电感耦合等离子体质谱法测定肝炎胶囊中重金属的含量

[目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线的相关系数为0.9997~1.0000,检出限和定量限低,各元素的加样回收率为85.0%~115.0%,RSD<5.0%。样品中检出的重金属元素含量符合美国药典(USP)中规定的日口服剂量要求。[结论]ICP-MS方法测定肝炎胶囊中12种重金属元素,方法可靠,精密度高,准确度好。肝炎胶囊各重金属元素的日均摄入量低于USP规定的重金属元素的允许剂量,安全性较好。

电感耦合等离子体质谱法测定止咳片中重金属含量及安全评估

目的测定中成药止咳片中重金属元素的含量,评估其安全性。方法建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS),测定止咳片中银、砷、钡、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锑、锡、锌元素的含量,依据各元素含量和该药品的最大日服用量,计算日暴露量,与《中国药典》元素杂质每日允许暴露量(Permitted Daily Exposure,PDE)比较,评价其安全性。结果ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线线性相关系数大于0.9995,检出限和定量限低,精密度高,准确度好,标准物质测定值与标准值一致,样品低、中、高浓度加标回收率在80%~110%之间。样品中锡、锑含量小于检出限,银小于定量限,铁最高,超过200μg/g,其次为钡,在10μg/g左右,铜、锌含量在1.5~2.8μg/g之间,镉、砷、铬、铅含量小于1μg/g。服用该药品,各元素日暴露量与PDE值比较,占比最高者为铅,大于91%,其他元素则小于10%。结论ICP-MS方法测定止咳片中十二种重金属元素,方法可靠,结果准确。所测重金属元素每日最大暴露量都均在允许范围之内,但铅存在一定的风险。

基于体外溶出评价方法对硝苯地平缓释片(Ι)一致性评价研究

建立硝苯地平缓释片(Ⅰ)体外溶出评价方法,以原研制剂为参比,评价本公司一致性研究前后的自研制剂(以下简称自制1、自制2),为质量一致性提供依据。选取0.3%吐温80的不同pH值(pH值1.0,pH值4.0,pH值6.8,水)溶液为溶出介质,采用高效液相色谱法考察0.25,0.5,1,2,3,10,12 h的释放度,从而建立体外溶出曲线方法,并进行了方法学验证,最后采用相似因子法(f_(2))将自研制剂与参比进行比较。结果表明,建立的本品体外溶出曲线方法的专属性、线性、精密度、准确度、滤膜吸附、溶液稳定性各项指标均符合要求;自制1与参比溶出行为不一致且f_(2)小于50,调整处方工艺后,自制2与参比体外溶出行为一致,且f_(2)均大于50。本品建立的体外溶出评价方法准确可靠,自制1与参比体外溶出不一致;自制2与参比溶出曲线相似,体外溶出一致。

电感耦合等离子体发射光谱法测定药用高密度聚乙烯瓶中6种元素提取物

(目的)建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定药用高密度聚乙烯瓶提取溶液中硼(B)、钡(Ba)、铜(Cu)、硅(Si)、锡(Sn)、锌(Zn)等6种元素含量的方法。(方法)药用高密度聚乙烯瓶经溶剂提取得到提取溶液,微波消解后采用ICP-OES进行分析。(结果)6种元素含量的线性方程相关系数均大于0.99,方法检测限为0.004~0.143μg/g,方法定量限为0.013~0.433μg/g,重复性RSD 0.8%~1.4%,加标回收率80%~108%,药用高密度聚乙烯瓶的3种提取溶液中6种元素含量均未超过方法定量限。(结论)药用高密度聚乙烯瓶的6种元素浸出风险较低。

4种基源淫羊藿药材的生药鉴定研究

目的:通过研究药典收载的淫羊藿4种基源(淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿)的产销现状,展开中药淫羊藿的生药鉴定,以期为淫羊藿真伪优劣的鉴定工作提供有益的参考。方法:应用生药性状、光学显微镜、薄层色谱等方法,研究淫羊藿专属且实用的鉴别特征。结果:性状鉴别显示,4种基源淫羊藿小叶叶数量、形态、质地、叶缘锯齿存在差异,显微鉴别研究显示,4种基源淫羊藿下表面非腺毛和突起特征具有一定差异;理化鉴别表明,4种基源淫羊藿均含有黄酮类成分。结论:4种基源淫羊藿下表面非腺毛和突起特征具有一定差异,可以作为其专属鉴别特征,可作为日后中药淫羊藿的真伪鉴别新依据;同时,4种基源淫羊藿叶的小叶数量、形态、质地、叶缘锯齿均有所差异,为其鉴别提供了中药依据,其有效成分在紫外有荧光,为中药淫羊藿真伪优劣的鉴定提供有益的参考。

