固相反应法制备Ce:LuAG透明陶瓷

以Lu(NO3)3和NH4HCO3为原料,采用沉淀法制备了平均粒径约为40nm的Lu2O3粉体,以该粉体和市售的Al2O3、CeO2超细粉体为原料,采用固相反应工艺,经1760℃真空烧结10h,制备出透明的Ce:LuAG陶瓷,该透明陶瓷在可见光范围内的透过率为56％,X射线激发下的发射光谱为Ce3+的特征发射,范围在470-650nm,和同类单晶的光谱一致,正好在硅光电二极管的高敏感曲线范围内,满足于闪烁体的性能要求,是一种有应用前景的闪烁材料．

适用于深孔测井的LuAG闪烁体探测器的温度特性

针对深孔测井要求更小体积、更高探测效率、温度特性更稳定的需求,通过LuAG(Lu_3Al_5O_(12))与NaI:Tl闪烁体的对比实验和高温型光电倍增的选择,确定了由LuAG和Hamamatsu的高温型R1288A-07光电倍增管与之组成的探头。采用温度可调节的恒温箱对探头开展20-170oC范围的温度试验,重点分析温度对LuAG探测器能量分辨率、道址和计数率的影响,为LuAG闪烁体探测器在测井中的应用提供参考。实验结果表明,(75±5)oC为LuAG探测器能量分辨率(^(137)Cs662keV)最佳温度;温度在20-70oC变化时,能量分辨率变化不超过2%;温度在70-170oC变化时,能量分辨率变化不超过7%。由此可见,LuAG探测器在高温环境中稳定性较好,可应用于测井等具有较大温度变化的环境中。但是由于温度会引起比较明显的谱漂,因此使用时需要做好稳谱工作。

Ce，Pr离子双掺LuAG透明陶瓷制备及光学性能

以NH_4OH+NH_4HCO_3混合溶液作为复合沉淀剂,利用反向滴定共沉淀法制备了不同浓度Ce,Pr共掺杂LuAG沉淀前驱体,并研究了Pr掺杂浓度为0.25at%,Ce掺杂浓度分别为0、0.1at%、0.2at%和0.3at%的LuAG透明陶瓷的光学性能。沉淀前驱体经马弗炉1200℃煅烧2 h后所得粉体的分散性较好,一次颗粒尺寸约为60 nm。该粉体经干压和冷等静压成型后,在H_2气氛1800℃下烧结6 h制备出透明陶瓷,经双面抛光后透明陶瓷在800 nm波长处直线透过率达到82%。X射线激发的发射光谱表明,共掺使Pr离子5d-4f的发射能量传递给Ce离子,有助于提高LuAG透明陶瓷在550 nm发光中心的发光强度。0.2at%Ce和0.25at%Pr共掺杂时,透明陶瓷的发光强度达到最大。

LuAG：Ce，Mg闪烁陶瓷的X射线平板探测器成像研究

采用固相反应法结合真空烧结技术制备了具有高光学质量高闪烁效率的(Lu,Ce,Mg)3Al5O12(LuAG:0.3at%Ce,0.2at%Mg)闪烁陶瓷。将20 mm×20 mm×0.05 mm的陶瓷薄片用含有石墨粉的硅胶粘接在尺寸为25 mm×25 mm×4 mm的石墨基底上,再激光加工切割成50μm×50μm、间距10μm的正方形阵列,进行X射线平板探测器成像研究,并分别采用铅线对卡法和刀口法对陶瓷闪烁探测器的成像质量进行表征。结果表明:陶瓷闪烁体制备的平板探测器成像清晰锐利,铅线对卡法测试激光切割样品10 lp/mm下MTF可达17.5%。刀口法测试激光切割样品MTF为10%时,分辨率可达9 lp/mm。该闪烁陶瓷具有在平板探测器上应用的潜力。

