吴茱萸的^1H-NMR指纹图谱解析

目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究,从而实现吴茱萸的1H-NMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1H-NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物的特征共振信号,吴茱萸SCEB的1H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。

银翘解毒液^1H-NMR指纹图谱研究

目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了1H-NMR指纹图谱。结果1H-NMR指纹图谱中芳香区和饱和脂肪区范围的质子信号表征了其的主要化学成分及相对比例,其差异反应出银翘解毒液质量的稳定性。应用Excel 2003软件计算10批银翘解毒液样品相似度,其中8批样品的相关系数和夹角余弦相似度在0.97以上,另外2批相似度在0.82～0.91之间。结论银翘解毒液的1H-NMR指纹图谱专属性强,准确可行,能全面、快速、客观的反映其质量特征,可用于银翘解毒口服液类中药复方制剂的质量评价和控制。

金银花和山银花的^1H-NMR指纹图谱鉴别

目的通过~1H-NMR指纹图谱鉴别金银花与山银花。方法采用质子核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱对2种药材的化学成分进行表征,聚类分析处理相关数据。结果不同产地金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱各自具有较好的一致性,化学成分稳定,而两者之间的差异比较明显,主要体现在高场区(δ0.5~3.0)和糖端基质子区(δ3.0~5.5),并且聚类分析也可将两者区分开。结论1H-NMR指纹图谱可用于金银花和山银花的质量控制。

舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱分析

目的对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,为其质量控制标准技术升级提供参考依据。方法使用Noesygppr1d脉冲序列[recycle delay(RD)-90°-t 1-90°-t_(m)-90°-ACQ]采集1H-NMR谱图,质子共振频率为600.13 MHz,实验温度为298 K,通过方法学考察验证分析方法可靠性,采用相关系数法和夹角余弦法评价不同批次舒肝宁注射液样品的相似度。结果对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,共鉴定出88种化学成分,且不同批次的舒肝宁注射液具有较高的相似度。结论建立了一种基于^(1)H-NMR的舒肝宁注射液质量控制方法,可为舒肝宁注射液技术升级提供参考依据。

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

基于~1H-NMR指纹图谱的四批市售桑白皮药材质量分析

目的采用核磁共振~1H-NMR指纹图谱技术,结合多元统计分析方法研究四种市售桑白皮药材与标准药材的化学成分差异性并评价其质量。方法以氘代甲醇-氘代重水(体积比1∶1)混合溶剂提取药材,在温度298 K,观测频率600.25 MHz条件下采集~1H-NMR谱,NMR数据经分段积分处理后,分别进行相似度分析、层序聚类分析和OPLS-DA分析。结果桑皮苷A、桑根皮醇、桑辛素、albanin A、grateloupinmaide、胆碱、蔗糖、乙酸、天门冬酰胺、葡萄糖、赖氨酸、氨基葡萄糖、精氨酸、丙氨酸、N-乙酰葡糖和柠檬酸是四种市售桑白皮药材与标准药材中有显著性差异的化学成分,桑皮苷A作为桑白皮的活性成分在四种市售药材中含量远低于标准药材,显示四种市售药材质量与标准药材存在较大差距。结论基于~1H-NMR和OPLS-DA的研究方法可以提供具体的差异性化学成分信息,并评价桑白皮药材的质量,为今后通过核磁共振技术建立桑白皮药材质量控制的方法提供参考和依据。

基于^(1)H-NMR指纹图谱建立沉香快速识别模型的研究

目的:建立沉香氢核磁共振-模式识别方法,解决沉香真伪优劣快速鉴别和评价的棘手问题。方法:采用^(1)HNMR技术分析天然沉香、人工沉香、未造香的白木香及伪品,共确定9组特征峰作为量化标准,建立沉香^(1)HNMR指纹图谱,尝试利用聚类分析法(HCA)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)、机器学习识别中的决策树(DT)以及添加迭代算法AdaBoost优化后的决策树模型(AdaBoost-DT),进行数据分析并比对性能。结果:建立了正品沉香^(1)HNMR指纹图谱,其中未造香的白木香、伪品与沉香^(1)HNMR指纹图谱存在一定差异,决策树模型可有效区别伪品、未造香白木香与沉香,对训练集的准确率达96.3%以上,对测试集的准确率达87.5%以上。同时还明确了δ 2.95~2.96为区分沉香和非沉香的特征化学位移区间。结论:正品沉香的^(1)HNMR指纹图谱具有较好的特征性和专属性,决策树模型可用于区分沉香及其混伪品,该方法快捷高效。

茶叶的^1H NMR指纹图谱研究

用1H NMR分析测定35种从福建、云南、广州、江西等地采集及购买的不同种类的茶叶.检测出约20种物质,包括多种氨基酸、茶氨酸、多种儿茶素(表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和一些未知的儿茶素)、蔗糖、未知糖类、脂肪酸、咖啡因等.所得谱图经主成分分析,实现了不同种类的茶叶以及铁观音产地的区分,并且发现了引起区分的化学成分:红茶和黑茶与绿茶和乌龙茶相比,部分氨基酸和一些未知成分的含量较高,而儿茶素的含量较低;安溪西坪铁观音与安溪祥华和感德铁观音相比,部分氨基酸、咖啡因、EGCG、ECG以及一些未知成分的含量较高,而EC、EGC含量相对低.另外,谱图的聚类分析也显示了与主成分分析类似的结果.

