酚酸基纳米金修饰电极检测食品中的亚硝酸盐和亚硫酸盐

基于酚酸良好的还原性和无污染性建立酚酸基纳米金传感体系,以实现亚硝酸盐和亚硫酸盐的灵敏检测。采用不同酚酸还原氯金酸制备纳米金(Gold nanoparticles,AuNPs),通过紫外光谱和交流阻抗法获得还原效果最佳的酚酸为没食子酸(Gallic acid,GA)。利用电沉积法制备GA@AuNPs@Au电极,并由线性扫描伏安法(Linear scanning voltammetry,LSV)表征亚硝酸盐和亚硫酸盐的电化学行为。优化体系条件为:GA浓度1 mmol/L、孵育温度70℃、反应时间60 min、pH6.0磷酸盐缓冲溶液浓度0.15 mol/L。亚硝酸盐和亚硫酸盐浓度在0.001~7 mmol/L范围内与氧化峰电流分别呈良好的线性关系(R2>0.994),检出限分别为0.20μmol/L和0.24μmol/L(S/N=3)。该修饰电极的重现性和稳定性良好,可用于实际样品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的同时测定。

芝麻过敏原Ses i 2核酸适体的筛选与鉴定研究

芝麻是八大类食物过敏原之一,快速准确识别芝麻过敏原对预防其过敏有重要意义。核酸适配体可以高效识别靶标过敏原,在过敏原检测中有良好的应用前景。为了获得芝麻主要过敏原Ses i 2的特异性核酸适体,本研究以Ses i 2为靶标,通过磁珠筛选法(磁珠-SELEX)开展10轮筛选,经由高通量测序获得6条候补序列(S1~S6),并进行家族性、同源性分析及二级结构预测。结果表明,6条候选核酸适体的重复率可达46.38%,其自由能在-9.02到-2.47 kcal·moL^(-1)之间,根据自由能能量稳定原则,S1和S5吉布斯自由能最低最稳定,分别为-6.70和-9.02 kcal·moL^(-1)。利用ELISA试验进行亲和力测试,结果表明核酸适体S1和S2的亲和能力较强,S1:KD=67.02 nmol·L^(-1),R2=0.925 8,S2:KD=97.65 nmol·L^(-1),R2=0.795 1。核酸适体S1与过敏原Ses i 2的结合力和其他过敏原蛋白相比有显著差异,可视为具有特异性。本研究最终获得一条兼具良好亲和力和特异性的核酸适体S1,为芝麻过敏原快速检测提供了技术支撑。

表面增强拉曼光谱法灵敏检测鸡肉中拉沙洛西残留

为提高鸡肉中抗球虫类兽药拉沙洛西(LAS)残留的监控检测效率,本研究利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术建立了LAS残留的灵敏检测方法。本研究首先制备不同粒径的金纳米粒子(AuNPs),根据SERS增强效果选择最优粒径AuNPs作为基底,并利用4-氨基苯硫酚(PATP)作为探针分子评估AuNPs基底重现性;然后通过添加HNO_(3)改变AuNPs聚集程度并增大LAS溶解度,进一步增强SERS信号;最后通过建立标准曲线并进行鸡肉样品加标回收试验对方法进行评价。结果表明,粒径40 nm的AuNPs增强效果较好,1118 cm^(-1)处为LAS的SERS特征峰,基底具有良好的重现性,HNO_(3)最优添加浓度为0.5 mol/L。本方法的线性范围为0.55×10^(-6)~0.55mg/mL,检测限为0.23ng/mL,鸡肉样品的加标回收率为91.9%~107.3%,相对标准偏差为3.6%~5.7%,与国标法(GB31613.5-2022)的检测结果一致。本研究为LAS残留的灵敏检测提供了新方法,对于其他兽药残留的SERS检测方法研究具有参考价值。

超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸

该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。

基于微流控芯片的鼠伤寒沙门氏菌免疫磁分离

开发一种用于鼠伤寒沙门氏菌快速分离与富集的免疫磁分离微流控系统,该系统由微流控芯片、微控制器、电磁分离与混合模块组成,具备电磁驱动混合和磁分离功能,能够实现免疫磁珠与鼠伤寒沙门氏菌的快速孵育、分离与富集。在最优条件下,可以在13 min内实现对牛奶样品中浓度范围为2×10^(1)~2×10^(6) CFU/m L鼠伤寒沙门氏菌的快速捕获与分离,捕获率在33.3%~67.5%之间,最低检测限为20 CFU/m L。因此,这种高度集成的免疫磁分离微流控系统能够从复杂食品基质中迅速、准确地富集目标细菌,为食源性致病菌的快速检测提供了有效的解决方案,对于应对食源性疾病引发的公共卫生问题具有重要意义。

