浆纱棉织物中聚乙烯醇的Py-GC/MS快速鉴别研究

通过裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)的裂解特征进行分析,提出了一种快速鉴别浆纱棉织物低含量PVA的方法,研究该方法的干扰因素和检出低限。结果表明:PVA在400℃下的裂解特征性较为显著,裂解产物含有乙醛、2,5-二氢呋喃、丁烯醛、3-戊-2-酮、2,4-己二烯醛、苯甲醛、苯乙酮、甲基苯甲醛和辛-2,4,6-三烯醛;结合质谱特征可从PVA浆纱棉织物的裂解总离子流图(TIC图)中鉴定乙醛、丁烯醛、2,4-己二烯醛和苯甲醛,以这4种产物为PVA的裂解特征即可快速鉴别PVA;而纯棉织物、淀粉、聚丙烯酸浆料、CMC和海藻酸钠的裂解TIC图中均未检测到上述4种产物,不会干扰该方法的结果。该方法无需样品前处理,具有快速、准确、灵敏等特点。

TG和Py-GC/MS研究不同烟草的热解特性

利用TG和Py-GC/MS对兰州、猴王和中华三种香烟的烟丝进行了热解特性分析,并用商业烟嘴过滤器和GC/MS对香烟中的烟焦油进行了收集与组成分析.结果表明,三种品牌的香烟烟丝在相同的气氛下热失重曲线的变化基本类似.热失重主要发生在第Ⅱ(120℃~360℃)和第Ⅲ(360℃~600℃)阶段,与N_(2)气氛相比,O_(2)气氛下烟丝的热解速率和总失重明显增加,尤其对第Ⅲ阶段的热解有明显促进作用.三种香烟的烟丝热解挥发分中组分含量不同,兰州、猴王和中华烟的烟丝热解挥发分中烟碱含量最高,分别达到8.35%、6.53%和6.24%;三种品牌香烟的烟焦油含量大小顺序为中华>兰州>猴王.三种香烟的烟焦油组成差异明显,兰州烟和中华烟的烟焦油中含量最高的是烟碱,而猴王烟的烟焦油中含量最高的是醇类化合物.

GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木,其提取液用气相色谱质谱联用仪分析,结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰,强度相似;卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰;东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min;伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰,其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱,色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

基于P&T-GC/MS指纹图谱技术的烟用香精质量控制评价方法

利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发性成分特征色谱峰的RSD为1.36%~6.98%,说明该方法精密度良好;指纹图谱结合夹角余弦相似度、峰匹配分析及多元T^(2)控制图,可快速识别组分发生变化的烟用香精样品,及时发现样品的错混、质量浓度改变等问题,有效监控烟用香精的质量稳定性,并有助于进一步分析化学组分发生变化的根本原因。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。

不同载体上汽油及其燃烧残留物的SPME-GC/MS检测

汽油作为火灾现场常见的助燃剂,不同载体会对汽油及其残留物组分产生影响。本研究采用SPME-GC/MS检测方法,选用薄木片、瓦楞纸、聚乙烯PE、棉毛纤维、乙腈手套作为载体,通过优化前萃取时间和热脱附时间,采用峰面积归一化法进行燃烧残留物组分含量的分析。结果表明:五种载体本身的燃烧残留物成分与汽油特征组分不一致,而且不同载体的汽油燃烧残留物的组分存在差异。

湘鄂渝黔边陲缬草精油成分的GC/MS测试

使用GC/MS法控测了湘鄂渝黔边陲林区缬草属香料植物———中国缬草 (ValerianapseudofficinalisC .Y .ChengetH .B .cheng)、宽叶缬草 (V .faurieiBriq)、窄裂缬草 (V .Steenoptena)精油的化学成分 ,结果表明 :中国缬草、宽叶缬草和窄裂缬草植物精油主要化学成分及主要有效成分含量高 。

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

开发GC/MS仪应用功能,为法庭科学鉴定服务

在我国,自1984年GC/MS技术用于法庭科学鉴定,至今已十五年了.对促进我国法庭科学鉴定工作的发展所起的作用,是任何其他现代分析技术无法比拟和取代的.近几年,全国公安、司法鉴定单位已相继购置了几十台(套)各种型号的GC/MS仪,并在法庭科学鉴定工作中发挥了重要作用.十年来,新人辈出,在各种刊物上发表的论文更充分证明,我国法庭科学质谱已获得飞速发展.

