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Substituent Effects on 13C NMR and 1H NMR Chemical Shifts of CH=N in Multi-substituted Benzylideneanilines
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作者 曹朝暾 王琳艳 曹晨忠 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2018年第1期45-51,I0001,共8页
Fifty-three samples of multi-substituted benzylideneanilines XArCH=NArYs (abbreviated XBAYs) were synthesized and their NMR spectra were determined. An extensional study of substituent effects on the 1H NMR chemical... Fifty-three samples of multi-substituted benzylideneanilines XArCH=NArYs (abbreviated XBAYs) were synthesized and their NMR spectra were determined. An extensional study of substituent effects on the 1H NMR chemical shifts (δH(CH=N)) and 13C NMR chemical shifts (δc(CH=N)) of the CH=N bridging group from di-substituted to multi-substituted XBAYs was made based on a total of 182 samples of XBAYs, together with the NMR data of other 129 samples of di-substituted XBAYs quoted from literatures. The results show thatthe substituent specific cross-interaction effect parameter (△(∑σ)2) plays an important role in quantifying the δc(CH=N) values of XBAYs, but it is negligible for quantifying the δH (CH=N) values; the other substituent parameters also present different influences on the δc (CH=N) and (δH (CH=N). On the whole, the contributions of X and Y to the δc (CH=N) of XBAYs are balanced, but the δH(CH=N) values of XBAYs mainly rely on the contributions of X. 展开更多
关键词 Multi-substituted benzylideneanilines Substituent effects 1H nmr chemicalshifts 13c nmr chemical shifts Substituent specific cross-interaction effect
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用^13C NMR波谱技术研究烃源岩显微组分的化学结构与成烃潜力 被引量:16
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作者 秦匡宗 郭绍辉 +1 位作者 黄第藩 李丽云 《石油大学学报(自然科学版)》 CSCD 1995年第4期87-94,共8页
取17个烃源岩的显微组分,用 ̄13CNMR波谱技术进行了化学结构与成烃潜力的研究,按照脂碳的丰度与油气潜力碳的大小,各组分可按如下顺序排列:藻类体、树脂体、角质体、孢子体、木栓质体、镜质体、惰性体.以惰性碳、油潜力碳... 取17个烃源岩的显微组分,用 ̄13CNMR波谱技术进行了化学结构与成烃潜力的研究,按照脂碳的丰度与油气潜力碳的大小,各组分可按如下顺序排列:藻类体、树脂体、角质体、孢子体、木栓质体、镜质体、惰性体.以惰性碳、油潜力碳与气潜力碳划分显微组分为三组成,并构成三元图,藻类体位于图的上部,相当于I型干酪根;各稳定组分位于图的中部,相应干Ⅱ型干酚根;镜质体与惰质体位于图的左下部,相当于Ⅲ型干酪根.据此。 展开更多
关键词 nmr 碳谱 烃源岩 显微成分 化学结构 干酪根
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陕北侏罗纪富镜煤和富惰煤分子结构的FTIR,XPS和13C NMR表征 被引量:8