电感耦合等离子体质谱法测定两类海产品中的六种无机元素含量及安全性评价

为了解某地区两类海产品无机元素含量及分布情况,采用微波消解前处理技术、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对某地区2023年度的84份海产品进行测定。研究该地区海产品中Pb、Cr、As、Cd、Cu和Ni六种无机元素含量以及元素富集情况;采用单因子污染指数和内梅罗综合污染物,对这两种海产品进行食用安全性评价。结果显示:84份海产品中有15份样品中的Cd超过食品安全国家标准食品中污染物限量指标,超标率为17.9%(其中双壳类仅1份超标,虾蛄有14份样本超标-占虾姑总样本份数42的33.3%),84份样品中的其他重金属含量未超过污染物限量指标。在双壳类样品中,Pb元素含量高于虾蛄类样品;Cd、Cu、As三种元素在虾蛄样本中含量明显高于双壳类海产品样本。双壳类海产品样本中的单一因子污染指数、内梅罗综合污染物以及THQ/TTHQ全部在完全安全可食用水平范围内,虾蛄可能存在Cd污染,需对其健康风险进一步研究探索。

基于近红外光谱技术快速定量检测香菇面制品中香菇含量的研究

为定量检测香菇面制品中香菇含量,采用近红外光谱扫描添加0.5%~10%的香菇面粉样本,采用偏最小二乘法(PLS)建立含香菇面制品中香菇定量快速无损检测方法。取含香菇的面粉样本120余份,将96个样品作为定标集,24个作为验证集,进行10000 cm^(-1)~4000 cm^(-1)近红外全波长扫描,得到添加含香菇面粉的近红外原始光谱,通过Spectrum Quant软件,利用偏最小二乘法,将光谱预处理后与香菇含量建立近红外模型,并进行模型的验证与预测。结果表明,最优的预处理方法为MSC+平滑点2+二阶导数降噪2预处理,主因子数10,校正集方程与验证集方程的相关性良好(R2>99%),预测性较好(偏差<5%),模型有较好的准确度,为香菇面制品中香菇含量的检测提供了方法基础。

《食品安全快速检测技术》工作手册式教材的开发研究

教材建设是职业教育“三教”改革的重要内容。作为食品安全快速检测技术专业的核心课程,食品检验检测技术具有新方法、新技术更新迭代快,实践操作性强的特点。工作手册式教材以真实检测项目为载体、岗位典型工作流程为依据,有利于学生掌握专业技能。《食品安全快速检测技术》工作手册式教材应在充分调研的基础上,组建校企“双元”编写团队,根据岗位工作所需要的知识、技能和素养组织教学内容,按照岗位工作流程编排学习任务,真正落实岗课对接,提高人才培养的针对性和适应性。

辽宁省市售生肉及冷冻鱼糜制品中小肠结肠炎耶尔森菌检测及病原特征分析

为了解辽宁省市售鸡肉、牛肉、猪肉和冷冻鱼糜制品中小肠结肠炎耶尔森菌的污染情况和病原特征。2018—2021年从辽宁省超市和农贸市场采集鸡肉250份、猪肉320份、牛肉178份以及冷冻鱼糜制品128份,进行小肠结肠炎耶尔森菌检测,对分离菌株进行生物分型、血清分型、毒力基因检测、药敏试验和质谱分析。结果表明:876份样品中共检出30株小肠结肠炎耶尔森菌,检出率为3.42%(30/876);其中鸡肉检出率为7.20%(18/250),牛肉检出率为4.49%(8/178),猪肉检出率为0.94%(3/320),冷冻鱼糜制品检出率为0.78%(1/128)。30株分离菌株的生物型均为1A型;血清型O:5型为27株,O:8型为3株;检测的5种毒力基因中,ail、ystA、yadA、virF均为阴性,ystB阳性为15株。30株分离株中,耐4种药物的分离株为4株(13.33%),耐6种药物的为1株(3.33%);30株小肠结肠炎耶尔森菌对头孢唑啉、氨苄西林和头孢噻肟3种药物的整体耐药程度较高,耐药率分别为93.33%、66.67%和53.33%,30株分离株均对头孢他啶、氯霉素和庆大霉素3种抗生素100%敏感。30株小肠结肠炎耶尔森菌质谱特征分析表明,聚类为3簇,其中携带ystB基因的分离株均分布在第3簇中。辽宁省市售鸡肉、牛肉、猪肉和冷冻鱼糜制品中小肠结肠炎耶尔森菌的污染是引起食源性疾病的潜在风险因素,分离株对头孢唑啉、氨苄西林和头孢噻肟有较高耐药率。