气相色谱测定有机残留在药物分析中的应用研究

药物检测是药物研发中的重点环节,对于评估药物安全性具有重要影响。气相色谱技术是一种常用于检测工作的分离分析技术,具有高灵敏度、高选择性等优点,因而在药物检测中被广泛使用。本文针对气相色谱技术的原理及优缺点进行论述,对该技术在药物有机残留检测方面的应用进行分析,并对气相色谱技术的实际应用方法加以阐述。

含氟药物地塞米松棕榈酸酯分子结构的中红外-近红外光谱研究

采用中红外(MIR)光谱研究地塞米松棕榈酸酯的分子结构。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的MIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-游离-MIR))、缔合O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-缔合-MIR))、RC=CH基团C-H伸缩振动模式(ν_(C-H-MIR))、CH_(2)基团不对称伸缩振动模式(ν_(asCH_(2)-MIR))、CH_(2)基团对称伸缩振动模式(ν_(sCH_(2))-MIR)、C=O基团伸缩振动模式(ν_(C=O-MIR))、RC=CH基团C=C伸缩振动模式(ν_(RC=CH-MIR))、CH_(2)基团变角振动模式(δ_(CH_(2)-MIR))、CH_(3)基团对称变角振动模式(δsCH_(3)-MIR)、C-O基团伸缩振动模式(ν_(C-O-MIR))、C-F基团伸缩振动模式(ν_(C-F-MIR))和CH_(2)基团面内摇摆振动模式(ρCH_(2)-MIR)。采用近红外(NIR)光谱进一步开展地塞米松棕榈酸酯分子结构的研究。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的NIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动倍频模式(ν_(1-NIR))、缔合O-H基团伸缩振动倍频模式(ν_(2-NIR))、CH_(2)基团对称伸缩振动倍频模式(ν_(3-NIR))、C=O基团伸缩振动倍频模式(ν_(4-NIR))、CH_(2)基团不对称伸缩振动和CH_(2)基团对称伸缩振动的合频模式(ν_(5-NIR))。MIR-NIR光谱联用技术可以有效开展地塞米松棕榈酸酯分子结构的研究。

基于正交分析的紫罗兰蜜薯中花青素的提取及功能分析

紫罗兰蜜薯中富含花青素,采用有机试剂浸提法提取紫罗兰蜜薯中的花青素。花青素实验室提取工艺的优化使用了单因素和L_(9)(3^(4))正交试验,并通过测定花青素对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力验证了花青素的抗氧化功能。结果表明,在本实验条件下,紫罗兰蜜薯中花青素最佳提取工艺为:乙醇质量浓度50%,原料:提取试剂比1∶30(g∶mL),浸提时间45 min,在此条件下花青素提取率为6.42%,且花青素对DPPH自由基和ABTS自由基具有较强的清除能力。

化学原料药生产过程中质量风险管理研究

本研究通过精心设计的实验,深入探究了化学原料药生产过程中质量风险管理的关键环节。实验数据揭示,生产参数对关键质量指标的影响显著,进而影响着产品的安全性和生产效率。现有质量风险管理策略虽有一定效果,但在某些条件下仍存在局限性。不仅展示实验数据的统计结果和变化趋势,还深入分析潜在风险,并提出针对性的风险控制方法和技术,这些发现对于优化化学原料药生产过程、提升产品质量具有重要的理论和实践意义。

中药含量测定不同方法的比较

药品质量和安全直接关系到人民群众的健康和安全,文章对中药含量测定进行了全面概述,包括其背景、意义、基本原则与要求,并分析了传统含量测定方法和现代仪器分析方法的特点,同时对这些方法进行了比较与评价。通过引入具体实例,阐述了各种方法在实践测定上的运用情况,并对当前中药含量测定所面临的难点与挑战进行了分析探讨。最后,对中药含量测定技术面临的问题提出几点建议,为中药研究和发展提供了有力的技术和支撑。

兰州市食品药品检验检测研究院新、旧实验室信息管理系统食品检验检测管理综合测评

对兰州市食品药品检验检测研究院原有的实验室管理系统进行升级改造,经过一年时间的系统搭建及运行测试,对比分析新系统是否改善了原有系统的缺陷、提高了工作效率,探讨改造后的新系统是否更有助于兰州市食品药品检验检测研究院开展食品检验检测工作。结果表明,新系统检验流程设置更加简洁明了,工作人员权责分明,提高了工作效率,降低了实验参数出错概率;标准库的设计及算法更加科学,合并了功能模块,使标准管理更加简洁高效。

真空衰减法包装系统密封性研究策略

在药品整个产品生命周期中必须保持包装的容器密封完整性,以确保无菌性和稳定性。真空衰减法作为无损的确定性包装系统密封性检查方法,已广泛应用于包装的选择、生产、组装以及产品生产、货架期稳定性评估等。文章介绍了真空衰减法的基本原理,分析了该方法的优缺点及选择依据,根据相关指导原则和审评要求总结了方法开发及验证的关键因素,改善分析方法的灵敏度,旨在为制药行业提供可靠的包装系统密封性检查方法。