利用FT-IR、Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS微损分析技术探索油画文物复杂的有机基质组成

近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确修复技术非常有用,关系到修复后油画的安全状态,因此已成为许多研究者关注的焦点。本研究利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)和热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱(THM-Py-GC/MS)等微损分析技术对一幅中国国家博物馆藏油画《德涅泊尔河的秋天》进行科技分析。研究发现,综合运用这些微损分析技术可以有效识别油画用的胶结介质和其中添加剂的种类,最大限度、准确、完整地提取样品中所蕴含的信息。结果表明,该油画的有机胶结材料为聚乙烯醋酸酯类材料和亚麻籽油,同时聚乙烯醋酸酯类材料中使用了邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂。裂解产物中不含光油树脂类成分,说明画作下部的光亮层并非作者有意上的光油层。此外,油画部分区域还添加了蜂蜡作为改性材料,起到增加颜料稠度、可塑性和减弱光泽的作用。

半挥发性有机物GC/MS分析方法研究

用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）研究分析了环境中的半挥发性有机标准物。以十氟三苯基磷作调机物，对ＧＣ／ＭＳ仪器系统进行了调整，离子丰度值符合美国环保局（Ｕ．Ｓ．ＥＰＡ）１９８６年推荐的离子丰度标准。测定了３２种目标化合物的保留时间及相对保留因子ＲＦ值，结果表明除五氯苯酚不达标外，其余化合物的ＲＦ值均符合要求，３１种目标化合物的加标回收率为２１％～９７％，相对标准偏差为３．１％～２４．１％，符合美国环保局８２７０方法质量控制检验标准。

生物流化床A/O^2工艺处理焦化废水过程中有机组分的GC/MS分析

在自行设计的2000m·3d-1规模的生物流化床A/O2工艺中,以实际焦化废水为研究对象,采用GC/MS法分析各单元工艺的有机物组分,解析了污染物的降解规律.结果发现,焦化废水中酚类物质占有机物总量的90%以上;厌氧阶段对废水COD的去除率为10%~15%,主要为大分子复杂有机物分解为有机酸、有机醇类,此过程使废水BOD/COD值由0.30提高到0.45;一级好氧阶段可去除大部分的酚、胺、喹啉、吡啶、呋喃、吲哚、萘等组分,COD的去除率达到65%~70%;二级好氧阶段的COD去除率为40%~50%.间甲苯酚、哌嗪、哌啶、长链烃类、苯类等在生物处理出水中可被检出,属于难降解成分,有必要对其进行深度处理.采用TTC脱氢酶法测试了不同工艺段废水对酶活的影响,在相同的TOC浓度时,厌氧出水和一级好氧出水的酶活达26~29μg·h-1,滤池出水的酶活为几个工艺段水质的最低值7.02μg·h-1,显示其中可被微生物利用的有机物急剧减少.

童亭亮煤CS_2溶剂分次萃取物的GC/MS分析

以CS2为溶剂对童亭亮煤进行了按时间段分次取样的索氏溶剂萃取,采用GC/M S对各次萃取物进行了定性分析.结果表明:长链正构烷烃具有十分明显的低碳(约在C12-C22之间,其主峰碳位多变,但多以C16或C17为主峰)、中碳(多以C26或C27为主峰)和高碳(多以C31或C32为主峰)三大系列分布特征;中低碳正构烷烃在溶出特定阶段(约600 h左右)发生奇碳优势分布;长链烯烃的溶出具有后期性和爆发性特点,且与奇碳优势分布的长链烷烃相伴共生,两者可能有着一致的来源物质并在溶出时集中释放;GC/M S可检测小分子主要以三种形态存在于煤结构中,即处于煤表面或大孔隙中的游离态、嵌于微孔之内的微孔嵌入态和囿于大分子网络或交联网络结构之中的网络嵌入态.

几种烟煤CS_2萃取物的GC/MS分析

利用气相色谱 质谱联用 (GC MS)技术测定了平朔、大同和神府三种烟煤中CS2 萃取物的成分 ,对其化学组成及结构特征进行了对比研究。结果表明 ,萃取物主要由脂肪烃、芳烃和含杂原子化合物三类成分组成。芳烃在萃取物整体中占绝对优势 ,以苯系、萘系、菲系和芘系的烷基取代芳烃为主要成分 ;脂肪烃除主要成份正构烷烃外 ,还有少量的类异戊二烯烃和萜烷 ;含杂原子化合物所占的比例很小 ,以含氧、氮和硫的化合物为主 ,在平朔和大同煤的CS2 萃取物还发现少量邻二氯苯。

美国西芹菜籽挥发性成分的GC/MS分析

利用同时蒸馏萃取法提取了美国西芹菜籽中的挥发油。用毛细管GC/MS法从芹菜籽的挥发油中分离确定了19种化合物,用峰面积归一化法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出其化学成分在挥发油中的百分含量为36.64%。