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超级微波消解ICP-OES法测定宠物饲料中硫含量及与总蛋白质相关性分析
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作者 陈树娣 李锦才 +3 位作者 陈晓燕 李胜 张世伟 郑彦婕 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期420-425,共6页
建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件... 建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件的新策略。系统性研究了五种不同价态的硫形态对硫元素测定的影响,发现低价态硫标准物质在酸性条件下制备时,硫元素发射强度显著增强,而高价态硫标准物质在三种条件(酸性、中性和碱性)下制备时,硫元素发射强度均较稳定,为配制介质和硫标准物质的选择提供了有益的指导。研究发现,超级微波消解系统所创造的高温高压环境以及消解试剂的强氧化性条件,能有效消除低价态硫在酸性前处理条件下的发射强度增强效应。采用酸性条件配制高价态硫(SO_(4)^(2-))标准物质,并结合超级微波消解系统,能够实现宠物饲料中五种不同价态硫的准确测定。加标回收率为86.5%~108%,RSD值为1.69%~4.18%,检出限为6.2 mg·kg^(-1),与国家标准方法相比,该方法具有灵敏度高、成本低、绿色环保、工作效率高的优点。研究发现宠物饲料中硫含量与总蛋白质含量之间存在极显著正相关性(相关系数=0.819,p<0.01),可以为宠物饲料中总蛋白质含量的准确测定提供新思路和方向。 展开更多
关键词 超级微波消解 超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(icp-OES) 宠物饲料 总蛋白质 相关性
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独居石LA-ICP-MS U-Pb法测定北大别木子店片麻杂岩变质年龄
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作者 邱啸飞 卢山松 +6 位作者 谭娟娟 童喜润 吴年文 杨小莉 邵鑫 刘飞 杨小丽 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期75-87,共13页
北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻... 北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻杂岩中两件片麻岩样品进行了独居石的微区原位U-Pb定年和微量元素分析,采用独居石标准物质44069对年龄进行校正,独居石标准物质Trebilcock作为监控,测试结果与其推荐值在误差范围内相一致。结果显示,大多数独居石具有均一、无环带特点,且存在重稀土元素明显亏损以及负Eu异常,暗示其可能形成于变质成因。两件片麻岩样品的独居石U-Pb年龄分别为129±1Ma和130±1Ma,代表了木子店片麻杂岩发生变质作用的时间,这一年龄与木子店地区早白垩世花岗岩的侵位年龄基本一致,也与北大别造山带内大量出露的混合岩时代相吻合。研究认为大别造山带早白垩世加厚地壳的伸展垮塌和造山山根拆沉,引起了变质作用和同时代的岩浆活动,将北大别构造带从挤压向伸展的构造转换时间限定在~130Ma。 展开更多
关键词 木子店片麻杂岩 变质作用 独居石 北大别构造带 英云闪长片麻岩 LA-icp-MS
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MC-ICP-MS 测定岩石标准物质的钒同位素组成
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作者 徐丽怡 于慧敏 +1 位作者 丁昕 黄方 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(US... 随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(USGS)的标准物质面临着库存不足等问题,本文采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了一系列国际地质标准物质和国家地质标准物质的钒同位素组成,δ51V值的测试精度优于0.08‰。本文选取的标准物质主要来自日本地质调查局(GSJ)和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(IGGE),包括一个安山岩(JA-1),三个玄武岩(JB-3、JB-1b和GBW07105),一个辉长岩(JGb-1),一个辉绿岩(GBW07123)以及一个土壤(GBW07454),钒含量范围为77~635μg/g,涵盖了目前大部分火成岩和部分土壤等天然样品含量的范围。这些标准物质除了土壤GBW07454,其他标准物质的钒同位素组成未曾被报道。经测量表明,辉长岩标准物质JGb-1具有最高δ51V值,为−1.05‰±0.08‰,安山岩标准物质JA-1具有最低δ51V值,为−0.34‰±0.06‰,其余标准物质的δ51V值变化范围为−0.72‰~−0.81‰,均落在MORB范围内。本文对这些标准物质钒同位素组成的报道,丰富了钒同位素研究的标准物质数据库,有助于未来在更多领域开展钒同位素研究。 展开更多
关键词 钒同位素 火成岩 MC-icp-MS 标准物质 高精度分析方法
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ICP-MS法测定松花粉无机元素含量及安全性、健康风险评估
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作者 刘浩 郭海涛 +5 位作者 姬爱熙 李姝琪 余少君 杨国华 刘卓尔 刘永刚 《河北科技大学学报》 北大核心 2025年第1期67-76,共10页
