基于SDE和HS-SPME/GC-MS的乌龙茶香气组成特征分析

为更好地分析乌龙茶香气组成特征,本试验应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,分别考察了同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME,3种不同纤维涂层萃取头)对3个福建代表性乌龙茶样品(铁观音、肉桂和水仙)香气成分的萃取效果。结果表明,采用不同香气成分萃取方法可从供试茶样检出262种香气成分,其中以肉桂香气种类最多(204种),水仙其次(175种),铁观音最少(120种)。应用HS-SPME干样萃取法可获得最多种类的检出成分(186种),其次为HS-SPME湿样萃取法(139种),并以SDE法检出成分最少(33种)。不同萃取方法对香气成分的检出存在良好的互补作用,但以基于HS-SPME干样萃取法,应用65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取头进行检测分析可相对较好地反映3种供试茶样香气化学组成特征,并能实现橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醇、苯乙腈、水杨酸甲酯等多种乌龙茶常见或特征香气成分的重复性检测。肉桂和水仙茶样相较铁观音茶样的香气种类和数量存在较大差异,且以肉桂茶样的香气组成更为复杂多样,该结果与闽南乌龙茶与闽北乌龙茶迥然不同的花香品质及肉桂相较水仙拥有更为浓郁高显的香型特征相符合。

三种提取方法结合GC-MS分析比较草豆蔻的挥发性成分

目的:分析草豆蔻的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、顶空进样法以及超临界CO2萃取法提取草豆蔻中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)结合Kovat's保留指数进行检测分析。结果:水蒸气蒸馏法和顶空进样法检测到草豆蔻挥发性成分主要为萜类化合物,而超临界CO2萃取物中挥发性成分主要为烯类、醇类及芳香类化合物。结论:不同的样品前处理方法分别侧重于药材中不同类型的挥发性成分;利用GC-MS分析技术并结合Kovat's保留指数进行定性分析更准确、快速。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析荜茇挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样法提取荜茇挥发性成分,经GC-MS分析,结果显示,采用水蒸气蒸馏法和顶空进样技术均可鉴定出荜茇中28个挥发性化学成分,其中有17种共有化合物,但相对含量有差异。本研究采用两种样品采集方法,并提供了荜茇中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的荜茇挥发性成分GC-MS表征体系。

GC-O法鉴别金华火腿中的风味活性物质

采用自制简易的Sniffing装置,接GCMS的毛细管柱出口,对顶空固相微萃取(headspacesolidphasemicroextraction,HSSPME)法提取的金华火腿的风味物质进行柱后感官嗅闻评价。以乙酸乙酯、2,3戊二酮、己醛、3甲硫基丙醛、1辛烯3醇、壬醛作为已知标准物来标定嗅闻时间与GCMS仪器测定的化合物的保留时间的差异。经实验确定,共有26种感官评价,其中有22种化合物可以被明确定性。这些形成于金华火腿长期的发酵成熟过程的风味化合物均对金华火腿的整体风味有重要贡献。

两种甜樱桃果实挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取"红灯"和"巨红13-38"两种甜樱桃成熟期果实的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪测定,比较分析两种甜樱桃果实的香气成分变化。结果表明:两种甜樱桃中共检测出68种香气成分,其中,在"红灯"甜樱桃中检测出29种香气成分,主要为醛类、醇类和酯类,分别占鉴定物质总量的34.25%、32.00%和30.77%;在"巨红"甜樱桃中检测出50种香气成分,主要为萜类、醇类、脂类化合物,分别占鉴定物质总量的78.41%、10.47%和5.29%。"红灯"和"巨红"香气种类及含量存在很大差异,两种甜樱桃果实只有10种共有香气成分,"红灯"中相对含量较高的物质是苯甲醛、苯甲醇、乙酸乙酯和(E)-2-己烯醇,可作为其特征香气;巨红中相对含量较高的物质为石竹烯,达41.8%,其次为顺-氧化芳樟醇和葎草烯。

HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取时间50 min、萃取温度45℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴定,共检出76种化合物,确定结构67种,占总易挥发成分总量的99.39%。

