紫外-可见分光光度法快速检测蛋黄中苏丹红IV的研究

采用紫外-可见分光光度计对新鲜鸭蛋蛋黄的石油醚-丙酮的提取液进行光谱扫描,建立了纯蛋黄液、标准苏丹红IV样品以及含有苏丹红IV的蛋黄液的光谱扫描曲线。通过对光谱扫描曲线的相似度比较及对光谱扫描原始曲线图的数学处理,分别运用波长差和一级微分两种方法,快速检测出新鲜鸭蛋黄中苏丹红IV。实验结果表明,波长差法的回收率高于一次微分法,而且数值分布相对集中,在对被检测样品中的苏丹红IV的定量上的精确性和稳定性优于一次微分法,而一次微分法则可直观对苏丹红IV定性。运用波长差法计算样品RSD(%),得备检样品加标苏丹红IV2μg/mL的RSD(%)为14·2,平均回收率为106·01%,加标4μg/mL的RSD(%)为9·4,平均回收率为105·68%;运用一次微分法进行计算,得备检样品加标苏丹红IV2μg/mL的RSD(%)为10·41,平均回收率为82·46%,加标4μg/mL的RSD(%)为6·73,平均回收率为94·21%。数据表明样品中加标苏丹红IV浓度越大,该方法对样品检测的稳定性越好。

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱联用法，以乙腈-0．1％甲酸进行梯度洗脱，流速0．3ml／min，采用C18柱分离，以多反应监测（MRM）方式进行检测，分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m／z249→93、277→120、353→197、381→224。结果：苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1．1616-290．4、1．2608—315．2、1．184～296．0、1．1664～291．6ng／ml，25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg，其余检出均微量。结论：此方法选择性强，灵敏度高，可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定鸭蛋中的苏丹红Ⅳ

目的:建立检测鸭蛋中微量苏丹红Ⅳ的实验方法。方法:考察不同提取剂、展开剂对蛋黄液中苏丹红Ⅳ的薄层色谱分离效果,利用拉曼光谱法对分离斑点进行定性分析,验证薄层色谱分离效果;利用紫外可见分光光度法对分离后的斑点样品进行定量分析。结果:以石油醚-丙酮(2∶1)为提取剂,以正己烷-丙酮-乙酸乙酯(100∶6∶8)为薄层色谱展开剂,各组分分离效果好;以511 nm为测定波长,浓度与吸光度在0.50~25.00 mg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系(R2=0.99957),检出限为0.07 mg·mL^(-1),回收率为99%~108%。结论:该薄层色谱-紫外可见分光光度法联用的方法操作简便,成本低,专属性强,适用于鸭蛋中微量苏丹红Ⅳ的测定。

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法，并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化，用超高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1，线性相关系数r大于0．99，方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10），高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的建立食品中苏丹红系列染料(苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ)灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法.方法样品用乙腈提取过滤后,无需其它处理,直接用95%乙腈+5%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这四种物质各自的母离子(m/z249、277、353、381)及其四对子离子(m/z232和93、121和106、197和92、225和106)进行监测,三级四极质谱测定;用全扫描方式对每种物质进行了结构解析.结果样品处理极其简单,7 min内完成分离,方法抗干扰能力强,回收率98%～103%,检出限0.02～0.04μg/L,RSD0.8%～1.6%,相关系数0.9993～0.9998;同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和Ⅳ结构极其近似的同分异构体存在,且其同分异构体也为红色物质.结论方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定,在进行市场监测时,不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,还要检测其同分异构体,以防止其作为食品染色剂非法使用.

辣椒制品中苏丹色素的薄层色谱检测方法的研究

本文探索了对辣椒制品进行样品预处理,从中提取添加的苏丹色素,并对其进行薄层色谱法分离鉴定的方法。用石油醚从辣椒粉末中萃取出色素,然后在硅胶薄层色谱板上点样,并在展开剂(石油醚:无水乙醚:甲酸=80:20:1,V/V/V)中展开,进而达到定性检测苏丹I的目的。通过活性白土对辣椒油中苏丹I～IV的吸附及无水乙醇对吸附色素的解吸,分离出苏丹色素,进而在硅胶薄层色谱板上点样,在展开剂(石油醚:无水乙醚:甲酸=80:20:1,V/V/V)中展开,达到定性检测辣椒油中苏丹I～IV的目的。

苏丹红Ⅳ号的紫外可见光谱和荧光光谱分析

测定了苏丹红Ⅳ号在不同溶剂、在乙醇溶液中不同温度、p H、浓度条件下以及乙醇-水混合体系中的紫外-可见、荧光光谱特征;探究了溶剂、温度、p H对苏丹红Ⅳ号峰高和峰位的影响;结果表明,苏丹红Ⅳ号荧光光谱的激发波长位于255nm左右,发射波长位于355nm左右,紫外-可见光谱的主要吸收峰位350nm及510nm左右,研究苏丹Ⅳ的光谱性质,可以为建立检测各种食品中苏丹Ⅳ的方法作理论指导。