黄芩的^1H NMR指纹图谱研究

利用PFT-NMR核磁共振波谱仪测定了黄芩提取物的1H NMR图谱,对黄芩提取物的1H NMR指纹图谱进行了解析,并与黄芩苷元、千层纸素A、汉黄芩素和黄芩苷进行了比较,获得了黄芩提取物的特征峰,并利用向量夹角法计算了不同指纹图谱的相似度;结果表明不同黄芩提取物的1H NMR指纹图谱都显示出黄酮类有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为黄芩真伪鉴别的依据;不同黄芩的1H NMR指纹图谱的相似度计算结果定量地评价了不同指纹图谱的相似性.

关黄柏的1H-NMR指纹图谱研究

目的建立关黄柏的1 H-NMR指纹图谱,探索其质量控制的新方法。方法运用核磁共振氢谱技术,对关黄柏总提取物、总生物碱提取物和总柠檬苦素提取物的指纹图谱进行对比分析研究。结果关黄柏总提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀的特征共振信号;关黄柏总生物碱提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀和黄柏碱的特征共振信号;关黄柏总柠檬苦素提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示黄柏酮、黄柏内酯的特征共振信号;图谱能够很好的表达出主要成分的特征信号。结论 1 H-NMR指纹图谱可以作为关黄柏指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量。

川西獐牙菜的~1H-NMR指纹图谱研究

目的:建立川西獐牙菜药材的1H-NMR指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法:以氘代甲醇和重水为提取溶剂,采用1H-NMR分析技术建立指纹图谱,并利用相关系数法计算不同批次药材指纹图谱的相似度。结果:从川西獐牙菜提取物中共鉴定了25个初生和次生代谢产物,包括五环三萜类、环稀醚萜苷类、口山酮及其苷类、黄酮类、氨基酸类、糖类、脂肪酸类及有机酸类等成分。另外,10批药材指纹图谱的平均相似度为0.981。结论:1H-NMR分析方法具有整体性的特征,并且样品制备简单、分析快速、重复性好,建立的指纹图谱为川西獐牙菜药材的质量控制与评价提供了科学依据。

绵阳道地麦冬~1H-NMR指纹图谱研究

目的:建立绵产道地中药麦冬1H-NMR指纹图谱。方法:采用1H-NMR建立绵产道地麦冬甲醇提取物的指纹图谱。结果:麦冬1H-NMR指纹图谱能较为全面反应其所含有的主要化学成分,反应绵阳产麦冬的内在品质质量而区别于其他产地麦冬。结论:麦冬的1H-NMR指纹图谱可作为检验道地绵阳产麦冬的标准。

食管鳞癌患者血清^1H NMR指纹图谱研究

目的:借助核磁共振波谱技术研究食管鳞癌患者血清的特征峰,为食管鳞癌的诊断提供参考依据。方法:运用核磁共振波谱技术测试30例正常人血清和60例食管鳞癌患者血清的核磁共振波谱。结果:利用1H NMR分析方法,借用指纹图谱技术,构建了人体血清1H NMR指纹图谱。对食管鳞癌患者血清1H NMR与正常人血清1H NMR图谱进行比较,发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在1.0～1.1ppm和3.0～3.8ppm存在一定的差异波峰,可能为食管鳞癌的特征峰。结论:借助特征峰,通过测试可疑食管鳞癌患者血清,核磁共振谱波测定技术有助于食管鳞癌的早期诊断。

参芪扶正注射液的1H-NMR指纹图谱研究

目的建立参芪扶正注射液的1H-NMR指纹图谱,为其质量控制和评价提供新的依据。方法采用水峰抑制脉冲序列（zgcppr）测定参芪扶正注射液样品溶液的~1H-NMR指纹图谱,观测频率600.23MHz,测定温度298 K。结果根据参芪扶正注射液的~1H-NMR指纹图谱的质子信号,鉴定了16个化学成分,包括4种糖类、7种氨基酸、3种有机酸以及乙醇和胆碱。采用Mest Re Nova 6.1.0软件对得到的~1H-NMR指纹图谱进行相位调整、基线校正、分段积分等数据处理。然后应用Excel 2007软件进行相似度分析,结果显示均在0.99以上。结论参芪扶正注射液的~1H-NMR指纹图谱能有效地鉴定其化学成分,操作简便,结果稳定可靠。该方法可以作为参芪扶正注射液指纹图谱研究的辅助方法以控制和评价中药质量。