GC和GC/MS法分析替加环素中的13种残留溶剂

目的建立GC法测定替加环素中的13种残留溶剂，用GC／MS法对样品中检出的残留溶剂进行确证。方法采用顶空进样，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱，柱温为45℃维持7min，以每min10℃速率升至180℃，维持4min，二甲基甲酰胺为溶剂分离混合样品溶液。结果被测物均能得到很好的分离，在各自线性范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系p≥0．9979），平均加样回收率（n=6）均在90％～110％之内，样品中的正庚烷的气相色谱图保留时间及质谱图与正庚烷对照品一致，证实了样品中检出的残留溶剂。结论该法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测。

HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明:自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47种;通氧45 min处理鉴定出53种;通氧60 min处理鉴定出48种;通氧75 min处理鉴定出79种;通氧90 min处理鉴定出72种;通氧105 min处理鉴定出77种。6个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。

GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)采用直接进样法检测。结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率为89.6%～110.5%。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好。

HS-SPME-GC/MS法分析焙火对铁观音品质及挥发性香气组分的影响

以市售清香型铁观音为原料,通过控制高、中、低温组合方式及烘焙时间对其进行焙火工艺处理。处理后茶样经感官审评及SPME-GC/MS技术分析茶样品质及挥发性香气组分。结果表明:焙火铁观音茶样品质均高于对照茶样,其中c样品质最好。清香型铁观音主要挥发性香气成分:橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、脱氢芳樟醇、反-β-罗勒烯、苯乙酸香叶酯、茉莉内酯、苯乙腈、柠檬烯、苯乙醛等。焙火后带花香/果香类化合物相对含量降低,同时检出一些带烘焙香/火香类物质如:2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、1-甲基-1-H-吡咯、2-正戊基呋喃等杂环类化合物。

HS-SPME-GC／MS法分析风油精中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中的挥发性成分。共检测出27种化合物,含量较高的有水杨酸甲酯(25.19%)、薄荷脑(23.25%)、丁香酚(7.86%)、桉树脑(7.28%)、樟脑(6.62%)、苯乙醇(6.35%)和乙酸苯甲酯(5.73%)等。水杨酸甲酯、薄荷脑、丁香酚和樟脑等均具有杀菌消炎和止痒镇痛的作用,并且多种成分具有特殊的香气。

GC–MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC–MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC–MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。

HS-SPME-GC-MS结合保留指数法分析百香果粉的风味成分

通过喷雾干燥技术制备百香果果粉,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(Head Space-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS),并结合保留指数法(Retention Index,RI)验证辅助定性,以及峰面积归一化法确定比较各组分的相对含量,分析瞬间热干燥技术对百香果风味成分的影响。结果表明,喷雾干燥所制得果粉复溶果汁与原果汁对比分析后,两者风味成分基本类似,比例有较大变化。经热处理后的果粉仍具有主要风味成分,与原果汁风味相似。同时由于产生了新物质,带来了更多的风味变化。喷雾干燥所得百香果果粉基本可以保证持有原有风味,并为后续深入研究贮藏过程中风味动态变化研究奠定基础。

25个湖南、陕西茯砖茶样品挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

【目的】分析湖南和陕西两个产区25个茯砖茶样品挥发性物质组成,为茯砖茶的鉴定、香气成分研究提供基础。【方法】采用顶端固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS)进行25个湖南、陕西茯砖茶样品挥发性成分的提取、鉴定,并利用保留指数(RI)对其进行定性、定量和比对分析。【结果】25个茯砖茶样品共鉴定出102种挥发性化合物,其中A类陕西茯砖茶挥发性成分主要为醇类(38.47%)、酯类(28.49%),B类陕西茯砖茶和C类湖南茯砖茶以酮类、醛类、醇类为主,平均相对含量分别为21.62%,16.29%,17.33%(B类)和26.30%,16.62%,12.78%(C类)。形成"菌花香"的关键成分包括呈药草香的水杨酸甲酯,呈木香、花果香的芳樟醇及其氧化物,呈紫罗兰香气、木香的α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮,呈玫瑰香和果香的香叶基丙酮、香叶醇,具有陈味的5,6-环氧-β-紫罗兰酮和呈木香的二氢-β-紫罗兰酮等。【结论】A类陕西茯砖茶与其他样品差别显著,其余陕西、湖南茯砖茶无明显地域差别,挥发性物质组成比较接近。