为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵... 为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵图,通过计算重金属元素的单项污染指数P_(i)对松花粉的安全性进行评估,计算重金属元素的每日最大可耐受量、靶标危害系数和致癌风险,并对松花粉的健康风险进行评估。结果表明:松花粉中主要含有Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn 6种无机元素;P_(i)结果显示松花粉样品未被污染,水平优良;松花粉样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生健康风险。采用ICP-MS法对松花粉中18种无机元素进行测定分析,可为松花粉的质量安全评价和推广应用提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 化学分析 松花粉 无机元素 重金属及有害元素 微波消解法 icp-MS法
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LA-MC-ICP-MS微区原位Pb同位素的分析精度研究:以两种类型检测器为例
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作者 余红霞 张银慧 +2 位作者 刘希军 吴玲玲 洪路兵 《地球化学》 北大核心 2025年第1期114-125,共12页
根据样品的Pb含量,本研究建立了法拉第杯-离子计数器(FC-IC)和全法拉第杯(FC)两种杯结构模式微区原位分析Pb同位素比值的方法。因^(206)Pb、^(207)Pb和^(208)Pb在两种模式中均采用FC检测器分析,两种模式下^(20y)Pb/^(206)Pb(y=7、8)值... 根据样品的Pb含量,本研究建立了法拉第杯-离子计数器(FC-IC)和全法拉第杯(FC)两种杯结构模式微区原位分析Pb同位素比值的方法。因^(206)Pb、^(207)Pb和^(208)Pb在两种模式中均采用FC检测器分析,两种模式下^(20y)Pb/^(206)Pb(y=7、8)值的相对标准误差(2RSE)一致,仅与信号强度有关。同等信号强度下(IC线性范围内),^(20x)Pb/^(204)Pb(x=6、7、8)值的2RSE在FC-IC杯结构模式优于FC杯结构模式,且两种模式下^(20x)Pb/^(204)Pb值的2RSE差异随^(208)Pb信号强度的增加而减少,最终均趋于约0.06%。FC-IC杯结构模式分析在^(208)Pb信号强度为0.10~0.25 V时,或FC杯结构模式分析在^(208)Pb信号强度>0.50 V时,均可获得较好的Pb同位素比值的精度和准确度。对于Pb含量较高(>40μg/g)或者尺寸较大的样品,优先采用激光大束斑结合FC杯结构模式可获得高精度的Pb同位素比值;对于Pb含量较低(≈10μg/g)或者尺寸有限的样品,FC-IC杯结构模式获得的Pb同位素精度优于FC杯结构模式。利用建立的微区原位Pb同位素分析方法,本研究分析了不同Pb含量标样的Pb同位素组成,分析结果在误差范围内均与参考值一致。 展开更多
关键词 LA-MC-icp-MS PB含量 原位Pb同位素分析 地质标准样品 法拉第型检测器-离子计数型检测器(FC-IC) 法拉第型检测器(FC)
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高精度铅同位素比值MC-ICP-MS测试方法及土壤标准物质铅同位素组成
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作者 黄国锋 王中伟 +2 位作者 谢志宜 刘军 陈多宏 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期116-125,共10页
利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质... 利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质量分馏,校正后NIST SRM 981标准溶液的铅同位素比值具有较高的准确度和精确度。采用MC-ICP-MS测定了3个国家土壤标准物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的铅同位素比值。对土壤进行微波消解和纯化,回收率大于98%,全流程空白小于0.22 ng。GBW07564铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为19.9603±0.0303、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7675±0.0061、^(208)Pb/^(204)Pb为39.0868±0.0264(n=9,2SD);GBW07406a铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.8024±0.0018、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7442±0.0025、^(208)Pb/^(204)Pb为39.1943±0.0086(n=9,2SD);GBW07980铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.6142±0.0057、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7378±0.0044、^(208)Pb/^(204)Pb为38.9629±0.0153(n=9,2SD)。这些土壤标准物质的^(206)Pb/^(207)Pb分别为1.2659±0.0014、1.1942±0.0001、1.1828±0.0001(n=9,2SD),^(208)Pb/^(206)Pb分别为1.9582±0.0018、2.0845±0.0003、2.0932±0.0002(n=9,2SD),大致在自然界土壤铅同位素^(206)Pb/^(207)Pb(大于1.17)、^(208)Pb/^(206)Pb(小于2.11)变化范围内,且容易获得,化学和铅同位素组成均一,适合作为监控土壤铅同位素化学及质谱分析数据可靠性的同位素土壤标准物质。 展开更多
关键词 土壤标准物质 铅同位素 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-icp-MS) Baxter法 标准与实际样品的交叉组合法(SSB) 非质量分馏