基于RASFF的欧盟禽产品质量安全风险分析及启示

食品质量安全是世界各国政府和全人类共同关注的问题。不断完善的配套法规、标准和高效的网络快速警报系统是欧盟食品质量安全控制体系的重要保障。新发展阶段,积极对接国际规则、标准和经验做法,是我国深入实施质量强国战略和构建“双循环”的有力支撑。文章通过采集2020—2023年11月间欧盟食品和饲料网络快速警报系统(RASFF)通报涉及的禽产品风险数据,从风险涉及产品、风险等级、风险涉及的国家和地区以及危害类别等多个视角对欧盟跨境禽产品质量安全风险和危害进行全面分析,并对欧盟应对食品和饲料相关产品风险采取的相关做法和经验进行总结,为我国相关行业管理部门实施农产品质量安全风险管理、预警和控制提供参考。

乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的两种定量方法在老白干白酒中的应用研究

老白干香型白酒中乙酸乙酯与乳酸乙酯为主体香气,己酸乙酯含量极低,在GB/T10345-2022《白酒分析方法》的应用中,作者降低了己酸乙酯标准溶液的浓度,使标准曲线浓度范围更多覆盖样品浓度。进行了老白干原酒样品试验,对乙酸乙酯,乳酸乙酯和己酸乙酯的含量运用标准曲线法和校正因子法进行分析。在实验过程中,校正因子定量法操作简单快捷,缺点是在远离单点校正点时或含量较小时,相对误差较大,方法要根据混标来确定校正因子,既要根据仪器状态及时调整校正因子,又要保证混标各成分含量的准确性。而标准曲线法是在试验所有浓度范围都有较好的准确度,缺点是乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯都极易挥发,称取容易有误差,标准原液配制时环境温度和操作有严格要求。在老白干酒的检测中,试验获得标准曲线定量法准确度更高。

基于燃烧热和微量元素的3种不同厂家螺蛳粉多指标定量分析

选择3种不同厂家螺蛳粉作为研究对象,测定其燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、灰分、微量元素多种指标,实验结果表明:螺蛳粉燃烧热大小顺序为:厂家11>厂家10>厂家12;燃烧热稳定性排序为:厂家12>厂家11>厂家10;脂肪含量顺序为:厂家10>厂家11>厂家12;灰分含量顺序为:厂家11>厂家10>厂家12。燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、灰分、微量元素多指标的综合排序为:厂家12>厂家11>厂家10。本研究建立3种螺蛳粉的多指标分析评价体系,为螺蛳粉的研究提供科学的依据。

柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素

建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。

分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲

以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。

不同地理标志大米的品质指标及挥发性化合物分析与评价

为研究不同地理标志大米的品质差异,本研究通过分析外观、营养、蒸煮食味等18个品质指标及挥发性化合物,对9种地理标志大米进行品质评价。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合气味活性值,鉴定出大米的主要气味活性化合物为2-乙酰基-1-吡咯啉、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、己醇、1-辛烯-3-醇、庚醇。基于多元统计分析,从东北和其他地理标志大米中筛选出了42个差异挥发性化合物,包括25个烃类和17个与香气相关的醇、酮、醛、酯类。相关性分析结果表明蛋白质与直链淀粉、食味值呈极显著负相关;直链淀粉与米粉的糊化特性呈显著相关;蛋白质与醛类呈极显著负相关、与烃类呈显著正相关。聚类分析将9种地理标志大米划分为3大类,第1类为东北的5种地理标志大米,品质特征为垩白粒率和蛋白质量分数低,直链淀粉质量分数高,糊化温度低,米饭硬而有弹性,挥发性化合物中醛类、醇类、酮类含量占比较高;第2类为原阳大米与小站稻,特点为糊化温度和直链淀粉质量分数适中,挥发性化合物总量最高(627.7μg/kg),且烃类含量最高(269.6μg/kg);第3类为南方的射阳和崇明大米,具有直链淀粉质量分数低,胶稠度大,糊化温度高,米饭软而黏的品质特征,其烃类含量适中(159.4μg/kg)。本研究较为系统地评价了9种地理标志大米中品质指标和挥发性化合物的差异,可为不同地理标志大米的品质评价提供数据基础。

