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Synthesis of some new bis-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones by using silica-supported tin chloride and titanium tetrachloride 被引量:1
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作者 Khodabakhsh Niknam Alireza Hasaninejad Madihe Arman 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第4期399-402,共4页
Silica-supported tin chloride and titanium tetrachloride were prepared by the reaction of tin chloride and titanium tetrachloride with activated silica gel in refluxing toluene.These solid acids have been employed as ... Silica-supported tin chloride and titanium tetrachloride were prepared by the reaction of tin chloride and titanium tetrachloride with activated silica gel in refluxing toluene.These solid acids have been employed as the catalysts for the synthesis of bisdihydropyrimidin -2(1H)-ones from aromatic dialdehydes,1,3-dicarbonyl compounds and urea at 90℃under solvent-free conditions. 展开更多
关键词 silica-supported tin chloride silica-supported titanium tetrachloride Bis-3 4-dihydropyrimidin-2(1H)-one SOLVENT-FREE 1 3-Dicarbonyl compounds
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缓慢水解法制备纳米TiO_(2)及其作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究
2
作者 闫蓓蕾 王俊 +2 位作者 朱学军 马光强 邓林 《功能材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期4209-4213,共5页
以四氯化钛为原料,在冰水浴,弱碱性条件下,将TiCl_(4)配制为0.5 mol/L水溶液,低温水解得到沉淀产物,将此沉淀在80℃的真空烘箱中干燥;低温400℃下焙烧12 h得到白色粉末。通过X射线衍射(XRD)进行结构表征;通过扫描电子显微镜(SEM)透射电... 以四氯化钛为原料,在冰水浴,弱碱性条件下,将TiCl_(4)配制为0.5 mol/L水溶液,低温水解得到沉淀产物,将此沉淀在80℃的真空烘箱中干燥;低温400℃下焙烧12 h得到白色粉末。通过X射线衍射(XRD)进行结构表征;通过扫描电子显微镜(SEM)透射电镜(TEM)进行形貌表征。得到的烧结产物,结合金属锂对电极材料和聚乙稀隔膜搭建半电池系统,进行电池性能测试。结果表明,以四氯化钛为原料在低温的条件下实现缓慢水解,再经过长时间低温焙烧得到白色粉末为纳米级金红石型和锐钛矿型TiO_(2)的混合相,且具有粒径小、分散性好、粒径分布窄、球形度较好等优点;此产品在0.05充放电时首次放电比容量为370 mAh/g, 5 C的放电比容量达到69 mAh/g,容量保持率分别为91.69%,电化学性能远高于商业化TiO_(2)。研究表明,基于缓慢水解低温烧结机制制备TiO_(2)的方法是一种简单、低成本、适用于大规模生产的工艺。 展开更多
关键词 四氯化钛 缓慢水解 二氧化钛 锂离子电池
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含钒四氯化钛精制尾渣锰化焙烧制备V_(2)O_5工艺研究
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作者 杨奇霖 卿海天 +4 位作者 张杰 张志远 居殿春 张俊 堵伟桐 《金属矿山》 CAS 北大核心 2024年第1期304-309,共6页
为探究含钒四氯化钛精制尾渣中钒资源的提取利用可行性,在锰化焙烧提钒过程热力学分析的基础上,采用尾渣水洗预处理—锰化焙烧—草酸浸出—铵盐沉钒的工艺,重点研究了水洗液固比、焙烧温度、碳酸锰添加量对焙烧熟料物相组成和钒浸出率... 为探究含钒四氯化钛精制尾渣中钒资源的提取利用可行性,在锰化焙烧提钒过程热力学分析的基础上,采用尾渣水洗预处理—锰化焙烧—草酸浸出—铵盐沉钒的工艺,重点研究了水洗液固比、焙烧温度、碳酸锰添加量对焙烧熟料物相组成和钒浸出率的影响规律。结果表明:粗Ti Cl_4含钒尾渣采用水洗的预处理方式,可有效降低尾渣中氯的含量,保障后续的铵盐沉钒,提高钒产品品位;适当提高焙烧温度和碳酸锰添加量有助于低价的钒与锰盐生成可溶性焦钒酸锰(Mn_(2)V_(2)O_7),但焙烧温度超过850℃和碳酸锰添加量大于2.0时,将导致含钒物相被硅酸盐等液相产物包裹,致使钒浸出率降低。试验适宜条件为:水洗液固比10m L/g,碳酸锰添加量(以n(MnO)/n(V_(2)O_5)计)2.0、焙烧时间2h、焙烧温度850℃,浸出时间30min、浸出温度50℃。上述条件下钒浸出率达82.16%,且浸出液经铵盐沉钒—焙烧工序后可得到纯度大于99%的粉状五氧化二钒产品。该工艺实现了含钒四氯化钛精制尾渣中钒的高效提取和分离,研究结果对该类型尾渣提钒具有指导意义。 展开更多
