三维多级结构α-FeOOH的制备及其光催化性能

以硝酸铁、尿素及表面活性剂为原料,过滤沉淀得饱和溶液,在70℃的条件下通过尿素的缓慢水解低温水热合成了形貌均一的花状或海胆状三维多级结构α-FeOOH,用XRD、SEM、TEM、FTIR等进行了表征。讨论了反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响,对该物质的形成机理进行了推理。250℃煅烧α-Fe00H可以得到形貌不变的α-Fe_(2)O_(3)。以卤钨灯为可见光源,α-Fe0OH为催化剂,在Fe_(2)O_(3)存在下,可见光催化降解亚甲基蓝效果最好。

α-FeOOH和α-Fe_(2)O3纳米棒的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以FeSO_(4)·7H_(2)O和CH_(3)COONa·3H_(2)O为原料,采用水热方法制备α-FeOOH纳米棒,将所得α-FeOOH纳米棒于250℃烧结2 h制备α-Fe_(2)O3纳米棒,采用差热-热重分析法研究了制备的α-FeOOH和α-Fe_(2)O3纳米棒对高氯酸铵热分解的催化性能。结果表明:在100℃水热反应6 h可制备得到平均直径为18 nm的纯相α-FeOOH纳米棒,再于250℃烧结2 h后获得平均直径为16 nm的纯六方相α-Fe_(2)O3纳米棒;α-Fe_(2)O3和α-FeOOH纳米棒对高氯酸铵热分解的催化效果显著,添加质量分数2%的α-Fe_(2)O3纳米棒和α-FeOOH纳米棒可使高氯酸铵的结束分解温度分别降低40,54℃,高温分解峰值温度分别降低51.1,61.6℃;当α-Fe_(2)O3纳米棒添加质量分数达到10%时,高氯酸铵的高温分解峰值温度降低约90.9℃。

α-FeOOH与Ag_(3)PO_(4)异质结复合材料的制备及光催化性能

针对磷酸银(Ag_(3)PO_(4))和羟基氧化铁(α-FeOOH)等材料因光生载流子复合速率过快而导致光催化性能差的问题,通过制备α-FeOOH与Ag_(3)PO_(4)的异质结复合材料(α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4))来促进光生载流子的分离,从而提升材料的光催化性能。采用简单的水热法制备由纳米片组成的具有分级结构的α-FeOOH微球,然后使用原位沉积工艺将Ag_(3)PO_(4)颗粒均匀沉积在α-FeOOH微球表面,制备得到α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4);分析所得异质结复合材料的微观结构、光吸收性能、亚甲基蓝降解性能和光电性能。结果表明:具有分级结构的α-FeOOH微球有利于Ag_(3)PO_(4)颗粒沉积,Ag_(3)PO_(4)颗粒粒径为3~8 nm;α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)吸收边发生红移,光电性能显著增强;α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)的光催化效率是α-FeOOH的75.0倍,是Ag_(3)PO_(4)的1.8倍;α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)是Type-Ⅱ型半导体异质结,光生载流子在异质结界面有效分离,提高了光催化效率和材料的稳定性。α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)具有较强的光催化活性,在光催化治理水污染领域有着广阔的应用前景。

纳米α-FeOOH催化剂一段法脱除COS和H_2S性能的研究

利用均相沉淀法、氨水滴定法制备纳米α FeOOH粒子,以该粒子为活性组分制备催化剂,利用微反-色谱联用活性评价技术,在常压、空速10000h-1、25℃～60℃温度范围内考察了纳米α FeOOH催化剂对COS催化水解的活性。采用热重法对纳米α FeOOH催化剂脱除H2S的性能进行了研究。结果表明:纳米α FeOOH催化剂对COS水解在低温度、大空速下具有高的活性,系列Ⅰ和系列Ⅱ催化剂分别在60℃和40℃～45℃时COS转化率达到100%。在60℃时各种催化剂吸附H2S的能力最强,最高饱和硫容可达到21 72w%。催化剂表面能量分布不均匀,COS催化水解在低温时存在补偿效应。

可见光照射下α-FeOOH光催化降解有机污染物的研究

以α-FeOOH为光催化剂,酸性桃红(SRB)为目标化合物,研究了可见光照射下光催化剂对SRB的降解,结果表明:在可见光(λ>420nm)照射下,SRB浓度为1·2×10-5mol·l-1,H2O2浓度为1·5×10-3mol·l-1,α-FeOOH为0·16g·l-1,pH=7·05时,SRB的降解效果最好,红外光谱分析表明,SRB降解产物为羧酸及胺类化合物.另外,采用苯甲酸荧光分析法间接测定体系中自由基的含量,表明此光催化降解过程主要涉及·OH历程.