高亮度固态照明用黄绿光发射Ce∶LuAG透明陶瓷

通过固相反应结合真空烧结制备了(Ce_(x)Lu_(1-x))_(3)Al_(5)O_(12)(Ce∶LuAG,x=0.0005,0.001,0.002,0.003,0.004)透明陶瓷。厚度为1.0 mm的Ce∶LuAG陶瓷在500~800 nm波长范围内的直线透过率大于75%。研究了不同浓度Ce∶LuAG陶瓷在454 nm蓝光LED激发下的吸收和发射特性,获得了可调的相关色温(5653~7433 K)。所制备的Ce∶LuAG陶瓷具有优异的热性能和发光性能,在225℃下的PL强度较室温仅下降7%,0.1%Ce∶LuAG陶瓷在蓝光LED激发下的发光效率达到179 lm/W。进一步研究了不同厚度Ce∶LuAG陶瓷的发光饱和性能,1 mm厚的0.1%Ce∶LuAG陶瓷在功率密度为24.6 W/mm^(2)的蓝光LD激发下获得了3646 lm的高光通量,同时没有出现发光饱和现象。研究结果表明,Ce∶LuAG透明陶瓷具有高发光效率和热稳定性,适合用于大功率固态照明。

LuAG纳米粉体的制备研究

综述了LuAG纳米粉体常用的制备方法:固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶燃烧法、混合溶剂热法及溶剂热法等,简要地分析了各种方法的优缺点,并展望了溶剂热法是目前LuAG纳米粉体制备中最具发展前景的一种合成方法。

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体。通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相。而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG。

黄光激光用Dy,Tb∶LuAG透明陶瓷的制备与性能研究

以NH_(4)HCO_(3)为沉淀剂,通过共沉淀法合成了分散性良好的Dy,Tb∶LuAG纳米粉体,并研究了前驱体的热分解行为、粉体的物相及显微形貌。在不添加任何烧结助剂的情况下,采用真空预烧结合热等静压烧结技术首次制备出高透明的Dy,Tb∶LuAG陶瓷,并研究了预烧温度对陶瓷显微形貌及光学质量的影响。当预烧温度为1600℃时,退火后的Dy,Tb∶LuAG陶瓷(厚度为1.5 mm)在578 nm处的直线透过率达到83.6%,平均晶粒尺寸为0.9μm。此外,退火后的3%Dy,1%Tb∶LuAG透明陶瓷在447 nm的吸收截面积为1.3×10^(-21) cm^(2),半高宽为3.0 nm,与商用GaN蓝色激光二极管具有良好的匹配性。研究表明,Dy,Tb∶LuAG透明陶瓷在黄光激光领域具有潜在的应用价值。

溶剂热法合成LuAG纳米粉体的晶粒生长研究

采用溶剂热法合成了镥铝石榴石(LuAG)纳米粉体,研究了晶化温度和晶化时间对晶粒成核和生长的影响规律。XRD的结果发现晶化时间相同时,晶化温度只有高于某一临界温度时才有晶粒析出,而且随着晶化温度的升高,LuAG纳米粉体的晶粒结构趋于完整;晶化温度相同时,晶化时间也只有长于某一临界时间时才有晶粒析出,而且随着晶化时间的延长,晶粒结构趋于完整。TEM的结果表明实验条件下得到的LuAG纳米粉体为球形,说明晶粒生长沿各个方向的生长速率是相同的。这一溶剂热反应过程支持了晶粒生长的成核/晶化机理。

LuAG系列晶体研究进展

LuAG是一种非常优良的基质材料,稀土离子掺杂的LuAG系列晶体的研究在近几年又有了较大的发展,本文系统综述了LuAG晶体在国内外的研究进展,介绍了LuAG系列晶体的生长、性能、发光机理及该系列晶体优良的性能和广阔的应用前景,并探讨了目前LuAG系列晶体存在的问题及其未来的发展方向。

Continuous-Wave and Actively Q-Switched Diode-Pumped Er:LuAG Ring Laser at 1650 nm

We demonstrate a cw and actively Q-switched Er：LuAO laser resonantly dual-end-pumped by 1532nm fibre- coupled laser diodes. A maximum cw output power of 1.9W at 1650.3nm is obtained at a pump power of 25.5 W, corresponding to a slope efficiency of 43.3 %. In the Q-switched regime, the maximum pulse energy of 3.51 mJ is reached at a pulse repetition rate of 100 Hz, a pulse duration of 90.5ns and a pump power of 25.5 W. At the repetition rate of 400 Hz, the output energy is 2.12m J, corresponding to a pulse duration of 125.4 ns.