关键词 四氯化钛精制尾渣 热力学计算 锰化焙烧 钒浸出率 五氧化二钒
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磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子催化剂的制备及催化性能研究
4
作者 姜姗姗 王恩通 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期58-62,共5页
为提升磁性催化剂的催化效率,研究磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子催化剂的制备及其催化性能。用四氯化钛、无水乙醇、氯化铁等分别制备磁基体Fe_(3)O_(4),以及Fe_(3)O_(4)与四氯化钛摩尔比为19∶1、9∶1、17∶3、4∶1的4种催化剂材料。将四硝... 为提升磁性催化剂的催化效率,研究磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子催化剂的制备及其催化性能。用四氯化钛、无水乙醇、氯化铁等分别制备磁基体Fe_(3)O_(4),以及Fe_(3)O_(4)与四氯化钛摩尔比为19∶1、9∶1、17∶3、4∶1的4种催化剂材料。将四硝基苯酚、硼氢化钠等作为待催化材料,用不同催化剂进行催化还原试验,用紫外-可见分光光度计、振动样品磁强计等测试催化剂的磁性能和催化性能。结果表明:4种催化剂均呈现出一定的磁强度,催化1 min后转化率均较高。其中,摩尔比为4∶1的催化剂磁性能更强,矫顽力可达0.54 A/m,为4组催化剂中最高,其催化时间更短,催化速率较快,在8次循环催化后仍保持99%以上的转化率。 展开更多
关键词 磁性Fe_(3)O_(4) 纳米粒子 催化剂材料 催化性能 四氯化钛 磁性能
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除钒油的选型对海绵钛中氧碳含量的影响研究
5
作者 王丽娟 许伟春 +4 位作者 朵云霞 李汉 魏治中 黄燕峰 张崇福 《轻金属》 2024年第4期40-43,49,共5页
植物油和矿物油作为TiCl_(4)除钒效果较好的有机物,在钛白粉和海绵钛行业应用广泛。本文通过大量的实验研究发现,7#、8#、9#矿物油和进口植物油在加入量低于0.07%时,可把VOCl_(3)除去,且植物油的除钒效果更快更好。但应用到生产中时,由... 植物油和矿物油作为TiCl_(4)除钒效果较好的有机物,在钛白粉和海绵钛行业应用广泛。本文通过大量的实验研究发现,7#、8#、9#矿物油和进口植物油在加入量低于0.07%时,可把VOCl_(3)除去,且植物油的除钒效果更快更好。但应用到生产中时,由于植物油主要成分为不饱和脂肪酸,含有氧元素,因此生产的海绵钛氧含量偏高。但钛白粉行业对氧无要求,因此得出结论,在钛白粉行业,没有氧含量的要求,使用植物油除钒速率更快。而在海绵钛行业,氧碳作为杂质元素,对除钒油的要求更严格,因此在粗TiCl_(4)除钒环节,选用除钒油加入量不超过0.07%,碳数分布最高为C30、闪点为200℃左右的7#矿物油除钒效果更佳。 展开更多
关键词 植物油 矿物油 四氯化钛 除钒 海绵钛
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Preparation of TiCl4 with the Titanium Slag Containing Magnesia and Calcia in a Combined Fluidized Bed 被引量:17
6
作者 徐聪 袁章福 王晓强 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第3期281-288,共8页
This paper describes a new method for producing TiCl4 by chloridizing materials of high content CaO and MgO, in which a combined fluidized bed is used as a reactor to avoid agglomeration between particles caused by mo... This paper describes a new method for producing TiCl4 by chloridizing materials of high content CaO and MgO, in which a combined fluidized bed is used as a reactor to avoid agglomeration between particles caused by molten CaCl2 and MgCl2. The combined fluidized bed consists of at least a riser tube and a semi-circulating fluidized bed. Two kinds of high titanium slag, in which the total mass content of CaO and MgO is 2.03% and 9.09% respectively, are employed to examine the anti-agglomeration effect and the conversion of the materials when the temperature ranges are between 