基于改进人工神经网络的多指标冷鲜羊肉新鲜度无损检测

冷鲜羊肉新鲜度受多种因素影响,可通过多个理化和微生物指标综合评价。传统检测方法操作复杂、效率低。高光谱成像作为一种快速且非破坏性的检测技术,可以有效地检测冷鲜羊肉新鲜度改变过程中不同成分的变化。为了研究采用高光谱成像技术实现冷鲜羊肉新鲜度多指标评价的可行性,提出一种改进人工神经网络算法,通过重新定义损失函数加强标记之间的相关性,充分采用多个新鲜度指标对冷鲜羊肉新鲜度分类。试验收集了0~14 d冷鲜羊肉样本在400~1000 nm范围的高光谱图像,采用实验室方法测定挥发性盐基氮(TVB-N)、pH值、菌落总数(TAC)和大肠菌群近似数(ANC)指标值。通过S-G平滑滤波法和多元散射校正对冷鲜羊肉样本原始光谱数据进行预处理,采用连续投影法(SPA)选择光谱数据的18个特征波长作为输入数据,采用所提出的改进人工神经网络算法建立多指标冷鲜羊肉新鲜度等级模型。结果表明,改进人工神经网络对测试集的分类准确率达96%,三个新鲜度等级样本的识别率分别为100%、89.28%和98.68%,采用汉明损失(hamming loss)、1-错误率(one-error)、排序损失(ranking loss)和覆盖率(coverage)四种多标记模型指标进行评价,评价指标分别为0.008、0.002、0.0025和4.048。改进人工神经网络分类模型的准确率和各项模型评价指标均优于传统ANN,证明改进人工神经网络用于多指标冷鲜羊肉新鲜度的无损检测具有可行性。

荧光增敏技术快速检测强力霉素试验

强力霉素(DC)是四环素类抗生素(TCs)的一种,因其广谱高效而被广泛应用,但其代谢性能差,进入环境蓄积对人体和动植物的健康存在威胁;因此,开发一种简单、快速、成本低且灵敏度高的检测水环境和食品环境中DC残留的检测方法具有十分重要的意义。本研究利用非离子型表面活性剂曲拉通X⁃100(Triton X⁃100)和钙离子对DC荧光协同增敏效应,建立一种简单、快速测定牛奶和水环境中DC的荧光分析技术。在碱性环境中,DC属于弱荧光物质,但与Triton X⁃100和钙离子共存时,由于Triton X⁃100和钙离子对DC的胶束增溶和络合反应所引起的荧光增敏效果,DC的荧光会显著增强。结果表明,在最优的检测体系中,该检测方法对DC的浓度在0.005~1.000μmol/L范围内表现出良好的线性关系,其线性方程式为y=2.9408x+0.0807,决定系数R^(2)为0.9941,检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.8和66.8 nmol/L。在诸多干扰抗生素中,该检测方法对DC表现出很高的选择性。实际牛奶和水样中的DC回收率为80.0%~119.6%,相对标准偏差为2.29%~9.33%,说明该检测方法在实际水和食品环境中的准确性和可信度较高。因此,Triton X⁃100和金属钙离子对DC的协同荧光增敏技术可以选择性检出DC,为水和食品环境中TCs监测提供了一种新的思路。

食品检验中的重金属快速检测与分析技术

重金属污染是食品安全的重要隐患,食品中的重金属主要包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)等,这些重金属通过环境污染、食品加工和储存环节进入食品中,对人体健康构成威胁,传统重金属检测方法虽然准确,但操作复杂且耗时,随着食品安全快速检测技术的进步,重金属快速检测技术得到了广泛关注。本文根据笔者工作实践,探讨食品检验中重金属快速检测的主要技术手段,并分析其在应用中的优势和应用场景。

不同剂型啶虫脒与枸杞品质相关性研究

以“宁杞7号”为研究对象,考察不同剂型啶虫脒对枸杞品质的影响。试验结果发现,枸杞上啶虫脒的残留量均未超过国家限量标准。随着采样时间的增加,枸杞中黄酮、甜菜碱、胡萝卜素和多糖含量逐渐积累增多,而总糖和微量元素(钙、镁、铁、铜、锰、锌)的含量变化不大,且随着时间的变化各组分差异显著。喷施剂型对各组分的含量影响显著。试验结果表明,啶虫脒在枸杞病虫害的防治上起到了较好的效果,可为枸杞提供施药安全间隔期后最佳的采摘时间,也可为枸杞合理用药和膳食风险评估提供参考。

食品检测中农药残留检测技术研究

食品中农药残留是一个备受关注的问题,它的复杂性不仅体现在技术层面,还深刻影响着社会对食品安全的认知。本文结合农药残留的来源及危害,审视现有检测技术的演进历程与现实瓶颈,分析从传统色谱技术到现代质谱联用技术的原理、应用及局限性,并展望其未来发展趋势。食品安全检测技术的研究与发展,不仅关乎食品行业的规范化,更涉及人类健康和社会福祉的提升。希望通过这些分析,为相关研究者提供借鉴,同时为消费者提供食品安全的信心。