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作者 李焕同 朱志蓉 +3 位作者 乔军伟 李宁 姚征 韩伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2624-2630,共7页
侏罗纪优质煤炭资源为煤制油、制气等清洁高效利用提供了丰富的物质基础,其显微组分以富集惰质组为特征,而镜质组与惰质组大分子结构在很大程度上决定了煤的物理化学性质和工艺性能,进而决定了煤炭资源的综合利用效率及附加值。采集并... 侏罗纪优质煤炭资源为煤制油、制气等清洁高效利用提供了丰富的物质基础,其显微组分以富集惰质组为特征,而镜质组与惰质组大分子结构在很大程度上决定了煤的物理化学性质和工艺性能,进而决定了煤炭资源的综合利用效率及附加值。采集并制备了陕北侏罗纪煤田小保当煤矿和柠条塔煤矿的原煤(XR)、富镜质组煤(XV、NV)和富惰质组煤(XI、NI)样品,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、固体C核磁共振谱(C NMR)等手段,结合煤质分析结果,定量表征了不同显微组分富集物分子结构的差异。研究结果表明:XI和NI煤中芳烃结构芳环取代程度低,主要以3个相邻、4~5个相邻的氢原子形式存在,苯环上氢原子较少被其他官能团取代,同时其结构中芳烃CC骨架振动明显,脂肪结构中亚甲基伸缩振动强度较低,并且甲基含量略高于富镜煤,CO基团相对含量略高,表明富惰煤有较多含氧桥键相连的芳香结构,其结构中脂族链、脂环基团脱落、断裂以及芳烃富集,支链相对较少且长度较短,芳碳率、芳香度、芳环缩合程度及成熟度较高。XV和NV煤中表面结构中碳的赋存形态“C—C,C—H”,“C—O”的相对含量高于富惰煤,反映其结构中应含较多的芳环取代的脂肪族侧链,XI和NI煤表面结构中氧的赋存形态以“C—O”为主,“CO”和“COO—”明显高于富镜煤。XV和XI煤的芳碳率分别为57.91%和66.02%,脂甲基碳分别为10.02%和7.84%,质子化芳碳为非质子化芳碳的两倍,XV煤的羰基和羧基碳相对含量较高,两者桥碳和周碳之比分别为0.25和0.40,芳香核结构平均缩合环数分别为2.68和3.03,平均尺寸分别为0.448和0.676 nm,XI煤结构中芳香核以萘和蒽为主,支链化度L分别为0.22和0.19,表明XV比XI存在较多脂肪侧链、饱和环结构,生烃(油)潜力大。 展开更多
关键词 富镜煤 富惰煤 傅里叶红外光谱 X射线光电子能谱 固体核磁共振谱 大分子结构
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钯催化Csp-Csp3偶联反应的^13C NMR定量研究
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作者 李芳 赵应声 +1 位作者 雷爱文 刘买利 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期461-469,共9页
利用NOE(Nuclear Overhauser Effect)增强的13C NMR方法对钯催化Csp-Csp3偶联反应过程进行实时、定量监测.通过制作浓度曲线的方法定量分析了反应过程中各组分的浓度变化.实验表明,同一物质各个共振峰的NOE增强倍数基本不变.结果证实了... 利用NOE(Nuclear Overhauser Effect)增强的13C NMR方法对钯催化Csp-Csp3偶联反应过程进行实时、定量监测.通过制作浓度曲线的方法定量分析了反应过程中各组分的浓度变化.实验表明,同一物质各个共振峰的NOE增强倍数基本不变.结果证实了几个主要反应物和产物的含量变化之间具有相关性,提示这些物质同属一个反应过程,为早期提出的反应机理(Zhao Y S,et al.J Am Chem Soc,2006,128:15 048-15 049)提供了实验证据.说明13C NMR能准确地提供反应体系中各物质的浓度变化信息,是化学反应机理的有效研究手段. 展开更多
关键词 ^13c nmr 钯催化Csp-Csp3偶联反应 反应机理 实时 定量
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新型茂金属聚烯烃弹性体Vistamaxx的溶液13C NMR研究
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作者 赵辉鹏 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期194-205,共12页
Vistamaxx特种弹性体是一种新型的茂金属催化丙烯-乙烯共聚物,通过对其在溶液中13C NMR谱的归属和计算得到3种不同牌号的Vistamaxx弹性体的共聚物组成、单体和序列分布、亚甲基数均序列链长及分布等信息,并分别采用Bernoullian和一级Mar... Vistamaxx特种弹性体是一种新型的茂金属催化丙烯-乙烯共聚物,通过对其在溶液中13C NMR谱的归属和计算得到3种不同牌号的Vistamaxx弹性体的共聚物组成、单体和序列分布、亚甲基数均序列链长及分布等信息,并分别采用Bernoullian和一级Markovian统计模型对共聚物的三单元组序列分布进行处理,依据组成分布函数条件概率公式得到乙烯单元和丙烯单元的组成分布曲线. 展开更多