923.15K and 1073.15K, gas apparent velocity 0.7--1.1m.s-1, and inlet amount of solid materials is 4.6-7.0kg·h^-1. It is found that the anti-agglomeration effect in the combined fluidized bed is satisfactory and the new method can achieve a TiCl4 production capacity of 14.0-75.4t·m^-2·d^-1 in relation to 25.0-- 40.0t·m^-2·d^-1 from the conventional bubble bed. Furthermore, low-temperature chloridization, for example, at 923K or 973K, can also be used to produce TiCl4 and avoid agglomeration. 展开更多
关键词 titanium tetrachloride titanium slag combined fluidized bed calcium oxide magnesium oxide
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Preparation of TiCl4 with the Titanium Slag Containing Magnesia and Calcia in a Combined Fluidized Bed 被引量:1
7
作者 徐聪 袁章福 王晓强 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第3X期281-288,共8页
关键词 titanium tetrachloride titanium slag COMBINED fluidized bed calcium OXIDE magnesium OXIDE
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SYNTHESIS OF 1H,1'H BIS(BENZ-△~4-IMIDAZOLINE)2,2'-SPIRO-TITANIUM DICHLORIDE
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作者 Wei Rongbao Liang Ya +1 位作者 Wu Jinguo Xue Qifeng 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 1996年第1期7-11,共5页
New model compound 1H, 1' H-Bis (benz-△ ̄4-imidazoline) 2,2'-spiro-titanium dichloride was prepared and the structure of the compound was determined by 1R, us and elementary analysis.
关键词 H 1' H-Bis (benz-△ ̄4-imidazoline) 2 2'-spiro-titanium dichloride o-Phenylene diamine titanium tetrachloride.
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铝粉除钒精四氯化钛过程控制优化研究
9
作者 漆丽华 徐聪 +4 位作者 姜宝伟 黄志鹏 田佳桦 陈爱祥 杨坤 《轻金属》 北大核心 2023年第12期33-37,共5页
针对TiCl_(4)铝粉除钒工艺存在的稳定性差、精TiCl_(4)产品质量波动、产出率偏低等问题,对影响粗TiCl_(4)铝粉除钒过程的低价钛矿浆制备、蒸馏及精馏的关键因素进行研究。结果表明:在低价钛制备中,反应罐压力和停氯温度的控制是影响低... 针对TiCl_(4)铝粉除钒工艺存在的稳定性差、精TiCl_(4)产品质量波动、产出率偏低等问题,对影响粗TiCl_(4)铝粉除钒过程的低价钛矿浆制备、蒸馏及精馏的关键因素进行研究。结果表明:在低价钛制备中,反应罐压力和停氯温度的控制是影响低价钛矿浆制备质量的关键因素,分别控制在100~110℃和-1.5~-1.8 kPa;蒸馏系统排渣比设定在1.6%,将残渣固含量控制在200~220 g/L范围,对精四氯化钛产量、质量影响显著;精馏系统残渣排放比例设定在2%,残渣中的固含量在30~45 g/L范围,有利于提高精四氯化钛产出率。 展开更多
关键词 四氯化钛 低价钛制备 蒸馏 精馏
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酸水解-ICP-MS法测定精四氯化钛中13种元素杂质
10
作者 王运超 蒙兵兵 +2 位作者 朱雪铜 宋光林 王艳娇 《福建分析测试》 CAS 2023年第2期40-43,49,共5页
精四氯化钛作为生产钛产品的重要中间原料,其杂质含量严重影响钛产品纯度。由于精四氯化钛分析测试技术限制,以及关于精四氯化钛中元素杂质检测分析方法研究鲜有文献报道,因此研究分析精四氯化钛中元素杂质分析具有重要意义。实验建立... 精四氯化钛作为生产钛产品的重要中间原料,其杂质含量严重影响钛产品纯度。由于精四氯化钛分析测试技术限制,以及关于精四氯化钛中元素杂质检测分析方法研究鲜有文献报道,因此研究分析精四氯化钛中元素杂质分析具有重要意义。实验建立酸水解-ICP-MS法测定精四氯化钛中13种元素含量的方法,将四氯化钛样品与盐酸水溶液按体积比1∶25水解平衡后,采用0.45μm滤膜过滤,通过外标定量法分析精四氯化钛中13种元素杂质含量。校准曲线中各元素相关系数r在0.9997~1.0000范围;该方法中各元素的检出限范围为3~117μg/kg。本方法用于测定精四氯化钛样品中13种元素,结果相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~8%;空白和四氯化钛样品加标回收率分别为96%~102%、83%~112%。 展开更多
