SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS成分分析

目的建立闪式提取法提取肉豆蔻挥发油的工艺,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油进行化学成分的对比。方法通过正交试验确定闪式提取法提取挥发油的最佳工艺,并通过肉豆蔻挥发油提取率和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,来确定闪式提取法的可行性。结果闪式提取法最佳提取工艺为闪式电压105 V,闪式预处理60 s,液料比10∶1,蒸馏4 h,挥发油提取率为6.23%;闪式提取法和水蒸气蒸馏法均能分离出52个峰,水蒸气蒸馏法可鉴别出42种成分,闪式提取法可鉴别出41种成分,闪式提取法比水蒸气蒸馏法提取增加6种成分,未检测出7种成分,二者共有成分35种。结论闪式提取法操作简单,工艺可行,重复性好,可以作为提取肉豆蔻挥发油的一种方法。

利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

HS-SPME/GC-MS法比较不同改土方式对人参挥发性成分的影响

目的:分析比较5种不同土壤改良方式对老参地人参中挥发性成分的影响,为人参的栽培方式和进一步应用提供理论依据。方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集人参中挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对检测出的成分进行分析与鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:人参样品中共鉴定出225个挥发性成分,其中烃类102种、酮类32种、醇酚类32种、醛类12种、酯类9种、杂环及其它类38种;老参地、强还原、强还原‑生物有机肥、氯化苦熏蒸、氯化苦熏蒸-强还原、氯化苦熏蒸-生物有机肥土壤条件下挥发性成分的质量分数分别为79.632%、96.104%、86.107%、96.512%、94.355%、90.476%,特有成分分别有20、23、16、19、27、32个,6种不同土壤条件下共有化合物8个。结论:不同土壤改良方式的人参中挥发性化学成分的含量和组成存在较大差异,为人参药材土壤改良方式的研究及挥发性成分的进一步应用提供借鉴。

基于GC-MS的保留指数分析黑胡椒精油挥发性成分

为分析海南产黑胡椒精油中的挥发性成分,为公众进一步开发利用黑胡椒提供科学依据,采用水蒸气蒸馏法制备了黑胡椒精油,并基于气相色谱-质谱联用技术结合保留指数对精油成分进行了定性分析。从黑胡椒精油中鉴定出了27种主要的挥发性成分,含量较高的组分为β-石竹烯(23.91%)、柠檬烯(17.23%)、3-蒈烯(19.30%)、β-蒎烯(7.83%)和石竹烯氧化物(3.01%)。对δ-杜松烯、柠檬烯、顺式香桧醇(cis-sabinol)、cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、对伞花烃(P-cymene)进行鉴定,使精油的定性结果更准确、可靠。

降香檀不同部位挥发油成分的GC-MS分析研究

目的:对降香檀心材、叶、种子和边材的挥发油成分进行分析比较。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术顶空进样方式,获取降香檀不同部位挥发油成分的总离子流图,按面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从降香檀心材、叶、种子及边材中分别鉴定出20、11、13、8种化学成分,分别占挥发油含量的80.77%、68.84%、94.69%、85.52%;从心材、叶、种子及边材中共分析出44种化合物,四者共有成分有1种,为橙花叔醇;心材、叶和边材三者共有成分有2种;心材与叶共有成分有2种;心材与种子共有成分有1种;心材与边材共有成分有3种。心材和叶中的挥发油主要成分为橙花叔醇,相对含量分别为41.99%、18.67%;种子中的挥发油主要成分为十四甲基环七硅氧烷(22.91%);边材中的挥发油主要成分为4-甲基吡啶氧化物(51.86%)。结论:降香檀心材与叶、种子和边材的挥发油成分组成有相似之处,但含量差别较大,为寻找降香资源的替代品,提高叶、种子和边材的资源利用提供直接的理论依据。