关键词 13c nmr 单体和序列分布 亚甲基数均序列链长 Bernoullian统计模型 质量分布函数 Vistamaxx特种弹性体
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聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的^13C NMR谱图分析
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作者 邓绍国 《维纶通讯》 2018年第2期53-60,共8页
通过实验,获得了具有质子自旋去耦的聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的^13C高分辨率核磁共振波谱。与侧链碳相比,聚醋酸乙烯的构架^13C共振对立构类型更敏感。聚乙烯醇的α-次甲基碳的波谱,具有与三元体和(部分)五元体相对应配位明确的分... 通过实验,获得了具有质子自旋去耦的聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的^13C高分辨率核磁共振波谱。与侧链碳相比,聚醋酸乙烯的构架^13C共振对立构类型更敏感。聚乙烯醇的α-次甲基碳的波谱,具有与三元体和(部分)五元体相对应配位明确的分裂波谱。通过比较^13C光谱和氢核谱图分析结果,证实氢核去耦引起的核极化效应不会影响^13C波谱中各峰的相对强度和微观规整性的估测,从而说明可通过^13CNMR评估聚乙烯醇的支链情况。 展开更多
关键词 ^13c|^1H|nmr PVAC PVA构型 立构规整
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Structural Elucidation of the Polymeric Condensed Tannins of Acacia nilotica Subspecies by ^(13)C NMR, MALDI-TOF and TMA as Sources of Bioadhesives
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作者 Zeinab Osman Antonio Pizzi Bertrand Charrier 《Journal of Renewable Materials》 EI CAS 2024年第7期1291-1310,共20页
Tannin was extracted from different subspecies of Acacia nilotica,Acacia nilotica nilotica(Ann),Acacia nilotica tomentosa(Ant)and Acacia nilotica adansonii(Ana).The aim was to elucidate their structure and evaluate th... Tannin was extracted from different subspecies of Acacia nilotica,Acacia nilotica nilotica(Ann),Acacia nilotica tomentosa(Ant)and Acacia nilotica adansonii(Ana).The aim was to elucidate their structure and evaluate their reactivity as bioadhesives in the wood industry.The extracts were prepared by hot water extraction(90°C tem-perature).Their gel time with paraformaldehyde was used atfirst to compare their reactivity.The tannin contents and the percentage of total polyphenolic materials in different solutions of the extracts spray dried powder were determined by the hide powder method.Concentrated solutions(47%)were tested by both MALDI ToF,13CNMR.The thermomechanical analysis(TMA)was performed to evaluate their modulus of elasticity(MOE)at different pHs.The gel times of all the three tannin extracts showed that their reactivity and it was com-parable to other known procyanidin/prodelphinidin tannin extract types.Ana,Ann and Ant showed highest per-cent of total polyphenolic materials at 