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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究
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作者 李文辉 张晶晶 +5 位作者 倪香艳 魏紫嫣 王乐宜 赵雅妮 孙志文 方芳 《中国家禽》 北大核心 2025年第2期98-104,共7页
为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方... 为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取,在Tris-HCl溶液中50℃水浴振荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min,上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示:鸡蛋中5种硒形态在0~1 000.0μg/L浓度范围内,建立的检测方法具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))≥0.999;该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23~0.95μg/kg,定量限为0.80~3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下,加标回收率为76.7%~103.1%,批内、批间变异系数均≤10%。研究表明,建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度,为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。 展开更多
关键词 鸡蛋 硒形态 HPLC-icp/MS 蛋白酶XIV 定量
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ICP-MS/MS法测定儿童彩妆类化妆品中的7种元素
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作者 吴莉 庞庆林 +2 位作者 张妤琳 耿悦 陈民辉 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期98-103,共6页
建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)... 建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)、锡(Sn)、锑(Sb)、碲(Te)7种元素的含量,选用铑(Rh)作为内标。分别以霜类、粉类、口红类为基质进行方法学考察,结果表明,所测元素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9967。在2个加标水平下,三种基质的平均回收率范围分别为81.1%~104.6%、84.0%~116.0%、80.8%~113.1%,RSD分别为2.2%~7.5%、0.5%~7.1%、0.8%~7.3%。该方法采用硝酸-氢氟酸体系、超级微波消解法进行样品前处理,应用ICPMS/MS技术对儿童彩妆类化妆品中元素进行含量测定,解决了不同类型样品尤其是组成复杂、基质干扰大的彩妆类样品在元素检测中的难题,为各类化妆品的样品前处理和元素分析提供了新思路,填补了现有法定标准中尚未建立的7种元素检测方法的空白。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法(icp-MS/MS) 超级微波消解 氢氟酸 儿童彩妆 元素分析
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基于ICP的工业测量三维点云配准算法研究
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作者 赵建春 《科技创新与应用》 2025年第3期177-179,184,共4页
该文介绍ICP算法在工业测量三维点云配准中的应用。三维扫描仪扫描工件获取的海量点云数据首先使用RSLS系统进行粗配准,然后使用ICP算法进行精配准。在精配准阶段,选择体素栅格采样法进行降采样,减少冗余点数量,缩短配准用时。通过最短... 该文介绍ICP算法在工业测量三维点云配准中的应用。三维扫描仪扫描工件获取的海量点云数据首先使用RSLS系统进行粗配准,然后使用ICP算法进行精配准。在精配准阶段,选择体素栅格采样法进行降采样,减少冗余点数量,缩短配准用时。通过最短距离法查找对应点对,对于对应点对中包含的错误匹配点对,使用距离阈值法予以剔除。最后得到准确性较高的对应点对集合,在此基础上构造目标函数并进行求解,所得结果即为点云精配准结果,从而提高配准精度。 展开更多
关键词 三维点云 icp 点云配准 体素化栅格采样 距离阈值法
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-AES)
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ICP-AES法在岩石矿物金属元素测定中的精准度分析
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作者 李华英 李长梅 《世界有色金属》 2025年第1期196-198,共3页
在针对岩石矿物金属元素进行测定的过程当中,选择使用ICP-AES法可以使最终的检测结果变得更加的精准,同时也可以不断的提升金属元素的内标回收率,所以在所有条件都相同的情况下分别设置出三种不同的酸介质,针对于岩石矿物进行相应的溶解... 在针对岩石矿物金属元素进行测定的过程当中,选择使用ICP-AES法可以使最终的检测结果变得更加的精准,同时也可以不断的提升金属元素的内标回收率,所以在所有条件都相同的情况下分别设置出三种不同的酸介质,针对于岩石矿物进行相应的溶解,并且根据其元素分析线表来研究ICP-AES法在岩石矿物金属元素测定当中的具体精准度,希望能够为相关工作人员提供一定的帮助。 展开更多
关键词 icp-AES 岩石矿物 金属元素 精准度
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ICP-MS测定稀土矿中镧的测量不确定度评定