GC-MS仪器分析实验教学模式由示教型转为开放型的探讨

目的通过对GC-MS仪器分析实验的讲义内容和教学模式进行优化改革,探讨实验教学模式由“示教型”转向“开放型”的教改思路。方法①优化实验讲义中待测物的定量分析方法,除外标一点法之外,新增了外标标准曲线法、内标对比法和内标标准曲线法三种方法,引导学生对以上四种方法进行比较学习;②改革教学模式,将传统的“教师演示、学生观摩”的示教型教学模式改为“教师引导、学生自行设计并开展实验”的开放型教学模式;③在实验教学过程中融入思政元素。结果通过对不同定量分析方法的对比学习,学生对理论知识的理解更加深刻,且能做到融会贯通;教学模式改革后,提高了学生参与实验的积极性和主动性,增强了学生实践动手能力和团队协作能力,实现了传授知识和塑造价值的双重目标。结论改革后的开放型实验教学模式能更有效激发学生的学习兴趣、提高学生发现问题和解决问题的能力,有助于培养具有综合“科学素养”和家国情怀的创新性人才,值得广泛推广应用于实验教学。

十滴水中小茴香GC鉴别方法的建立

目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法。方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、桂皮醛的反应产物,考察方法的准确性与合理性。结果及结论:十滴水现行标准中小茴香、肉桂的TLC鉴别对小茴香的专属性差;其对照物质茴香醛稳定性较差,易发生反应生成较为稳定的茴香醛二甲基缩醛。新建的GC法以小茴香的特征性成分反式茴香脑与茴香醛共同作为对照成分,准确性高、专属性好且灵敏度高。

黔产狭叶短毛独活挥发油化学成分的GC-MS分析及其体外抗菌活性

目的:分离和分析狭叶短毛独活挥发油的化学成分,并考察其体外抗菌活性。方法:水蒸气蒸馏法提取狭叶短毛独活挥发油,采用GC-MS技术对挥发油化学成分进行分析鉴定,采用归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:鉴定了51个化合物,占总离子流图峰面积的79.65%。狭叶短毛独活挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌和沙门菌示出不同抗菌活性。结论:狭叶短毛独挥发油的主要化学成分是萜类化合物(47.27%),对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌和沙门菌显示出不同的抗菌活性。

基于GC-MS分析蕲艾挥发油成分及其抑菌活性研究

目的:分析半仿生法提取-水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油的主要化学成分,对蕲艾挥发油抑菌活性进行研究。方法:采用半仿生法提取-水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对百分含量。通过平板涂布法和二倍梯度液体稀释法考察蕲艾挥发油的抑菌效果。结果:蕲艾挥发油检测到52种化学成分,初步鉴定了20种化合物,占总挥发性成分的95.95%,其化学成分主要为蒿醇(55.49%)、3,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(15.37%)、桉油精(11.87%)和4-萜烯醇(3.50%)等,以醇类居多。蕲艾挥发油对金黄葡萄球菌、铜绿假单胞菌、沙门菌、枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌和白色念珠菌、黑曲霉、黄曲霉有显著的抑菌作用。结论:蕲艾挥发油主要由醇类组成,并具有较好的抑菌活性。

GC、GC-MS、HPLC三种方法测定水中溴氰菊酯的对比研究

溴氰菊酯作为第二代拟除虫菊酯类杀虫剂在世界范围内被广泛使用,水中溴氰菊酯的准确高效测定成为热点研究话题。本文对液液萃取-气相色谱法(GC)、固相萃取-气相色谱质谱法(GC-MS)、直接进样-高效液相色谱法(HPLC)三种水中溴氰菊酯测定方法进行比较分析,从曲线范围、检出限、精密度、准确度、检测周期等方面对比探讨三种方法各自优缺点,以期为不同水质样品分析方法的选择提供借鉴和参考。结果表明:GC法和GC-MS法检出限较低;GC法仪器分析时间短,但前处理较复杂;HPLC法前处理简单、线性范围宽、维护成本较低,适合高含量样品的测定,而GC-MS法则更适合低含量样品的测定。在实际工作中应结合水样自身特点及不同方法优缺点,根据需求选择最优的实验方法。

基于GC-MS法对茶叶蛋中调味包的香气成分测定

茶叶蛋是一种具有特殊风味的鸡蛋,由调味包和茶叶混合加工后制成,深受消费者喜爱。该研究通过SPME-GC-MS法对茉莉花茶茶叶蛋和绿茶茶叶蛋的调味包中香气成分进行分析。研究结果表明,茶叶蛋类制品的调味包中主要包括烃类化合物(31.92%~49.29%)、醛类化合物(7.18%~11.94%)、环苯类化合物(9.03%~10.67%)、萜烯类化合物(0.62%~7.12%)和醇类化合物(0.35%~4.63%);其中,脂肪烃类化合物含量最高,但脂肪烃类化合物没有特殊气味,对茶叶蛋的香气成分没有贡献;酯类、醇类和苯环类化合物的阈值较高,对茶叶蛋的香气成分贡献较小;醛类化合物的香气阈值较低,是茶叶蛋香气成分的主要来源。该研究为提高茶叶蛋的品质奠定了基础。