70%,64%,and 57%,respectively.The 13CNMR spectra showed that the three subspecies of condensed tannins were mainly constituted of procyanidins(PC)and prodelphinidins(PD)in slightly different ratios.Ann(56.5%PC and 43.4%PD),Ant(57%PC and 43%PD)and Ana(58%PC and 42%PD).MALDI–TOF spectra showed the presence offlavonoid monomers,and oligomers some of which linked to short carbohydrates monomers or dimers.TMA revealed that the three types of tannins had high MOE at their initial pH(5). 展开更多
关键词 Acacia nilotica condensed tannins PROCYANIDINS prodelphinidins 13c nmr MALDI-TOF
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Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight(MALDI-TOF)-Mass Spectrometry and^(13)C-NMR-Identified New Compounds in Paraberlinia bifoliolata(Ekop-Beli)Bark Tannins
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作者 Liliane Nga Benoit Ndiwe +3 位作者 Achille Bernard Biwolé Antonio Pizzi Jean Jalin Eyinga Biwole Joseph Zobo Mfomo 《Journal of Renewable Materials》 EI CAS 2024年第3期553-568,共16页
Extracts of plant origin,particularly tannins,are attracting growing interest for the sustainable development of materials in the industrial sector.The discovery of new tannins is therefore necessary.The aim of this w... Extracts of plant origin,particularly tannins,are attracting growing interest for the sustainable development of materials in the industrial sector.The discovery of new tannins is therefore necessary.The aim of this work was to contribute to the understanding of the properties of Paraberlinia bifoliolata tannin by Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectroscopy MALDI-TOF/MS and Carbon 13 Nuclear Magnetic Resonance(13C NMR).The chemical composition of tannin extracted from Paraberlinia bifoliolata bark was determined,as was the mechanical strength of the resin hardened with Acacia nilotica extracts.Yield by successive water extraction was 35%.MALDI-TOF/MS analysis revealed the presence of three new compounds in this tannin,previously unknown in this family of extracts.These are 3-hydroxyproline acid,N-methyl-4-hydroxypipecolic acid and N-methyl-5-dihydroxypipecolic acid.The identification of the above molecules means that this tannin can be used for industrial applications,as a resin in the manufacture of particleboard and in the formulation