基于氨基化碳量子点荧光猝灭法检测苏丹Ⅳ的研究

通过一步水热法以葡萄糖为原料合成稳定性高的碳量子点,并用氨水使其表面氨基化。苏丹Ⅳ能使氨基化的碳量子点荧光明显猝灭,由此建立一种简便、高效检测苏丹Ⅳ的新方法。考察了缓冲体系pH、反应时间、反应温度等对苏丹Ⅳ测定的影响。结果表明,在pH=8.4的硼酸-硼砂缓冲溶液中,室温反应30min时,体系的F0/F与苏丹Ⅳ浓度呈良好的线性关系,其线性范围为2.0×10-6 mol·L^(-1)~9.0×10-5 mol·L^(-1),相关系数R^2=0.9913,检出限为6.4×10^(-7)mol·L^(-1)。方法用于食品中苏丹Ⅳ含量的检测,加标回收率为90.0%~102.5%。

大鼠仔鼠骨髓间充质干细胞体外分离培养与鉴定

目的分离培养骨髓间充质干细胞(mesenchymalstemcells,MSCs)并进行鉴定。方法取周龄大鼠骨髓用percoll分离液分离,DMEM(含20%胎牛血清)培养、传代,碱性磷酸酶和苏丹Ⅳ染色,流式细胞仪测MSCs表面标志CD44和CD45。结果碱性磷酸酶染色和苏丹Ⅳ染色阴性,CD44、CD45表达甚微。结论所分离培养的细胞为未分化的具有较强增殖能力的细胞,可认为是间充质干细胞。

异丙醇-盐-水体系萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ

基于异丙醇-盐-水双水相体系建立一种萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ的新方法,考察了盐的种类及用量、苏丹红浓度对该体系萃取行为的影响。研究结果表明在异丙醇-K2CO3-水体系中苏丹红萃取率达92%-102%,线性检测范围为0.1-20μg.mL-1,检出限均为10 ng.mL-1(S/N=3)。该方法操作简便、无污染,与液相色谱法联用有望能用于复杂样品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检测。

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％

Nanosphere molecularly imprinted polymers doped with gold nanoparticles for high selectivity molecular sensors

We report the first attempt of using molecularly imprinted polymers （MIPs） in the shape of nanoparticles that were doped with gold nanoparticles （AuNPs） for surface enhanced Raman scattering （SERS）-based sensing of molecular spedes. Specifically, AuNPs doped molecularly imprinted nano-spheres （AuNPs@nanoMIPs） were synthesized by one-pot precipitation polymerization using Sudan IV as the template for the SERS sensing. The AuNPs@nanoMIPs were characterized by various modes of scanning transmission electron microscopy （STEM） that showed the exact location of the AuNPs inside the MIP particles. The effects of Au concentration and solution stirring on the shape and the polydispersity of the particles were studied. Significant enhancement of the Raman signals was observed only when the MIP particles were doped with the AuNPs. The SERS signal improved significantly with increase in the Au concentration inside the AuNPs@nanoMIPs. Selectivity measurements of the Sudan IV imprinted AuNPs@nanoMIPs carried out with different Sudan derivatives showed high selectivity of the AuNPs-doped MIP particles.

朱砂中添加色素的HPLC-Q-TOF/MS分析以及TLC和HPLC检测方法的建立

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法。方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成;再结合对照品对照与相关文献数据,鉴定朱砂中添加的色素。采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法。结果:应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ3种偶氮类色素;样品的TLC图谱斑点清晰,分离度好;样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好,耐用性好;11批朱砂中均检出有808猩红,7批均检出金光红C,3批检出苏丹红Ⅳ。结论:本实验建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考;HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素。

光谱法结合分子对接研究环糊精对苏丹红Ⅳ的增溶作用

通过相溶解度方法研究了β-环糊精(β-CD)与七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)对苏丹红染料Ⅰ~Ⅳ的增溶。紫外可见光谱数据表明,β-CD与DM-β-CD浓度的增加对于苏丹红I^III的溶解度并无影响,但可以增加苏丹红Ⅳ的水溶性。实验结果表明,溶液中β-CD或DM-β-CD能够与苏丹红IV形成化学计量比为1:1的非共价复合物,从而增加苏丹红IV的溶解度。通过分子对接研究可知,疏水与氢键作用是苏丹红IV同β-CD或DM-β-CD形成复合物的驱动力。

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。

UPLC-MS/MS法同时检测跌打丸中的6种非法染色物

目的：建立跌打丸中6种非法染色物的超高效液相色谱一串联质谱检测方法。方法：样品采用乙醇超声提取，经液相色谱分离，串联四极杆质谱ESI正离子检测，多反应监测（MRM）模式，外标法定量。结果：6种染色物线性范围为Q01—2．0μg·mL-1，线性相关系数均大于0．996，检测限在0．33～19．50μg·kg-1之间，3个浓度水平加标回收率为92．3％～101．6％，RSD为1．6％～3．5％。158批次样品2批次检出苏丹I和Ⅳ，2批次检出808猩红。结论：该方法选择性强，灵敏度和准确度高，可以快速、有效地检测跌打丸中6种非法染色物。