薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测染色掺伪的西红花

目的建立一种薄层色谱-表面增强拉曼光谱法对染色掺伪的西红花进行检测。方法将乙醇溶液润湿的西红花按压在表面喷有银溶胶的薄层板上,然后对按压区域进行表面增强拉曼散射(SERS)检测。依次对润湿剂的浓度、银溶胶的喷洒时间和喷洒量等因素进行优化。结果成功检测经金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红4种常见染料染色的西红花药材。结论薄层色谱-表面增强拉曼光谱法可实现对染色西红花简单、快速、灵敏的检测要求,并满足现场快速检测的需求。

液相色谱-串联质谱法测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ含量的研究

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量。方法采用安捷伦EC-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为20 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为40℃,离子化方式为ESI,检测模式为MRM,选择离子对:(1)新品红m/z 330.3→223.2,m/z330.3→300.2;(2)金胺O m/z 268.2→147.2,m/z 268.2→252.2;(3)苏丹红Ⅳm/z 381.2→224.1,m/z 381.2→91.1。结果该方法新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的线性范围分别为0.1086~271.50 ng/ml、0.1392~348.00 ng/ml和0.1352~338.00 ng/ml,回收率(n=6)分别为97.45%、96.44%和97.58%,RSD分别为0.70%、1.12%和0.89%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于3%。结论该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,适用于红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量测定。

市售西红花药材掺伪染色检测方法的实验研究

目的:确认西红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分。结果:西红花药材掺伪染色的主要成分为柠檬黄、胭脂红、金胺O和新品红;对43批市售西红花药材进行了检测,其中32批检测出含有上述4种染色物,存在染色情况。结论:建立的检测方法可快速进行西红花药材中掺伪染色的定性检测。

采用LC-DAD-ESI-MS/MS法分离鉴定新品红标准试剂的组分

目的：对新品红标准试剂的组分进行分离、鉴定,以了解掌握该标准试剂的组分情况,为该批标准试剂的标化提供依据。方法：采用液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾离子化串联质谱法（LC-DAD-ESI-MS/MS）进行分离鉴定。色谱柱为Phenomenx Kinetex C18柱（100 mm!2.1 mm,2.6$m）,柱温35℃;流动相A为乙腈,流动相B为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱（0～30 min,流动相A的比例从5%线性改变至45%）,流速为0.2 mL·min^-1;二极管阵列检测器的扫描范围为200～700 nm（提取波长：550 nm）,质谱的扫描范围为m/z 110～400,裂解电压为200 V。结果：新品红标准试剂（Sigma公司产品）含3种组分,百分比含量分别为71.5%、25.7%和2.8%。根据其色谱保留行为、UV提取图谱、质谱裂解信息,并结合相关的文献报道,将其分别归属为品红Ⅲ（magentaⅢ或new fuchsin（NF）,主组分）、品红Ⅱ（magentaⅡ）和品红Ⅰ（magentaⅠ）。薄层色谱结果验证了其组分情况。结论：采用串联色谱技术,利用目标化合物的色谱保留行为、紫外吸收光谱和质谱裂解规律等综合信息可为新品红标准试剂的定性鉴别提供技术依据。

UPLC-MS/MS法同时检测跌打丸中的6种非法染色物

目的：建立跌打丸中6种非法染色物的超高效液相色谱一串联质谱检测方法。方法：样品采用乙醇超声提取，经液相色谱分离，串联四极杆质谱ESI正离子检测，多反应监测（MRM）模式，外标法定量。结果：6种染色物线性范围为Q01—2．0μg·mL-1，线性相关系数均大于0．996，检测限在0．33～19．50μg·kg-1之间，3个浓度水平加标回收率为92．3％～101．6％，RSD为1．6％～3．5％。158批次样品2批次检出苏丹I和Ⅳ，2批次检出808猩红。结论：该方法选择性强，灵敏度和准确度高，可以快速、有效地检测跌打丸中6种非法染色物。

TLC结合HPLC-DAD法检查红花及西红花中13个红色色素

目的:建立红花、西红花中13个非法添加红色色素的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用TLC法,μL乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1);检测:日光下检视。采用HPLC-DAD梯度洗脱技术。色谱柱:Welch Ultimate^■XB-C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相流速:1.0 mL·min^-1,柱温35℃;检测波长:508 nm。并进行TLC和HPLC检测方法的检测下限、专属性及耐用性研究。通过比对对照品的比移值、保留时间与光谱图,确定红花样品与西红花样品中非法添加的色素。结果:已建立的13个红色色素的TLC与HPLC分析法灵敏度较高,专属性强,耐用性好。在TLC与HPLC佐证一致的情况下,22批红花药材中有10批检出胭脂红,有11批检出酸性红73;5批西红花药材中1批检出胭脂红、酸性红73、新品红、罗丹明B,1批检出胭脂红、新品红,1批检出胭脂红。结论:建立的TLC及HPLC检测方法经方法学验证,可用于红花、西红花药材中13个红色色素的检查。市售红花与西红花药材严重存在色素非法添加问题,应加大对中药材、中药饮片市场的监管力度。