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。

超声辅助提取柚皮精油工艺优化及GC-MS成分对比分析

以柚皮为原料,采用响应面分析法辅助水蒸气蒸馏法优化提取柚皮精油。考察提取工艺中超声时间、蒸馏时间和料液比对精油提取率的影响,在单因素试验的基础上,以柚皮精油提取率为响应值,通过响应面法对柚皮提取工艺条件进行优化,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对水蒸气蒸馏法提取的柚皮精油进行化学成分分析。结果表明,最佳的提取工艺条件为超声时间58.5 min、蒸馏时间2 h、料液比1∶18(g/mL)。此条件下柚皮精油的提取率为1.4743%,与理论值1.48218%相差0.00788%,表明试验测得提取率与模型理论值之间拟合良好。采用GC-MS对柚皮精油成分进行分析,共检出20种挥发性成分,其中D-柠檬烯、β-月桂烯、棕榈酸、α-松油醇、芳樟醇等占总成分的80.407%,说明水蒸气蒸馏可有效地纯化柚皮精油,为柚皮精油在食品及调味品中的应用提供了宝贵的数据参考。

GC法同时测定酰胺类原料药中间体中7种潜在的基因毒性杂质

目的:建立GC法同时测定酰胺类原料药中间体中7种潜在的基因毒性杂质。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),起始温度为80℃,以每分钟20℃的速率升温至130℃,维持30 min,再以每分钟12℃的速率升温至250℃,维持15 min,进样口温度为200℃,FID检测器温度为260℃,流速为1.5 mL·min^(-1),分流比为2∶1。结果:2,6-二甲基硝基苯、2,5-二甲基硝基苯、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,4-二甲基硝基苯、2,3-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺分别在0.391 8~156.7μg·mL^(-1)(r=0.998)、0.391 5~7.830μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.787 6~15.75μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.398 8~15.95μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.211 9~8.475μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.196 8~7.871μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.204 2~16.34μg·mL^(-1)(r=0.999)范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=9)分别为89.58%、88.18%、89.50%、88.99%、86.88%、89.53%、88.32%,RSD均小于10%。结论:建立的GC法可同时测定7种潜在基因毒性杂质,为酰胺类原料药中间体的质量控制提供了新的方法。

GC/MS CONFIRMATORY METHOD OF BENZTHIAZIDE IN HUMAN URINE

A GC-MS method for the confirmation of benzthiazide is reported for the first time. This method is based on, the main decomposed product of the methylated derivative and provides a reliable detection of this drug. The detection limit of the method is 1.0 ng with selected ion monitoring.

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明:(1)将前处理方法中–18℃冷冻保存24 h改为–36℃冷冻保存12 h,节省了样品前处理时间;(2)与LS/T 6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;(3)与LS/T 6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的差异。结果表明,植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物在GC-MS/MS上线性关系良好,外标法和内标法相关系数均大于0.990,检出限和定量限均低于标准方法,且内标法精密度和准确度优于外标法。

Comparison of HPLC-DAD and GC-FID Methods for Determination of 6-Methyl Coumarin in Cosmetics

The methods of determination of 6-methyl coumarin in cosmetics by HPLC-DAD and GC-FID were compared. The positive samples were confirmed by GC-MS. Methanol was used to extract 6-methyl coumarin from cosmetics. The chromatographic conditions of the two methods were optimized and the samples were determined. The recovery, precision, correlation coefficient, detection limit and quantitative limit of the two methods were compared. The results showed that the linear relationship between the two methods was good. The percentage recovery of standard addition by HPLC-DAD was 92.20%~102.80%, by RSD was 0.77%~2.00%;the detection limit was 0.05 mg/kg, the quantitative limit was 0.17 mg/kg. The percentage recovery of standard addition by GC-FID was 97.30%~103.28%, by RSD was 0.47%~4.87%;the detection limit was 1.3 mg/kg, the quantitative limit was 5.0 mg/kg. The detection limit by HPLC-DAD was lower and more sensitive than that by GC-FID , which also shows that HPLC-DAD has more advantages for the detection of low content samples.