LuAG∶Ce^(3+)在激光照明应用中的研究进展

激光二极管(LDs)结合荧光转换材料实现白光被认为是下一代照明光源,其中的荧光转换材料对于整体光源的光度/色度参数、发光效率、长期工作稳定性至关重要。近年来,人们在LD照明中采用多种绿/黄/红荧光材料来丰富光谱成分,获得高质量的白光。其中,采用Lu_(3)Al_(5)O_(12)∶Ce^(3+)(LuAG∶Ce^(3+))绿色荧光材料作为主体成分,结合光谱展宽、红光补足等方案可将LD照明白光的显色指数大幅度提升。LuAG∶Ce^(3+)被认为是综合性能最优的绿色转换材料之一,在大功率LD的辐照下具有很高的热稳定性和饱和阈值。本文主要对基于LuAG∶Ce^(3+)的荧光晶体、荧光陶瓷、荧光玻璃、荧光薄膜等形态材料的制备方法及其在LD照明中的应用性能研究进行了总结,并且对其未来发展方向提出了展望。

Ga^(3+)、Sc^(3+)掺杂LuAG∶Ce^(3+)透明陶瓷的荧光性能

LuAG∶Ce^(3+)是一种高效稳定的商业化绿色荧光转换材料。我们采用真空烧结方法制备了一系列掺杂Ga^(3+)/Sc^(3+)的LuAG∶Ce^(3+)透明陶瓷样品,并研究了掺杂离子及掺杂浓度对其晶体结构、荧光性能及热稳定性能的影响。在450 nm蓝光激发下,Ga^(3+)和Sc^(3+)的掺杂均使LuAG∶Ce^(3+)的发射谱发生蓝移。其中,Ga^(3+)离子具有更好的蓝移效果,在掺杂浓度从0%提升至20%时,发射光谱从536 nm蓝移至506 nm。与此同时,两种离子掺杂均降低了绿光陶瓷的热稳定性能。但通过变温发射谱及量子产率表征发现,Ga^(3+)离子对陶瓷热性能的影响比Sc^(3+)离子的小。将两个系列的陶瓷样品封装在3 W的蓝光LED芯片上,获得了具有不同光色的绿光光源。其中,Ga^(3+)系列陶瓷展现出了更优异的光色可调性,并且维持着更高的光效。综上,我们认为Ga^(3+)离子掺杂的Lu-AG∶Ce^(3+)陶瓷是一种具有较大潜力的绿色荧光转换材料。

LuAG:Ce和LuAG:Ce,Mg晶体生长与闪烁性能

采用提拉法生长了φ80 mm×100 mm的掺Ce镥铝石榴石(LuAG∶Ce)晶体和掺Mg的LuAG∶Ce(LuAG∶Ce,Mg)晶体,并测试了晶体室温下的闪烁性能。实验结果表明,通过Mg离子掺杂,晶体光产额从15 000±1 500 photons/MeV提高到30 000±1 500 photons/MeV,衰减时间从120 ns加快到54 ns。

Yb∶LuAG单晶光纤的连续及脉冲激光性能

单晶光纤是具有准一维结构的功能晶体材料,结合了体块单晶优异的物化性能和传统光纤材料比表面积大的结构优势,是一种极具潜力的激光增益介质。目前单晶光纤激光的研究主要集中于连续激光输出,关于脉冲激光性能的研究相对较少。我们采用微下拉法(μ-PD)制备的Yb∶LuAG单晶光纤(SCF)作为增益介质,获得了输出功率大于4 W、斜效率21.66%、光束质量因子M_(2)接近于1的连续激光输出。在此基础上,采用MoTe_(2)作为可饱和吸收体,实现了Yb∶LuAG SCF最高单脉冲能量3.39μJ的被动调Q脉冲激光输出。该工作为Yb∶LuAG SCF在全固态高功率连续和脉冲激光器中的应用提供了参考。