of green corrosion inhibitors.This information is reinforced by 13C NMR spectrometry,which indicates the presence of several polyflavonoid units,confirming the condensed nature of the tannin.Thermomechanical analysis of the resin formed by the purified tannin of Paraberlinia bifoliolata to which a vegetal biohardener has been added provided a Modulus of Elasticity(MOE)value of 4840 MPa at 150℃,confirming its possible use as a binder resin in the manufacture of wood panels as well as for the formulation of a corrosion inhibitor. 展开更多
关键词 TANNIN Paraberlinia bifoliolata Central African wood species MALDI-TOF/MS 13c nmr bark extracts thermomechanical behaviour wood-binder
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烟草果胶和纤维素含量^(13)C MultiCP/MAS NMR同时测量
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作者 王鹏 唐杰 +5 位作者 杨明宇 朱立军 汪长国 陈昆燕 王鹏 杨俊 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 2024年第3期516-522,共7页
果胶和纤维素是烟草细胞壁的重要组成成分,其含量对烟草品质与安全性产生重要影响。传统分析方法难以实现果胶和纤维素的同时定量。本文在优化核磁共振波谱序列条件的基础上,采用固体^(13)C多重交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱分析技术(^... 果胶和纤维素是烟草细胞壁的重要组成成分,其含量对烟草品质与安全性产生重要影响。传统分析方法难以实现果胶和纤维素的同时定量。本文在优化核磁共振波谱序列条件的基础上,采用固体^(13)C多重交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱分析技术(^(13)C MultiCP/MAS NMR)建立了烟草果胶和纤维素含量的同时测量新方法。方法以聚半乳糖醛酸和微晶纤维素为标准物质,以3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d4钠盐(TMSP)做为内标物质,分别建立内标法标准曲线,相关系数R2为0.999 0和0.998 2。果胶测量的检出限和定量限分别为0.38和1.28 mg·g^(–1),精密度(RSD,n=5)小于3.05%。纤维素测量的检出限和定量限为1.01和3.32 mg·g^(–1),精密度(RSD,n=5)小于2.74%。应用本方法测量烟梗、烟草薄片和烟叶等不同类型样品中的果胶和纤维素含量,并对比烟草行业标准方法的测量结果,果胶含量的相对误差在-0.95%至4.51%之间,纤维素含量的相对误差在0.77%至2.46%之间。表明^(13)C MultiCP/MAS NMR方法快速,准确,适合批量样品的分析测量,为果胶和纤维素等细胞壁类大分子的同时定量分析提供重要技术支持。 展开更多
关键词 果胶 纤维素 ^(13)C MultiCP/MAS nmr 烟草
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^(13)C NMR、FT-IR、Raman和建模技术对烟煤和无烟煤分子结构的应用研究
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作者 李元吉 代诚欣 +2 位作者 孟上九 张保勇 张强 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2024年第6期1063-1072,共10页
【目的】探究高精度煤的结构演化及其机理的定量表征。【方法】通过显微组分鉴定、镜质体反射率、工业品质、元素分析和光谱分析,确定了烟煤(FS1)和无烟煤(ZY1)碳骨架结构、官能团的赋存状态等信息,并通过计算机辅助分子设计建立2个分... 【目的】探究高精度煤的结构演化及其机理的定量表征。【方法】通过显微组分鉴定、镜质体反射率、工业品质、元素分析和光谱分析,确定了烟煤(FS1)和无烟煤(ZY1)碳骨架结构、官能团的赋存状态等信息,并通过计算机辅助分子设计建立2个分子结构模型。【结果】结果表明,随着煤化作用的进行,烟煤到无烟煤过程中,亚甲基的损失速率比甲基的损失速率快,芳香性增强,芳香环的脂肪族链变短且支化度较高,含氧官能团逐渐减少,煤结晶程度增强,煤的化学结构趋于成熟稳定,且煤中的脂肪碳减少,芳香碳增加,甲基碳和亚甲基碳含量减少。经过多次尝试确定了芳香炭、脂肪族侧链和氧官能团之间的键合模式,获得最终的分子结构模型:C_(175)H_(162)O_(13)N_(2)(FS1)、C_(190)H_(159)O_(5)N_(3)(ZY1).该模型较好地反映煤的真实结构,模拟的^(13)C NMR光谱与实验光谱具有良好的一致性。上述研究为不同变质程度煤的分子结构演化提供了理论参考,为建立高可信度的分子结构表征提供了方法。 展开更多
