RP-HPLC法同时测定复方芪归益气颗粒中5种成分

目的建立同时测定复方芪归益气颗粒（黄芪、当归、枳壳、升麻、诃子、续断）中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷5种成分的反相高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱（250mlTl×4．6mm，5μm），流动相为乙腈一甲醇一0．1％磷酸水溶液梯度洗脱。体积流量1．0mL／min，柱温30℃，检测波长218nm。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0．0152—0．0759mg／mL、阿魏酸在0．0129～0．0645mg／mL、柚皮苷在0．07930。0．3965mg／mL、橙皮苷在0．0336—0．168mg／mL、新橙皮苷在0．0808～0．404mg／mL范围内均成良好的线性关系；相关系数分别为0．9993、0．9990、0．9996、0．9992、0．9994；平均回收率分别为100．84％、101．51％、97．97％、99．42％、97．47％，RSD分别为2．0％、1．6％、1．5％、2．5％、1．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可作为该颗粒制剂的质量控制方法。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定消疲灵颗粒中的7种成分

目的建立同时测定消疲灵颗粒中7种成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱方法。方法采用Venusil MP-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,流速为0.9 mL·min^(-1),梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为10μL。结果牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测浓度分别在2.56~51.20μg·mL^(-1),14.87~297.40μg·mL^(-1),2.14~42.80μg·mL^(-1),3.16~63.20μg·mL^(-1),3.80~76.00μg·mL^(-1),2.14~42.80μg·mL^(-1),4.81~96.20μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率97.0%~100.0%,RSD 0.55%~1.67%,精密度和重复性良好,供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于消疲灵颗粒中7种有效成分含量的同时测定。

多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量

目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ)。结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2%;方法重复性(n=6)的RSD均小于2%;48 h内稳定,RSD均小于2%;回收率在98%~100%,RSD均小于2%,回收率较佳。测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032%、0.022%、0.012%、0.038%、0.004%、0.009%、0.006%、0.006%、0.005%、0.004%。结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。