芫花根的~1H NMR指纹图谱解析

目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积分面积表示。用1HNMR图谱考察石油醚→丙酮→甲醇和氯仿→乙醚→乙酸乙酯→甲醇两个分级系统芫花根的各级提取物化学组成的变化。结果:芫花根1HNMR指纹图谱出现了长链烃或二萜原酸酯的质子、芳环质子、吡喃糖基质子以及多个羟基共振信号,提示芫花根中存在二萜原酸酯或长链烃类、黄酮和香豆素等芳香族化合物。不同分级溶剂提取物的1HNMR有显著差异。随着分级提取溶剂的极性增加,高场区质子信号强度迅速减弱,低场区羟基信号、糖基质子信号强度迅速增加。结论:芫花根1HNMR指纹图谱具有特征性和专属性,可作为芫花根有效成分脱毒提取工艺研究提供简便可靠的检测方法。

5类茶叶总组分的核磁氢谱指纹图谱研究

用1H-NMR分析测定5类茶叶总提取物,检测出约20种物质,包括多种儿茶素(EC,EGC,ECG,EGCG)、氨基酸、茶氨酸、蔗糖、脂肪酸、咖啡因等.通过对茶叶组分的1H-NMR图谱分析,总结了各类茶叶特有的化学成分特征峰,实现了不同种类茶叶的区分:普洱茶含有咖啡因、蔗糖和茶氨酸,有强特征峰;滇红茶的儿茶素由于基本被氧化,因此没有相对应的儿茶素特征峰;乌龙茶在6.36和4.64 ppm有EGC和EC的特强峰,成为其典型的特征峰;滇绿茶和铁观音的核磁图谱最复杂且类似,但由于滇绿茶儿茶素和茶多酚的含量最高,也可以将其有效地区分开.

N—芳基取代甲基丙烯酰胺的^1H—NMR分析

本文采用酰氯路线由甲基丙烯酰氯同苯胺、对甲苯胺、邻甲苯胺、对溴苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺、α-萘胺等反应制得了一系列N-芳基取代甲基丙烯酰胺（N-ArMA）。给出了这些新单体的1H-NMR谱图.研究了这些单体中苯环上不同取代基及同一取代基在不同取代位置上对质子的化学位移的影响.研究结果表明,不同的取代基由于不同的电子效应使苯环上质子峰发生位移,按向低场位移顺序是:-NO2】-Br】-H】-CH3同样的取代基在邻位取代使苯环质子移向低场更显著。化学位移的实测值与经验公式计算值比较一致。

高中化学有机物^(1)H-NMR谱图分析教学常见误区及启示

有机物^(1)H-NMR谱图分析是研究有机物结构的重要谱图,是各级考试的热点。本文以高中化学常见有机物^(1)H-NMR谱图为例,列举了谱图分析常见的3个误区,对误区做出了合理的解释,并分析了其对实验教学和习题布置、试题命制的启示。

基于^(1)H-NMR技术的参麦注射液指纹图谱研究

参麦注射液由中药红参和麦冬制得,在心血管疾病的治疗和辅助治疗中具有广泛的应用。氢核磁共振(^(1)H-NMR)技术具有样品预处理简单且无损,分析速度快,可以获得丰富的化学信息,可定量且无需随行标准曲线等优点,在中药、临床血样和尿样等复杂混合物的分析和研究中具有优势。为提高参麦注射液质量控制水平,该研究建立了参麦注射液的^(1)H-NMR指纹图谱,并对指纹图谱采集及数据处理方法进行了方法学考察,各考察项目均有良好结果。对参麦注射液^(1)H-NMR指纹图谱进行了信号峰指认,归属出32种化学成分,包括7种氨基酸、8种小分子有机酸、1种生物碱、4种糖、2种核苷、7种皂苷和3种其他成分。在此基础上,分别通过Pearson相关系数法和主成分分析与层次聚类分析结合的多变量分析方法,从全面化学成分的角度研究了82批参麦注射液的质量一致性,结果显示这82批参麦注射液具有较高的质量一致性。该研究表明^(1)H-NMR指纹图谱方法在中药注射剂质量控制应用中具有较大潜力。

N—甲基异靛蓝在不同溶剂中的^1H—NMR研究

用选择照射方法研究了N-甲基异靛蓝（isoindigatin）在（CD3）2CO、CDCl3、DMSO-d6溶剂中及重水交换后的1H NMR谱。得到了化学环境极为类似的两芳环质子在不同溶剂中的NMR谱线归属和偶合常数。