关键词 ^(13)C nmr FT-IR RAMAN 分子结构模型
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脲醛树脂化学结构及反应的13C-NMR研究 被引量:7
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作者 韩书广 吴羽飞 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期15-20,共6页
通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测可能发生的反应。研究表明:碱性条件下,甲醛与尿素的反应以加成反应为主,反应生成大量的一羟甲脲,尿素全部参与反应,甲醛此时以聚合... 通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱—酸—碱工艺)合成脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测可能发生的反应。研究表明:碱性条件下,甲醛与尿素的反应以加成反应为主,反应生成大量的一羟甲脲,尿素全部参与反应,甲醛此时以聚合状态存在,同时伴有缩聚反应的发生;酸性反应阶段以缩聚反应为主,形成以亚甲基键或醚键联接大分子体系,聚合状态的甲醛已全部分解,并以甲二醇的形式参与缩聚反应;第3次尿素的加入可以明显地降低反应体系中的游离甲醛含量,同时主要生成为一羟甲脲。 展开更多
关键词 脲醛树脂 化学位移 化学结构 ^13cnmr
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氮丙啶衍生物的稳定性和固化反应机理的~13C-NMR研究 被引量:1
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作者 张喜田 赵琦 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1990年第3期255-260,共6页
本文用^(13)C-NMR方法研究了间苯二甲酰二(2-甲基氮丙啶)和癸二酰二(2-甲基氮丙啶)的稳定性和固化反应机理。在常温下,这两种化合物均可缓慢重排为(口恶)唑啉,也可同空气中水发生水解反应。在重排和固化反应过程中,它们的N-CH和N-CH_2... 本文用^(13)C-NMR方法研究了间苯二甲酰二(2-甲基氮丙啶)和癸二酰二(2-甲基氮丙啶)的稳定性和固化反应机理。在常温下,这两种化合物均可缓慢重排为(口恶)唑啉,也可同空气中水发生水解反应。在重排和固化反应过程中,它们的N-CH和N-CH_2键断裂情况是不同的。 展开更多
关键词 氮丙啶衍生物 稳定性 碳13 nmr
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聚丙烯腈七单元组空间立构性的高分辨13CNMR表征 被引量:1
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作者 王雨松 庞文民 +4 位作者 徐国永 吴伟泰 朱清仁 鲁非 徐粱华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期176-183,共8页
通过调整溶液浓度和测试温度等测试参数,与文献[1]比较我们获得了无规聚丙烯腈(PAN)和部分全同PAN样品更高分辨率的13C核磁共振谱.合理归属了次甲基碳的五单元组(mmmm、mmmr和rmmr)、腈基碳与次甲基碳的七单元组(mmmmmm、mmmmmr和rmmmmr... 通过调整溶液浓度和测试温度等测试参数,与文献[1]比较我们获得了无规聚丙烯腈(PAN)和部分全同PAN样品更高分辨率的13C核磁共振谱.合理归属了次甲基碳的五单元组(mmmm、mmmr和rmmr)、腈基碳与次甲基碳的七单元组(mmmmmm、mmmmmr和rmmmmr)各特征峰.无规PAN样品服从伯努利统计模型.一级马尔科夫和二级马尔科夫统计模型分别被用于定量计算部分全同PAN样品的五单元组和七单元组的立构分布.计算了不同立构规整度样品的"全同单元段"和"间同单元段"平均长度,从另一方面证实了上述的七单元组归属的正确性. 展开更多
关键词 核磁共振 归属 13c 聚丙烯腈 空间立构性 七单元组
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吗啡烷型生物碱的远程^1H—^13C偶合NMR
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作者 缪振春 冯锐 《国外分析仪器技术与应用》 2000年第4期51-56,共6页