地黄质量控制研究进展

地黄常用于热病伤阴、大热烦渴、喉咙肿痛等,为常用大宗药材,其质量控制是临床安全合理用药的基础。查阅近年来关于地黄质量控制的研究成果,通过归纳地黄性质、显微、薄层和分子标记的分析方法和总结HPLC、UPLC、质谱联用、光谱分析、指纹图谱等多种技术手段在地黄质量控制领域的应用,为全面推进地黄质量控制体系的建立提供参考。有助于地黄种植加工炮制过程的质量提升,有利于地黄相关产业高质量发展。

羧甲基淀粉钠工艺对片剂崩解性能的影响

文章着重分析羧甲基淀粉钠在用于改善难溶性药物的片剂在高湿条件下崩解不佳时的效果。以难溶性药物来曲唑作为本次研究的模型药物,采用常规的口服片剂生产工艺制备药物片剂。结果显示使用无交联工艺的羧甲基淀粉钠的片剂,在高湿条件(92.5%RH)出现崩解不佳或不崩解现象,使用经交联工艺的羧甲基淀粉钠的片剂在高湿条件(92.5%RH)下崩解良好。经交联化的羧甲基淀粉钠空间结构更强,在高湿条件下的凝胶化反应较弱,吸湿溶胀后仍有一定的空间间隙供水分进入片芯,故而合理控制反应过程中氢氧化钠浓度和交联剂用量可使难溶性药物在高湿条件下保持良好的崩解性能。

氟喹诺酮类药物免疫分析方法的研究进展

氟喹诺酮类药物具有广谱高效的优点,现已广泛用于预防和治疗动物的各种感染性疾病。然而,氟喹诺酮类药物长期大量的滥用,在食品中的残留超标,导致体内耐药病原菌的产生,引起人类的耐药性问题。因此,建立快速灵敏的氟喹诺酮类药物检测方法具有重要意义。免疫分析法具有高灵敏和低成本的优势,故受到食品安全领域的广泛关注。因此,该文对氟喹诺酮类药物的抗体制备、各种免疫分析方法(包括酶联免疫吸附法、免疫层析法、荧光免疫分析法和免疫传感器)的原理、特点和应用进行总结,并对氟喹诺酮类药物免疫分析方法的发展趋势进行了展望。

抗痛风药及利尿剂电化学检测研究综述

抗痛风药及利尿剂的检测分析具有重要的理论价值和实际意义。最近15年,以脉冲技术(DPV、SWV)和溶出伏安分析(ASV)为主的电化学方法在此类药物检测中发挥了重要作用,成效显著。但是,上述分析手段在应用过程中仍存在电极制备缺乏原位表征、修饰材料组装过于粗放、检测效率有待提升等局限。整个研究领域呈现出不均衡现象,如抗痛风药检测研究相对薄弱、传感器类型与电极修饰材料较为单一、对高效能检测技术关注不足、复杂组分(药物联用)分析欠缺等。面对未来“准确、高效、智能”的检测需求,预计今后的研究将聚焦于电化学检测与光谱学分析联用、“特殊结构纳米材料+分子印迹膜”复合物使用、机器学习及智能手机辅助应用等三个方面。

气相色谱-质谱法测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L^(-1)~6.00mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9999);加标回收率达到90%以上,相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强,标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点,适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量

目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ分别在1.05~210 ng/mL(r=0.9996)和1.00~200 ng/mL(r=0.9998)有良好的线性关系。马兜铃酸Ⅰ的回收率为95.90%,RSD为2.11%;马兜铃酸Ⅱ的回收率为93.22%,RSD为1.17%。马兜铃酸Ⅰ的定量限为0.3 pg、检出限为0.1 pg;马兜铃酸Ⅱ的定量限为0.7 pg、检出限为0.2 pg。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠,能够用于测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。

智能灯检机的特点、优势及应用探讨

灵活应用灯检机可有效检测相关药品,及时发现药品及其包装中存在的问题,传统灯检机自动化程度低、效率低,而智能灯检机可以弥补传统灯检机的不足。为提升灯检质量,对智能灯检机的特点、优势及应用进行探究。智能灯检机不仅具有模块化、安全性等设计特点,且具有检测效率高等优势,其创新优势在检测应用中发挥了重要作用。

“气相色谱-质谱联用技术”在药物分析研究中的应用分析

质谱与气相色谱作为检测装置和分离装置,依托接口技术连接形成的仪器分析技术,便是“气相色谱-质谱联用技术”。伴随药物分析科学与精准医药学的不断发展,色谱-质谱联用检测分析技术,在诊断治疗疾病过程的控制上发挥更加关键的作用,从初始分析易挥发、小分子的药物朝药物与生物标记物分析等新的方向发展。而本文将简要分析该技术在药物分析研究中的应用。