PHPLC法分离纯化金莲花中荭草苷和牡荆苷

目的建立从金莲花中分离纯化荭草苷和牡荆苷的制备高效液相色谱(PHPLC)方法。方法采用AB-8大孔树脂,乙酸乙酯萃取,PHPLC方法对金莲花提取液中荭草苷和牡荆苷进行分离纯化。结果运用薄层色谱法(TLC)定性、高效液相色谱法(HPLC)定量分析,所得荭草苷和牡荆苷的纯度分别为98.8%和98.9%。结论本方法简便,产品纯度高。

PHPLC法同时分离纯化红花中2种成分

目的建立制备型高效液相色谱(PHPLC)法分离纯化红花Carthamus tinctorius L.中羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B。方法红花水提液用大孔吸附树脂初步纯化后,PHPLC法制备。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(9.4 mm×250 mm,5μm);柱温25℃;流动相乙腈-0.02%三氟乙酸,梯度洗脱;体积流量4.2 m L/min;检测波长403 nm,收集相应流份,经真空冷冻干燥得单体。结果羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B的转移率分别为70.08%和70.33%,纯度均大于98%。结论该方法操作简单,高效快速,产物纯度高,适合实验室小规模制备。

竹叶中麦黄酮的分离鉴定及含量测定

目的：分离制备竹叶（Phyllostachys pubescens）中麦黄酮，并鉴定其结构，建立竹叶中麦黄酮的含量测定方法。方法：Sephadex LH-20和制备型高效液相（pHPLC）联用分离制备麦黄酮，波谱法确定结构；固相萃取-高效液相色谱法测定麦黄酮的含量。结果：麦黄酮在4．95—23．1μg/ml具有良好的线性关系，平均回收率为99．42％，RSD为1．81％。结论：pHPLC分离制备麦黄酮效率高；含量测定方法准确可靠，重复性好，样品净化完全，杂质干扰小，麦黄酮得到了很好的分离。

制备型高效液相色谱法在天然药物分离中的应用

综述近年来高效制备液相色谱法(PHPLC)在各类天然药物化学、生物化学以及药物代谢动力学等医药领域分离纯化方面的应用进展。

固相萃取结合高效液相制备茶树没食子酸衍生物

没食子酸衍生物是茶树酚酸中的主要成分,是茶汤中重要的鲜味增强剂,具有抗过敏、抗抑郁和增强认知能力等作用。利用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)结合制备高效液相色谱(preparative highperformance liquid chromatography,PHPLC),从茶树鲜叶中分离制备出高纯度的3-O-没食子酰奎尼酸和β-D-没食子酰葡萄糖,并利用LC/TOF-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR对它们的结构进行了鉴定。该方法操作简单、纯化效果好。

应用制备高效液相色谱同时制备6种大豆异黄酮单体的方法研究

经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后,以制备型高效液相色谱法(PHPLC)分离得到高纯度的大豆异黄酮单体。以SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)制备柱,考察了流动相组成及流速、进样量对分离度的影响,确定了最佳色谱条件为乙腈-水流动相梯度洗脱,进样量800μL,流速10 mL/min,在120 min内实现了6种异黄酮单体的基线分离及制备。经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)鉴定,6种异黄酮单体依次为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆素、黄豆黄素、染料木素。6种产品的纯度分别为95.54%、90.14%、100%、100%、96.27%、100%。方法具有简便易行、稳定性好、产品纯度高等特点,适用于大豆异黄酮标准品的制备。

Study on Alkaloids in Fructus Hordei Germinatus

[Objectives]To isolate and analyze alkaloids in Fructus Hordei Germinatus.[Methods]The alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus were extracted by ultrasonic technology,and analyzed by the ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) technique.[Results] According to the mass spectrometry information,compared with the literature reports,the possible structures of seven alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus could be inferred.Compounds 1,2 and 3 were organic amine alkaloids,respectively tyramine and N-methyltyramine,hordenine,compounds 4,5,6 and 7 were indole alkaloids,respectively,tryptamine,gramine,harmine,and bufotenidine.The alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus were separated by preparative high performance liquid chromatography(p HPLC) technique,a compound was obtained and identified by UPLC-MS/MS and nuclear magnetic resonance(NMR) technique as hordenine.[Conclusions]This experiment is expected to lay a foundation for the development of alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus.

Quantitativ estructure－activity relationships for studying alkyl（1－phenylsulfonyl） cycloalkane－carboxylates

Octanol/water partition coefficients,adsorption coefficients for soils and sediments and acute toxicities to Daphnia magna of 28 alkyl (1-phenylsulfonyl) cycloalkane-carboxylates were measured. These properties were correlated by linear solvation energy relationship (LSER) and chromatographic retention data determined by reverse-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). The accuracy and range of applicability of these two quantitative structure-activity relationship (QSAR) methods were compared in this paper.

HSCCC法结合制备型HPLC技术靶向制备分离与鉴定大血藤中的多酚类化合物

目的:建立大血藤中多种多酚类化合物高效稳定的制备分离方法。方法:以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6,v/v)为溶剂体系,利用高速逆流色谱对大血藤正丁醇萃取物进行纯化,再结合制备型液相色谱获得各单体化合物,根据UV、MS、1H-NMR波谱信息确定化学结构。结果:从大血藤中分离鉴定了8个多酚类成分,分别为:(1)没食子酸;(2)原儿茶酸;(3)绿原酸;(4)咖啡酸;(5)香草酸;(6)阿魏酸;(7)异丹叶大黄素;(8)赤松素。化合物(7)(8)为首次从该属植物中分得。结论:高速逆流色谱和制备型液相色谱联用技术可高效制备分离大血藤中多种多酚类化合物,为大血藤的药理研究及质量控制奠定了基础。

高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离茶树紫芽花色苷研究

花色苷是植物中一类具有重要生物活性的次生代谢产物,因其含量较低,使得分离制备花色苷高纯品难度较大。本研究以茶树紫芽为实验材料,以花色苷得率与纯度为考察指标,优化筛选了应用高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离纯化花色苷高纯度的方法。结果表明,茶样经提取、脱脂、阳离子交换树脂分离等前处理后,总花色苷得率28.18 mg/g,纯度为20.38%;以高速逆流色谱分离的最优溶剂体系乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶0.1%三氟乙酸水溶液=8∶35∶13∶60(v/v/v/v),除去部分杂质后,总花色苷得率达到160.59 mg/g,纯度为43.64%,再结合半制备型液相色谱分离出5种花色苷组分,纯度最高达90.61%,其优化色谱条件为C18制备柱、波长280 nm、柱温30℃、流动相1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B)、流速5 mL/min、进样量1 mL、梯度洗脱(0~55 min,10%~40%B)。研究表明高速逆流色谱结合半制备型液相色谱可有效地分离纯化茶树紫芽花色苷及其组分。

蛇床子素制备方法的研究

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。

中药物质基础研究思路与方法

中药物质基础研究是中药现代研究的基础。近年来,随着现代分析、分离技术的不断发展,中药物质基础研究取得了较大进展,新思路和新方法不断涌现。为了促进中药物质基础研究和基于中药、天然药物资源的活性先导化合物及创新药物的发现,对当前中药物质基础研究的思路和方法进行综述,并重点介绍基于二维高通量制备液相色谱(2D-pHPLC)技术的中药化学成分高效分离技术、基于液相-质谱-数据库(LC-MS-DS)/制备液相色谱(pHPLC)技术的中药化学成分快速识别与高效制备技术、基于LC-DAD-MSn技术的中药化学成分研究与数据库的构建等中药物质基础研究的新方法、新技术,以供参考。