本文报道吗啡烷型生物碱的结构与远程^1H-^13C偶合的关系,并且讨论了2种测定远程^1H-^13C偶合方法的特点。结果表明,对于这类化合物的季碳归属和结构片段的连接研究,采用选择性远程DEPT技术可以得到比较满意的结果。
关键词 吗啡烷型生物碱 远程^1H-^13c偶合nmr 波谱分析
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木薯蚕丝的13C CP/MAS NMR分析 被引量:1
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作者 陈静 黄继伟 +1 位作者 彭泽冶 宁晚娥 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期1-7,共7页
木薯蚕丝作为一种极具开发利用价值的野蚕丝,其结晶结构、热学性质和力学性能显著不同于桑蚕丝,对木薯蚕丝二级结构的研究有助于进一步认识其构效关系,拓展其应用领域。13C CP/MAS NMR技术是研究蚕丝丝素蛋白结构的有效方法之一。文章通... 木薯蚕丝作为一种极具开发利用价值的野蚕丝,其结晶结构、热学性质和力学性能显著不同于桑蚕丝,对木薯蚕丝二级结构的研究有助于进一步认识其构效关系,拓展其应用领域。13C CP/MAS NMR技术是研究蚕丝丝素蛋白结构的有效方法之一。文章通过13C CP/MAS NMR测试,分析了木薯蚕丝丝素蛋白的二级结构特征,并将其与桑蚕丝和柞蚕丝进行了对比。结果表明:桑蚕丝中Gly的含量较柞蚕丝和木薯蚕丝高,木薯蚕丝与柞蚕丝相近;Ala的含量及其β-sheet结构较柞蚕丝和木薯蚕丝低,木薯蚕丝最高,三者的α-螺旋结构相差不大;桑蚕丝的不定形区含量最高,木薯蚕丝最低,与柞蚕丝接近。 展开更多
关键词 木薯蚕丝 桑蚕丝 柞蚕丝 丝素蛋白 二级结构 13 C CP/MAS nmr
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用遗传算法优化灵敏度增强的定量^(13)C NMR实验 被引量:1
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作者 宋林红 柴鑫 +2 位作者 张许 蒋滨 刘买利 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2023年第4期365-375,共11页
定量核磁共振(qNMR)是NMR分析的重要组成部分,在组分分析、化合物结构鉴定等方面发挥着重要作用.碳原子组成了有机物的框架,而^(13)C NMR具有化学位移分布范围宽、谱峰窄、可宽带去耦等优点,因此^(13)C NMR在有机物分析中具有独特优势.... 定量核磁共振(qNMR)是NMR分析的重要组成部分,在组分分析、化合物结构鉴定等方面发挥着重要作用.碳原子组成了有机物的框架,而^(13)C NMR具有化学位移分布范围宽、谱峰窄、可宽带去耦等优点,因此^(13)C NMR在有机物分析中具有独特优势.但^(13)C核天然丰度低、旋磁比小、纵向弛豫时间较长,阻碍了定量^(13)C NMR的更广泛应用.在此前的工作中,我们提出了Q-DEPT^(+)脉冲序列,设计了读脉冲翻转角和极化转移时间双重循环,使得CH、CH_(2)、CH_(3)三种碳核在较宽的^(1)J_(CH)范围内获得均匀的灵敏度增强,并可用于定量^(13)C NMR实验.在本文中,我们利用遗传算法进一步优化了Q-DEPT^(+)实验的极化转移时间和读取脉冲的脉宽,并将^(13)C通道的180°硬脉冲改为对频偏效应有补偿作用的G5组合脉冲,优化后的序列称为Q-DEPT^(++).对胆固醇乙酸酯的氘代氯仿溶液分别使用常规反门控去耦(zgig)、Q-DEPT^(+)和Q-DEPT^(++)脉冲序列进行了定量实验,并将三者的定量准确性和灵敏度进行了对比.结果显示Q-DEPT^(++)脉冲序列在定量准确性和灵敏度两方面均有明显提高. 展开更多
关键词 液体核磁共振 定量核磁共振 核磁共振碳谱 DEPT 遗传算法 灵敏度增强
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核磁共振碳谱测定天然鱼油和加工鱼油中多不饱和脂肪酸的位置分布
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作者 李峰 杨雪 +3 位作者 金俊 金青哲 韦伟 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期126-132,共7页
鱼油是n-3多不饱和脂肪酸的重要来源,为明确鱼油中多不饱和脂肪酸的位置分布,采用气相色谱法测定了4种天然鱼油和3种加工鱼油的总脂肪酸组成,并采用核磁共振碳谱(13C-NMR)分析其多不饱和脂肪酸的位置分布,同时运用Novozym 435醇解结合... 鱼油是n-3多不饱和脂肪酸的重要来源,为明确鱼油中多不饱和脂肪酸的位置分布,采用气相色谱法测定了4种天然鱼油和3种加工鱼油的总脂肪酸组成,并采用核磁共振碳谱(13C-NMR)分析其多不饱和脂肪酸的位置分布,同时运用Novozym 435醇解结合气相色谱分析了4种天然鱼油中甘油三酯上饱和脂肪酸(SFA)和单不饱和脂肪酸(MUFA)的位置分布。结果表明:加工鱼油中二十二碳六烯酸(DHA)含量为28.43%~76.63%,二十碳五烯酸(EPA)含量为12.72%~56.37%,总体含量均高于天然鱼油;天然鱼油中DHA主要分布在sn-2位,sn-2 DHA相对含量为50.39%~63.71%,而加工鱼油中DHA则处于随机分布状态,sn-2 DHA相对含量为28.78%~36.76%;不同天然鱼油中SFA和MUFA没有明确分布规律。综上,鱼油的加工工艺可以提高DHA的含量但是改变了其在甘油三酯碳骨架的分布。 展开更多