关键词 酸水解 ICP-MS 精四氯化钛
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ICP-AES法测定四氯化钛中砷和四氯化钛的检测方法研究
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作者 杨平 《冶金标准化与质量》 2023年第4期22-24,共3页
依照YS/T 655-2016《四氯化钛》可以采用减杂的方法得到四氯化钛中四氯化钛的的含量。为满足客户的要求,对四氯化钛中砷的含量进行检测方法研究,也同样可以得到四氯化钛的含量。且方法准确可靠,客户认同。
关键词 四氯化钛 ICP-AES法
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Communication A convenient trifluoroacetylation of amines with trifluoroacetic acid and titanium tetrachloride
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作者 LI,An-Rong SU,De-Bao CHEN,Qing-Yun Shanghai Institute of Organic Chemisty,Chinese Aeademy of Sciences,345 Lingling Lu,Shanghai 200032 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第2期190-192,共8页
In the past years,trifluoroacetylation has been widely used for protecting func-tional groups.For example,trifluoroacetyl can act as an effective blocking group ofhydroxyl and amino substituents in the reactions of a ... In the past years,trifluoroacetylation has been widely used for protecting func-tional groups.For example,trifluoroacetyl can act as an effective blocking group ofhydroxyl and amino substituents in the reactions of a 1-halo-2-hydroxyl-3-amino sugarwith cholesterol or cyclodecanol.Furthermore,the conversion of the basic aminogroup to less basic amido group by trifluoroacetylation provides a good chromatographyseparation method of amines,e.g.cis-,trans-1,2-diaminocyclohexane can be separatedcompletely,via trifluoroacetylation by GLC technique. 展开更多
关键词 In Communication A convenient trifluoroacetylation of amines with trifluoroacetic acid and titanium tetrachloride ACID
全文增补中
聚酰胺-胺型树枝状化合物与四氯化钛的配合及其催化作用初步研究 被引量:34
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作者 王金凤 贾欣茹 +4 位作者 金钟 张伟程 范瑜 李明谦 危岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期709-711,共3页
The modification of PAMAM( G =3 0) dendrimers was achieved by using aldehyde, benzyl chloride and trityl chloride as reaction agents, respectively. The complexes were synthesized simply by dropping TiCl 4 solution int... The modification of PAMAM( G =3 0) dendrimers was achieved by using aldehyde, benzyl chloride and trityl chloride as reaction agents, respectively. The complexes were synthesized simply by dropping TiCl 4 solution into the modified PAMAM dendrimers that were dissolved in certain solvent. The quantity of Ti contained in the complexes increased as the adding amount of TiCl 4 was increased. The polymerization of α methyl styrene catalyzed by the complexes was accomplished and it has shown that the complexes possessed catalytic function. 展开更多