调Q锁模运转的全固态Tm:LuAG陶瓷激光器

采用垂直生长法制备的氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)作为可饱和吸收体,利用典型"X"型折叠腔在全固态Tm:Lu3Al5O12(Tm:LuAG)陶瓷激光器中实现了调Q锁模运转。以790 nm激光二极管(Laser diode,LD)作为泵浦源,当泵浦功率大于8 W时,激光器进入稳定的调Q锁模状态。当输出镜透过率为5%时,连续光最高输出功率为714 mW,斜效率为4.94%。当泵浦达到16 W时,激光器最大输出功率为200 mW,光谱中心波长为2024 nm,脉冲宽度约为695 ps,对应的锁模脉冲重复频率为108.7 MHz,调Q包络中锁模脉冲的调制深度接近100%。该2μm超短脉冲激光器在生物医学和激光通讯等领域具有非常重要的应用。

基于氧化石墨烯的瓦级调Q锁模Tm:LuAG激光器

在Tm:LuAG全固态激光器中实现了以氧化石墨烯可饱和吸收体为锁模启动元件的瓦级被动调Q锁模运转.本实验装置以可调谐掺钛蓝宝石激光器作为泵浦源,测得Tm:LuAG固态激光器出光阈值最低为325mW,当吸收抽运功率达到3420 mW时,进入稳定的调Q锁模运行状态.当抽运功率达到8.1 W时,对应的最大输出功率为1740 mW,中心波长为2023 nm,重复频率为104.2 MHz,最大单脉冲能量为16.7 nJ,调制深度接近100%.

全固态Tm:LuAG双波长瓦级调Q锁模激光器

以垂直生长法自制的双壁碳纳米管(Double wall carbon nanotube, DWCNT)作为可饱和吸收体,在全固态Tm:Lu3Al5O12 (Tm:LuAG)激光器中实现了高功率双波长的调Q锁模运转,输出波长分别为2016 nm和2032 nm。以激光二极管(Laser diode, LD)为抽运源,选用5%的输出镜,当泵浦功率大于6.52 W,激光运转进入稳定调Q锁模状态。增加泵浦功率到20 W时,对应调Q锁模运转下的输出功率为1092 mW,斜效率为6.11%,重复频率为106.4 MHz,调制深度接近100%。

Luminescence Properties of Tb^(3+)-Doped LuAG Films Prepared by Pechini Sol-Gel Method

Lu3Al5O12（LuAG） thin films with different Tb^3＋ concentration were prepared on carefully cleaned （111 ） silicon wafer by a Peehini process and dip-coating technique. Heat treatment was performed in the temperature range from 800 to 1100 ℃. The crystal structure was analyzed by XRD. The results show that LuAG film starts to crystallize at about 900 ℃, and the particle size increases with the sintering temperature. Excitation and emission spectra of Tb^3＋ doped LuAG films were measured. The effects of heat-treatment temperature and doping concentration of Th3 ＋ on the luminescent properties were also investigated. For a comparison study, Th^3＋-doped LuAG powders were also prepared by the same sol-gel method.

Synthesis and luminescent properties of Ce^(3+) doped LuAG nano-sized powders by mixed solvo-thermal method

Polycrystalline LuAG:Ce3+(cerium3+-doped lutetium aluminum garnet) powders were prepared by mixed solvo-thermal method.Fourier-transform IR spectroscopy(FTIR) and X-ray diffraction(XRD) measurements showed that the precursors were ethanol derivatives AlO(OH) crystal with hydroxyl and carbonate group.XRD results showed that phase of Lu2O3 disappeared with the precursors were annealed at 400 °C,cubic phase LuAG:Ce3+ appeared but only one diffraction peaks of LuAP(LuAlO3) at calcination temperature to 700 °C,a...