法测定快杀稗

选用反相高效液相色谱法，在Ｃ１８反相柱上，以甲醇／ｐＨ３．０水（６５／３５ｖ／ｖ）为流动相，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，对快杀稗进行定量分析。９次测定结果，其平均值为８８．７４％，相对偏差为０．３７％，变异系数为０．６３％，平均回收率为９９．１％～１０１．９％，线性相关系数为０．９９９９７。

薄层扫描法分离和测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

苯氧乙酸及其衍生物对植物有很强的生物活性,是一类药性高、选择性好、使用安全的化学除草剂,因此,被农田广泛应用.其中2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)是最为常用的一种.虽然这类化合物的毒性较小,但在土壤、粮食、环境水中的残留,也会对动植物构成不同程度的危害.因此,对苯氧乙酸类除草剂的分离和测定方法的研究,对于保护人类的健康和生态平衡具有重要的意义.目前,国内尚未见到有关这方面的研究报道.我们采用薄层色谱法,同时分离和测定了苯氧乙酸和2,4-D,灵敏度高,操作简便、快速.

1,4,2-二氮磷杂环戊-5-(硫)酮类化合物除草活性的构效关系研究

利用与自由能有关的取代基的物理化学参数，考察了1，4，2－二氮磷杂环戊－5－（硫）酮类化合物对除草活性的相关性．根据Hansch方程及多元回归分析，进行了结构与活性定量关系的研究，建立了较好的结构与活性相关式，预测出化合物的活性并得到实验证实．

2,4,5-涕丙酸的NMR手性分离条件

以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底物与CSA的摩尔比、CSA结构等影响化学位移不等价的因素得出结论 ,对于手性中心CH ,在化合物2与(R)_1的摩尔比为2∶1时 ,提高底物浓度和降低测试温度有利于增加手性分离度 ;而对于与手性中心相连的CH3,增大(R)_1的比例,减小底物浓度,提高测试温度 ,有利于增大ΔδH;化合物1的(1S,2S)体 (简称(S)_1)与(R)_1具有相同的手性分离作用 ;另外还对各影响因素的作用机理进行了探讨。

响应曲面法优化2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶工艺

现有的 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时间等因素对结晶产品的影响,研究了工艺参数之间的交互影响,确定了多因素下最优工艺操作条件,对优化产品进行了分析,结果表明产品可满足工艺需求。

水田除草剂萘丙胺

水田除草剂萘丙胺（ｎａｐｒｏａｎｉｌｉｄｅ）是日本三井东压化学公司和日本宇都宫大学联合开发的新型水田除草剂。对一年生和多年生杂草具有触杀作用，如瓜皮草、萤蔺、牛毛毡、水莎草、欧菱、泽泻、小水葱、节节菜等。但是，该除草剂对稗草无效，萘丙胺与杀草丹或去草...

2-氨基-5-芳氧烃基-1,3,4-噻二唑的合成和植物激素活性研究

采用活性基团拼接的方法,用芳氧羧酸合成了6个含芳氧烃基的1,3,4噻二唑类化合物,所有化合物的结构经IR,1HNMR和元素分析确证,并对其植物激素活性进行了探讨。初步生物测试结果表明,部分化合物具有较好的植物生长调节活性。

苯氧羧酸类除草剂的毛细管电泳手性拆分研究

本研究考察了缓冲溶液种类、环糊精种类、环糊精浓度、分离电压等因素对 2 ,4 -滴丙酸、2 ,4 ,5 -涕丙酸和 2甲 4氯丙酸等三种苯氧羧酸类除草剂分离的影响。通过对不同环糊精的比较 ,说明环糊精的选取是实现苯氧羧酸类除草剂手性拆分的关键因素。实验结果表明 ,α -CD、β -CD、2 -HP - β -CD和TM - β -CD对于其中的两种或三种苯氧羧酸类农药具有手性选择性 ,其中又以TM - β -CD的手性选择性最强。在 5 0mmol/L的醋酸缓冲液(pH4 .4 5 )中 ,加入 2 5mmol/L的TM - β -CD能一次性成功分离三种农药的对映体 ,分离度分别为 1.15 ,1.6 4 ,1.

麦草畏市场现状及合成路线研究进展

作为一种高效、低毒、安全的苯甲酸系列除草剂,麦草畏的市场前景将随着麦草畏混合除草剂和麦草畏生物技术的发展而越发广阔。对麦草畏的市场现状、登记、合成技术路线及发展趋势进行了简要介绍。