关键词 树枝状化合物 四氯化钛 聚酰胺 配合物 催化作用 催化剂
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攀枝花钛资源综合利用的新思路 被引量:21
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作者 袁章福 徐聪 +1 位作者 郑少华 周家琮 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期1-4,8,共5页
攀枝花拥有 96 6亿t储量的钒钛铁矿 ,其综合利用意义重大。核心问题就是如何直接快速氯化含高钙镁富钛料 ,使其转变成四氯化钛 ,作为生产高档钛白或海绵钛等产品的原料。提出了综合利用钒钛铁矿所需采用的快速流化床氯化技术。
关键词 攀枝花市 钛资源 综合利用 钒钛铁矿 二氧化钛 加碳氯化 四氯化钛
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单分散超细二氧化钛颗粒的制备及粒径控制 被引量:26
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作者 陈洪龄 王延儒 时钧 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第8期713-717,共5页
四氯化钛和三乙醇胺在90℃反应生成钛可溶性化合物.该化合物溶液在 145℃下陈化反应48 h,生成单分散性较好的锐钛矿型二氧化钛颗粒.讨论了钛可溶性化合物的形成和水解过程.陈化液的pH值在0.9~10.5变化时,对颗粒... 四氯化钛和三乙醇胺在90℃反应生成钛可溶性化合物.该化合物溶液在 145℃下陈化反应48 h,生成单分散性较好的锐钛矿型二氧化钛颗粒.讨论了钛可溶性化合物的形成和水解过程.陈化液的pH值在0.9~10.5变化时,对颗粒大小和形状有显著的影响,酸度越大,颗粒越小.颗粒的大小也可以通过加入晶种得到控制. 在pH为10.5时加入晶种,颗粒的尺寸变小,形貌基本维持棒状.用TEM和XRD等手段测定了颗粒的晶型、形貌和比表面积. 展开更多
关键词 四氯化钛 二氧化钛 超细颗粒 粒径控制 晶种 三乙醇胺 制备
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用于可见光下Pt(Ⅳ)/Ti0_2光催化剂的制备和表征 被引量:16
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作者 孙晓君 井立强 +3 位作者 蔡伟民 周德瑞 徐朝鹏 李晓倩 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期761-765,共5页
采用溶胶-凝胶法,在温和的条件下制备了新型光催化剂Pt(Ⅳ)/TiO2,并利用XRD,TEM,XPS和UV-VIS等手段对其进行了表征。结果表明:尺寸为3 nm左右的PtCl4。微粒均匀地分布在无定型、多微孔的TiO2粉末中;UV-VIs测试表明,新型光催化剂Pt(Ⅳ)/T... 采用溶胶-凝胶法,在温和的条件下制备了新型光催化剂Pt(Ⅳ)/TiO2,并利用XRD,TEM,XPS和UV-VIS等手段对其进行了表征。结果表明:尺寸为3 nm左右的PtCl4。微粒均匀地分布在无定型、多微孔的TiO2粉末中;UV-VIs测试表明,新型光催化剂Pt(Ⅳ)/TiO2的光响应波长已由纯TiO2的380 nm左右拓宽到了可见光区。在模拟太阳光下,以苯酚的光催化降解为模型反应,研究了该新型光催化剂的光催化活性,结果发现:新型改性的Pt(Ⅳ)/TiO2样品的光催化活性比较高,其中含Pt量为3%摩尔分数的样品的光催化活性最高,其光催化效率是商品TiO2的2倍。 展开更多
关键词 可见光 Pt(Ⅳ)/TiO2光催化剂 制备 表征 溶胶-凝胶 四氯化铂 二氧化钛 苯酚
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新型TiCl_4/MgCl_2高效聚丙烯催化剂的制备及其结构表征 被引量:10
17
作者 费建奇 李刚 +3 位作者 荣峻峰 忻海 周旭华 景振华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期465-469,共5页
在卤代烷溶剂中,用镁粉与醇反应制备了可溶性含镁配合物溶液,再从溶剂中析出溶质作为合成催化剂的载体,以TiCl4为活性化合物,制备了新型TiCl4/MgCl2高效聚丙烯催化剂。采用元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、BE... 在卤代烷溶剂中,用镁粉与醇反应制备了可溶性含镁配合物溶液,再从溶剂中析出溶质作为合成催化剂的载体,以TiCl4为活性化合物,制备了新型TiCl4/MgCl2高效聚丙烯催化剂。采用元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、BET法对载体和催化剂的组成、晶体结构及形貌特征进行了分析表征。表征结果显示,载体的化学结构为ClMg(RO)·ROH;在载钛过程中发生烷氧基镁向氯化镁结构转变,催化剂的晶体结构呈现氯化镁晶体结构的特征。 展开更多
关键词 四氯化钛 氯化镁 载体 聚丙烯催化剂
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低温苯甲醇醇解法制备高活性锐钛矿型纳米晶TIO_2光催化剂 被引量:10
18