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作者 徐国强 董瑞瑞 《广州化工》 2025年第2期99-101,共3页
由于ICP-MS是一种完善的多元素分析方法,适用于痕量分析,因此近些年来ICP-MS被广泛应用。同时随着我国对于战略性矿产的重视,稀土元素的检测成为矿产开采的基石。在该研究中使用ICP-MS对稀土矿中镧的含量进行测定,并对实验结果不确定度... 由于ICP-MS是一种完善的多元素分析方法,适用于痕量分析,因此近些年来ICP-MS被广泛应用。同时随着我国对于战略性矿产的重视,稀土元素的检测成为矿产开采的基石。在该研究中使用ICP-MS对稀土矿中镧的含量进行测定,并对实验结果不确定度进行分析,为稀土元素测量结果的不确定度评价提供一个参考分析方法。通过对结果进行分析发现使用该方法测定稀土矿中镧时,样品消解时对不确定度含量的贡献尤为突出,因此严格控制样品消解过程是降低不确定度的有效方法。 展开更多
关键词 稀土矿 icp-MS 镧元素测定 不确定度分析 评定
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火试金ICP-OES法测定废线路板中的金含量及测量不确定度的评定
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作者 罗平 《广州化工》 2025年第1期112-114,145,共4页
建立了火试金ICP-OES法测定废线路板中的金含量的方法。对方法进行了优化及验证。在0~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。废线路板中金的测试的平均回收率为94.5%~104%,方法的精密度为4.6%。火试金ICP-OES法测定废线路板中... 建立了火试金ICP-OES法测定废线路板中的金含量的方法。对方法进行了优化及验证。在0~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。废线路板中金的测试的平均回收率为94.5%~104%,方法的精密度为4.6%。火试金ICP-OES法测定废线路板中的金含量,测量结果为3.03 mg/kg,扩展不确定度为12%(k=2)。对不确定度贡献最大的主要分量为样品前处理过程中的消解不确定度、绘制校准曲线引入的不确定度、样品重复测定引入的不确定度。该法高效快捷、操作简便、灵敏准确,适用于废线路板中金含量的快速测定。 展开更多
关键词 火试金 icp-OES 废线路板 金含量 测量不确定度
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ICP-MS测定布洛芬混悬液中13种元素杂质
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作者 王维婷 宋航宇 +1 位作者 熊智灵 刘志刚 《广东药科大学学报》 2025年第1期20-25,共6页
目的 建立布洛芬混悬液中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Mo、Cu、Fe、Cr、Al、Mn 13种元素杂质的测定方法。方法 采用微波消解法处理样品,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定布洛芬混悬液中13种元素杂质的含量,并验证方法的线性、... 目的 建立布洛芬混悬液中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Mo、Cu、Fe、Cr、Al、Mn 13种元素杂质的测定方法。方法 采用微波消解法处理样品,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定布洛芬混悬液中13种元素杂质的含量,并验证方法的线性、检测限与定量限、准确度和精密度。结果 13种元素线性关系良好,r均≥0.999 7;13种元素的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为≤0.051 4μg/mL和0.171 5μg/mL;各元素的平均回收率在94.87%~100.69%(n=9)之间;重复性试验和中间精密度试验结果良好,各元素RSD≤0.8%和RSD≤2.4%。4批布洛芬混悬液的元素杂质含量均小于限度要求。结论 建立的方法操作简便、专属性良好、准确度高,适用于检测布洛芬混悬液中的13种元素杂质。 展开更多
关键词 布洛芬混悬液 元素杂质 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS)
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基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化
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作者 康栋 何涛 +3 位作者 甘黎明 冯博鑫 门倩妮 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期231-240,共10页
锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素... 锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。 展开更多
关键词 响应曲面法 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 条件优化
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量
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作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素 被引量:1
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作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(icp-MS/MS) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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利用ICP-MS和LA-ICP-TOF-MS探究上海青中铅的富集与转运特征
