京大戟的化学成分研究

目的研究京大戟的化学成分,为寻找新的抗肿瘤活性成分以及为大戟质量标准研究提供合适对照品。方法用95%乙醇提取,硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和光谱数据分析确定结构。结果分得8个化合物,分别鉴定为正十八烷醇(octadecanol,Ⅰ)、3-甲氧基-4-羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯(octadecanyl-3-methoxy-4-hydrox-ybenzeneacrylate,Ⅱ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ)、正三十烷酸(triacontanoic acid,Ⅳ)、2,2′-二甲氧基-3,3′-二羟基-5,5′-氧-6,6′-联苯二甲酸酐(2,2′-dimethoxy-3,3′-dihydroxy-5,5′-oxo-6,6′-biphenylformic anhydride,Ⅴ)、大戟醇(euphol,Ⅵ)、tirucallol(Ⅶ)、京大戟素(euphpekinensin,Ⅷ)。结论化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ和为首次从京大戟中分离得到。

京大戟醋制前后大戟二烯醇和甘遂甾醇的变化

目的比较京大戟醋制前后大戟二烯醇和甘遂甾醇的含有量变化,为京大戟醋制减毒机理研究提供一定的参考。方法采用RP-HPLC法,以Agilent XDB C8(4.6 mm×150 mm,5μm)为固定相,流动相为乙腈-水(93∶7),体积流量为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果大戟二烯醇和甘遂甾醇的线性范围分别为0.524 4～10.4880μg(r=0.9999)和0.2132～4.264μg(r=0.999 8),加样回收率分别为97.36%和98.72%,RSD分别为1.07%、0.77%(n=6)。大戟二烯醇和甘遂甾醇经醋制后在乙酸乙酯超声提取液中的含有量降低较多。结论京大戟经醋制后,大戟二烯醇和甘遂甾醇含有量降低,为进一步研究京大戟醋制减毒机理和质量控制提供了依据。

生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究

目的应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异。方法样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent C8色谱柱分离,柱温:30℃;以乙腈-水(95∶5)为流动相,流速:1.0mL.min-1;检测波长:210nm。结果考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况。结论生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇(Ⅰ)和表大戟二烯醇(Ⅱ)的含量消长变化有一定规律,二者之比(Ⅰ/Ⅱ)约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量。

甘遂中大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量测定

目的:建立甘遂中大戟二烯醇及其同分异构体表大戟二烯醇的含量测定方法。方法:样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent XDB C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,柱温30℃;以乙腈-水(95∶5)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长210nm。结果:大戟二烯醇和表大戟二烯醇的线性范围分别为0.43～6.34μg(r=0.9999)和0.21～3.17μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为100.0%和102.2%。10批次甘遂中,大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量分别为0.18%～0.68%和0.12%～0.39%。结论:本方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂中大戟二烯醇及其同分异构体表大戟二烯醇的定量分析。