SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

新一代单对线以太网NG-SPE技术及在流程工业数据通信中的应用

回顾了流程工业两线制通信技术的发展历程,包括4~20mA,HART,RS-485和新兴的APL/10BASE-T1L单对线以太网通信技术,以及各自的优缺点、面临的问题和后续的演进方向;重点介绍了新一代单对线以太网NG-SPE技术,以及该技术在带宽、距离、节点数和供电四个方面的均衡表现。通过与其他主流单对线技术对比后表明,新一代单对线以太网NG-SPE技术可实现在1km内,通信速率为100Mibit/s的数据传输,15节点接入,点到多点供电,并支持多种线缆和拓扑结构,可应用于流程工业、物联等领域,取代低速总线,利用已有线缆,实现高速远距离总线通信。

QuEChERS与SPE前处理方法结合GC-MS/MS同时测定8种果蔬中21种农药残留的对比研究

利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进行比较。结果表明:SPE法和QuEChERS法的21种农药残留基质标准曲线:在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限均为0.009 mg/kg。在0.009~0.09 mg/kg加标水平下,SPE法回收率为88.7%~91.9%,相对标准偏差为1.56%~3.72%;QuEChERS法回收率为94.9%~97.4%,相对标准偏差为1.54%~4.17%。QuEChERS法可针对不同果蔬的特性添加不同的净化物质,净化过程具有更高的灵活性,且回收率均优于SPE法。

PVC-SPES共混膜的制备及其在废水处理中的应用研究

为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性及其耐污染性,将聚醚砜(PES)磺化得到磺化聚醚砜(SPES),然后利用溶液共混的方法将PVC与SPES共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离的方法制备了PVC-SPES共混膜。在此基础上对PVC-SPES共混膜的性能进行了测试,包括膜的断面和表面微观结构电镜扫描、水通量、截留率、机械强度、含水率和表面接触角的测试及膜表面化学成分的光电子能谱分析(XPS),同时对PVC膜与PVC-SPES共混膜在对生化降解后的污水过滤的情况进行了比较,结果表明,PVC-SPES共混膜为典型的非对称多孔膜;PVC-SPES共混膜水通量、机械强度和亲水性较PVC膜有显著提高,截留率略有下降;PVC-SPES共混膜比PVC膜具有更优良的耐污染性能,共混比(PVC和SPES的质量比)为8/2时综合性能最佳。

SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L 磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。

SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物

建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～99.2%之间;相对标准偏差均小于8%;方法检出限均低于1.0 ng/g.可应用于国内外各类型卷烟的分析.

玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯SPE净化及不确定度分析

应用SPE净化代替GB/T5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析。研究结果表明:用15mL石油醚/乙酸乙酯(体积比95∶5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在0.005～1mg/L之间具有0.995以上相关性。通过对应用SPE测定的不确定分析,氯氰菊酯和溴氰菊酯都具有较小的不确定度,分别为1.86%和1.91%,其不确定的主要来源为标准溶液的配制和样品的称量、定容。

超声振荡辅助提取SPE-GC／MS法测定袋泡茶中的49种农药残留

本研究建立了SPE—GC／MS测定袋泡茶农药残留的方法，并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取，用固相萃取柱净化，采用GC／MS进行测定分析。结果表明：丙酮可J,R对49种农药进行很好地萃取，采用GC／MS分离49种农药效果良好，农药检出限在0．001～0．015mg／kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯，检出浓度远小于GB2763—2012规定的限值。本方法简单，快速，可靠。

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷。

SPE-HPLC测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.15～1.2μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),总平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

βPbO_2-SPE膜电极材料的制备和性能

将Pb2+络离子交换进入Nafion324基膜内,在碱性条件下通氯气氧化制备出βPbO2-SPE膜电极材料,研究了Nafion324膜的活化、浸渍液中Pb2+的浓度、氧化时间、超声波搅拌强度和氧化温度等参数对βPbO2-SPE电极材料的结构和性能的影响．结果表明,浸渍液最佳组成为0．05 mol·L-1 Pb(NO3)2+1 mol·L-1 NH4Ac;氧化过程中最适宜超声波搅拌强度为40 W,最佳氧化温度为40℃,氧化时间为2．0 h．在最佳工艺条件下制备的βPbO2-SPE膜电极中活性βPbO2的含量高,βPbO2活性层致密,βPbO2分布均匀,与基膜结合牢固．电化学降解苯酚时βPbO2-SPE膜电极具有比较高的电流效率和电化学稳定性．

SPE/RRLC-MS法监测哈尔滨饮水源中三嗪类除草剂多残留量

建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱(3mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为ZorbaxRRHTSB-C18,流动相为1mmol乙酸铵水溶液和乙腈混合体系,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾电离源(ESI)下正离子电离方式,MRM模式监测,离子扫描范围为100～400amu。以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量,保留时间结合质谱信息进行定性。研究结果显示:11种待测物在0.1～4.0mg/L浓度范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9992～0.9996之间;方法的仪器检出限为0.02～0.06mg/L,理论检出限为0.04～0.12μg/L;方法的定量限为0.1～0.3mg/L;低、中和高3个浓度点的加标回收率介于78.6%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～13.2%。

离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。

磺化聚醚砜(SPES)/聚砜(PSF)共混超滤膜的研制

以磺化聚醚砜(SPES)和聚砜(PSF)为膜材料,用共混法制备了SPES/PSF超滤膜。采用均匀实验设计法,研究了SPES/PSF共混超滤膜的制膜工艺,并通过回归分析得到了水通量的模型方程。根据模型方程,作者进行了单因素影响模拟计算,考察共混比、聚合物总浓度、添加剂浓度等对水通量的影响。结果表明:根据最优配方所制备的SPES/PSF膜的水通量为93.1 L/(m2.h),对聚乙烯醇的截留率达93.37%。

SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中蒙花苷的含量

目的:建立测定菊延保康颗粒中蒙花苷含量的方法。方法:选用Oasis HLB固相萃取小柱对样品进行纯化。采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.8%磷酸(1:1)为流动相,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为326 nm。结果:蒙花苷进样量在0.0432—2.16μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999,平均回收率为100.4%。结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠。

SPE复合电极的制备及其在有机电化学合成中的应用

概述了ＳＰＥ复合电极的发展历程，对ＳＰＥ 复合电极的类型和制备工艺进行了重点探讨，并举例说明了ＳＰＥ电极的反应特性原理，最后对其在有机电合成领域中的应用进行了综合评述。

SPE-HPLC制备色谱法从当归挥发油中分离纯化Z-藁本内酯

采用固相萃取(SPE)预处理,HPLC制备色谱法从当归挥发油中分离制备Z-藁本内酯。二次色谱纯化所得Z-藁本内酯的纯度达99.6%。

固相萃取技术(SPE)在苯丙胺类毒品分析中的应用

固相萃取(SPE)技术是利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,从而达到分离和富集的目的。SPE是20世纪70年代后期发展起来的一种样品前处理技术,本文主要综述了近10年来SPE技术在苯丙胺类毒品分析中的应用现状及其趋势。