HS-SPME-GC／MS法分析花露水中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱/质谱法对花露水中的挥发性成分进行分析,共检测出40多种挥发性成分。绿色驱蚊花露水中含量较多的化合物有薄荷醇(15.36%)、乙酸苄酯(11.05%)、异龙脑(8.38%)、丙酸芳樟酯(7.48%)、柠檬烯(6.90%)、凡伦橘烯(5.87%)、龙脑(5.09%)等;蓝色驱蚊花露水中含量较多的化合物为柠檬烯(27.76%)、薄荷醇(19.23%)等。除异龙脑、樟脑和薄荷醇等少数几种化合物有杀菌和防腐作用,其他大部分化合物为香气物质。

生物检材中的液化石油气成分的土顶空GC/MS分析

目的 建立测定人血中液化石油气(LPG)主要成分的定性定量方法。方法 将LPG添加到血中,用综合质谱图及保留时间定性、单离子法定量分析。结果LPG的7种主要成分血中最小检出限为12.8～31.3ng;仪器最小测量限为1.02～3.36ng。结论 土顶空-GC/MS法测定人血中LPG,简便、快速、准确,适用于LPG成分的检测。

基于HS-SPME-GC-MS剖析三种柑橘-葡萄酒的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用技术对柑橘-巨峰葡萄酒、柑橘-夏黑葡萄酒和柑橘-玫瑰香葡萄酒的香气成分进行分析。结果表明,在三种柑橘-葡萄酒中共分离鉴定出43种香气化合物,其中包含酯类、醇类、酸类、醛类、酮类等。主要的香气贡献成分是酯类化合物,相对含量在43.90%~64.77%之间,其中主体香气成分有乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丙酸-2-苯乙酯、棕榈酸乙酯、3-甲基-2-丁醇、苯乙醇、异戊醇、乙酸、己酸、2,3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1等,这些成分是决定柑橘-葡萄酒酒香和果香的重要组分。而柑橘-夏黑葡萄酒中这类化合物含量最高,与感官审评结果一致。因此,川南地区宜选夏黑葡萄用于柑橘-葡萄酒的制作。

顶空固相微萃取-GC/MS分析艾叶燃烧前后易挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用方法,对艾叶燃烧前后易挥发性成分进行分析并对比。结果表明,经GC/MS分析,结合质谱解析和保留指数,艾叶燃烧前共检出196种化合物,确定结构132种,占易挥发性成分总量的94.00%,其中主要易挥发性成分是3-氨基吡唑、桉油精、β-杜松烯、顺-β-松油醇;艾叶燃烧后共检出143种化合物,确定结构104种,占易挥发性成分总量的88.22%,其中主要易挥发性成分是苯酚、乙酸、吲哚、2(5H)-呋喃酮;艾叶燃烧前后共有的易挥发性成分有桉油精、石竹烯、氧化石竹烯、1,4,6-三甲基-萘,其中,氧化石竹烯、桉油精含量在二者中均较大。其结果为艾叶燃烧前后易挥发性成分及其功能性成分确定提供理论依据。

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷(以下简称PDMS),涂层厚度分别为100μm(主要适合挥发性)和7μm(主要适合半挥发性),在室温下搅拌(1 200 r/min)5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.

星天牛成虫对楝挥发性物质的GC-EAD反应

采用活体植物动态顶空套袋法与气质联用分析技术,对楝(Melia azedarach)的挥发性化学物质进行分析,并且利用GC-EAD技术测定了星天牛(Anoplophora chinensis)成虫对楝挥发性化学物质的GC-EAD反应,结果表明:楝的挥发性化学物质有20种,其中含有萜烯类化合物(97.71%)8种,烃类化合物(1.021%)5种,醇类化合物(0.23%)3种,酮类化合物(0.02%)1种;星天牛成虫的触角对5种化合物的刺激作用比较敏感,其中对β-蒎烯刺激活性最高,对左旋-α-蒎烯、月桂烯、丁苯、桃金娘烯醇有较轻微的反应。