关键词 鱼油 加工工艺 sn-2位脂肪酸 核磁共振碳谱 二十二碳六烯酸
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应用13C核磁共振技术研究土壤有机质化学结构进展 被引量:48
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作者 李娜 盛明 +1 位作者 尤孟阳 韩晓增 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期796-812,共17页
土壤有机质化学结构对准确评价土壤有机质的稳定性及其在土壤中的功能具有重要意义。土壤有机质化学结构的研究方法中,固态13C核磁共振波谱技术(Solid-state 13C-NMR spectroscopy)具有独特优势,对土壤有机质化学结构的解析更贴近真实状... 土壤有机质化学结构对准确评价土壤有机质的稳定性及其在土壤中的功能具有重要意义。土壤有机质化学结构的研究方法中,固态13C核磁共振波谱技术(Solid-state 13C-NMR spectroscopy)具有独特优势,对土壤有机质化学结构的解析更贴近真实状态,近年来已取得诸多新进展和新突破。综述了近年来应用13C-NMR测定土壤全土、团聚体和密度组分、腐殖质组分的有机碳化学结构特征,分析了影响化学结构变化的因素。不同气候条件、植被类型、土地利用管理方式、土壤类型、土壤有机碳含量的全土中有机碳化学结构比较相似,均表现为烷氧碳比例最高,其次为烷基碳和芳香碳,羧基羰基碳比例最低。土壤有机碳主要来源于外源植物残体,植物残体化学结构的相似性可能是导致土壤有机碳化学结构相似的主要原因,环境条件、土壤自身属性和微生物活性的差异使土壤有机碳化学结构产生微小差异。土壤颗粒及化学组分间的有机碳分子结构差异较大,大颗粒有机碳中烷氧碳比例最高,小粒径及与矿物颗粒结合的有机碳中烷基碳和羧基羰基碳比例更高,粉黏粒和腐殖酸组分的有机碳化学结构在土壤类型间差异较大。今后的研究重点应更多地关注土壤有机质来源的定量化分析、土壤微生物对土壤有机碳组分和结构稳定性的贡献及调控机制、土壤有机碳稳定性的生物物理化学保护机制、空间大尺度环境因子/土壤生态过程与微观尺度的有机碳化学分子结构的耦合作用机制、跨学科的多种土壤有机碳化学分子结构测定辨识技术等方面的研究。 展开更多
关键词 土壤有机质 13c核磁共振技术 化学官能团 密度组分 腐殖物质
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中低变质程度煤显微组分结构的^(13)C-NMR研究 被引量:28
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作者 罗陨飞 李文华 陈亚飞 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期540-543,共4页
利用13C-NMR核磁共振技术对中低变质程度煤显微组分(镜质组和惰质组)的分子结构进行了研究,计算了5种煤9个显微组分的13C-NMR结构参数,获得了样品的结构特征及变化规律。结果表明,惰质组结构中芳构化程度要高于镜质组;脂碳数量则少于镜... 利用13C-NMR核磁共振技术对中低变质程度煤显微组分(镜质组和惰质组)的分子结构进行了研究,计算了5种煤9个显微组分的13C-NMR结构参数,获得了样品的结构特征及变化规律。结果表明,惰质组结构中芳构化程度要高于镜质组;脂碳数量则少于镜质组,芳环上的烷烃侧链也没有镜质组长;随着煤变质程度的提高,煤分子中芳构化程度不断提高,但惰质组的芳香度随变质程度变化的规律明显不如镜质组;在中低变质阶段,对煤化进程起主导作用的的是芳构化作用而不是环缩合作用,但在惰质组中脂碳断裂形成芳环的现象不明显。惰质组中含氧官能团的总量要低于同等变质程度的镜质组。 展开更多
关键词 煤显微组分 ^13cnmr 变质程度
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橄榄苦甙的NMR数据解析 被引量:7
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作者 赵天增 尹卫平 +2 位作者 张海艳 付经国 吴鸣建 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期57-61,共5页
对橄榄苦甙进行了1H和13C MNR检测,通过 DEPT和1H-1H COSY、HMQC、HMBC、NOESY等 2D NMR对其1H和13C NMR数据进行了全归属和较详细的解析,并指出其 NMR数据特征.
关键词 橄榄苦甙 ^1H ^13cnmr 2Dnmr 小叶下香 数据解析 数据全归属
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