作者 朱建 杨俊 +3 位作者 陈麟 曹勇 戴维林 范康年 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期171-177,共7页
以TICL4为钛源,采用低温苯甲醇醇解法制备了不同粒径及晶相组成的大表面TIO2纳米晶,利用X射线衍射、热重-差热分析、透射电子显微镜、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱和N2物理吸附等方法考察了焙烧温度和焙烧时间对其晶相组成、晶粒尺寸... 以TICL4为钛源,采用低温苯甲醇醇解法制备了不同粒径及晶相组成的大表面TIO2纳米晶,利用X射线衍射、热重-差热分析、透射电子显微镜、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱和N2物理吸附等方法考察了焙烧温度和焙烧时间对其晶相组成、晶粒尺寸、比表面积及孔体积等微结构性质的影响,并以苯酚的光催化降解为模型反应评价了样品的光催化活性.结果表明,未经任何热处理的TIO2样品即为锐钛矿晶相,控制焙烧温度及焙烧时间可进一步调控样品的粒径、比表面积、晶相结构及表面氧缺位浓度.经400℃焙烧3 H制备的纳米晶TIO2具有最佳的光催化活性,其活性比商用DEGUSSA P-25 TIO2更高. 展开更多
关键词 氧化钛 四氧化钛 低温 苯甲醇 醇解 锐钛矿 苯酚
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Preparation of TiCl_4 with multistage series combined fluidized bed 被引量:2
19
作者 袁章福 朱元晴 +2 位作者 席亮 熊绍锋 徐秉声 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第1期283-288,共6页
In order to solve the agglomeration problem in TiCl4 preparation,a new test in a multistage series combined fluidized bed was studied on a pilot scale.The pilot plant can make full use of titanium slag with a high con... In order to solve the agglomeration problem in TiCl4 preparation,a new test in a multistage series combined fluidized bed was studied on a pilot scale.The pilot plant can make full use of titanium slag with a high content of MgO and CaO as the feedstock.Several experimental parameters such as chlorine flow and reaction temperature were discussed and the morphology and components of reaction product were analyzed.According to the results,the conversion rate of TiO2 is up to 90%.It is found that the combined fluidized bed has good anti-agglomeration ability because the accumulation of MgCl2 and CaCl2 on the surface of unreacted slag was carried out of the reactor. 展开更多
关键词 combined fluidized bed titanium tetrachloride anti-agglomeration MgO CAO MGCL2 CACL2
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精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析 被引量:11
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作者 谭红 何锦林 +7 位作者 宋光林 罗艳 赵红波 肖飞 罗林 郭鹏然 李娜 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1325-1329,共5页
精TiCl4中的CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定。然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外... 精TiCl4中的CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定。然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定。该文研究设计出波数范围为7 800~440 cm-1的硒化锌窗片(Ф25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量。CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1mg·g-1。此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 四氯化钛 有机杂质 红外光谱 红外液池 海绵钛质量控制
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