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作者 曹敬文 徐照 +4 位作者 刘月月 周袁媛 季涛涛 李桃生 程雄卫 《化学试剂》 CAS 2024年第4期80-87,共8页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)进行定量测定和原位成像,对上海青(Brassica rapa var.chinensis(Linnaeus)Kitamura.)中铅(Pb)的富集与转运特征及其机制进行探究。... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)进行定量测定和原位成像,对上海青(Brassica rapa var.chinensis(Linnaeus)Kitamura.)中铅(Pb)的富集与转运特征及其机制进行探究。结果表明:上海青中的Pb含量为根>茎>叶,对Pb的吸收效率为根>茎>叶,转运能力为根到茎>茎到叶;富集系数(BCF)和转运系数(TF)受种植土壤Pb含量、pH值和大气中Pb沉降等因素影响;Pb等元素在叶片中的原位分布图表明Pb主要富集在叶脉中,与铝(Al)和铁(Fe)分布特征相似,与锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)和镁(Mg)分布特征存在差异。基于Pb的富集与转运特征及其在叶片中与其他元素原位分布特征的异同,探讨上海青对Pb的吸收、富集和转运机制,为评估Pb潜在的健康危害提供数据支撑。 展开更多
关键词 PB 上海青 转运 富集 icp-MS LA-icp-TOF-MS
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定陕西眉县猕猴桃矿物质含量及相关营养评价
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作者 王彩霞 刘宇 +2 位作者 胡佳薇 袁文婷 曹磊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1465-1470,共6页
为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional qu... 为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality,INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ_(总))。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。 展开更多
关键词 矿物质 猕猴桃 营养评价 相关性 icp-OES
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基于ICP-MS研究转炉钢渣微粉吸附镍和铅的动力学机理
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作者 徐修平 徐维成 +3 位作者 于先坤 陈煜 杨刚 张浩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期594-600,共7页
随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重... 随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重金属污染具有十分重要的意义。钢渣是炼钢过程中产生的一种副产物,其存在难以利用与附加值低的问题。同时加之管理制度的不健全,导致大量钢渣露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量造成严重影响。钢渣微粉具有比表面积大、多孔、化学活性高等特性,被广泛利用,可以成为吸附材料。本文以转炉钢渣微粉为研究对象,利用激光粒度仪、电感耦合等离子体质谱仪、比表面积与孔隙度吸附仪、X射线荧光光谱仪等测试转炉钢渣微粉的基本性质,重点研究转炉钢渣微粉添加量、重金属初始浓度、溶液pH和吸附时间对转炉钢渣微粉吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的效果,结合吸附动力学与吸附等温线理论揭示转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附作用机理,为处理镍、铅重金属污染和工业废水处理提供技术支持与理论依据。结果表明:当转炉钢渣微粉添加量大于12.5 g·L^(-1)、重金属初始浓度小于100 mg·L^(-1)、溶液pH大于3和吸附时间大于120 min时,转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附效果良好,即基本达到90%。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附符合准二级动力学模型,吸附速率由边界扩散和颗粒内扩散共同控制,吸附过程以化学吸附为主。转炉钢渣微粉的结构具有多孔性为物理吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)提供吸附空间,转炉钢渣微粉的化学成分不仅具有碱性与Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合产物,而且水化过程中CaO与SiO_(2)生成C—S—H凝胶,对Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合吸附与硅酸盐体系包裹。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)吸附可能存在多层吸附。吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的过程为优惠吸附,吸附容易进行,其理论最大吸附量分别为18.785和17.002 mg·g^(-1)。 展开更多
关键词 icp-MS 转炉钢渣微粉 NI2+ PB2+ 吸附动力学
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