均匀纺锤形α-FeOOH微晶的生长

用 Na_2CO_3作沉淀剂,在 FeSO_4水溶液中所形成的 FeCO_3悬浮液体系中,空气氧化合成均匀纺锤形α-FeOOH 微晶。用 K_2Cr_2O_7滴定法测定了不同碱比条件下的氧化反应速率;用 XRD 确定产物组成;用TEM 观察产物粒子的形貌。发现原料液碱比增大,铁离子浓度提高,反应温度提高及反应时间延长,都有利于使α-FeOOH 微晶尺寸增大和均匀性提高;掺入少量金属离子 Mn^(2+)、Cr^(3+)、Sn^(2+),亦有利于均匀纺锤形α-FeOOH 微晶轴比的提高。

三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征

以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料,采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料.考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及α-FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能.实验结果表明,当反应温度为90℃、反应时间为6 h、尿素浓度为0.1 mol/L、乙醇的体积分数为20%时,所得α-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构,对双氯芬酸钠的吸附量达199.2mg/g.基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,推断三维花状结构α-FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程,反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构,再沿z轴方向外延生长,形成长簇的三维花状结构.

α-FeOOH纳米棒的制备及其在催化降解甲基橙中的应用

采用空气氧化法制备了分散性较好的α-FeOOH纳米棒,并用XRD,SEM,N2吸附-脱附等手段对其进行了表征,在H2O2/α-FeOOH类Fenton条件下对甲基橙(MO)溶液进行处理,考察各种因素对溶液中MO降解的影响.结果表明,在酸性介质中α-FeOOH能有效催化降解水溶液中的MO,降解率随H2O2初始浓度增加而增加,但当H2O2初始浓度达5.47mol/L时,降解率反而下降.UV-Vis谱图显示,MO在80℃水浴中达到了很好的降解效果.

α-FeOOH类Fenton可见光光催化降解有毒有机污染物

用氨水滴定法制备了针铁矿α-FeOOH,以α-FeOOH作为光催化剂,橙Ⅱ(Orange-Ⅱ)和2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol,DCP)为目标化合物,研究了可见光照射下(λ>420 nm)α-FeOOH对其光催化降解的催化特性。结果表明:在可见光照射下,pH为7.02,H2O2浓度为1.5×10-2 mol/L,α-FeOOH用量400 mg/L条件下,对橙II的降解效果最好,17 h橙Ⅱ的矿化率达到51%。光照390 min后DCP降解率达67.5%。通过对光催化降解体系溶液中铁离子的测定,铁离子的最高量为1.029 mg/L,说明可能的反应机理为针铁矿表面的铁循环。采用苯甲酸荧光分析法测定体系中氧化物中羟基自由基的含量,表明光催化降解过程主要涉及.OH历程。

KOH和温度对水热合成α-FeOOH纳米线的影响

以硝酸铁为原料、KOH为矿化剂,用水热反应合成了α-FeOOH纳米线粉体,利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区衍射(SAED)对产物的物相和微观形貌进行了表征,研究了矿化剂KOH的浓度和水热反应温度对物相形成和微观形貌的影响.结果表明,当KOH的浓度为0.1 mol/L,反应温度为100℃,反应时间为6 h时,所得样品为正交相的α-FeOOH纳米线;随着KOH的浓度的增加,α-FeOOH的结晶性逐渐下降,产物中有少量的六方相α-Fe2O3晶体出现;当KOH的浓度达到2.0 mol/L时,产物为无定形相;在较低温度(40℃)下,KOH的浓度对产物的结晶性没有影响,产物均为无定形相;在高温(200℃)下,水热过程中产生的α-FeOOH纳米线会快速转化为六方相的α-Fe2O3晶体,并且KOH的浓度的提高会增加α-Fe2O3晶体的尺寸.

有机膦复合添加剂应用在碱法制备α-FeOOH过程中

合成了一种以有机磷化合物为主的复合添加剂，应用到碱法制备α-ＦｅＯＯＨ过程中，发现反应的氧化速度有明显的提高、对α－ＦｅＯＯＨ形貌有明显的影响．实验发现，在Ｒ＝５．０时，复合添加剂用量为１．０×１０－３ｇ／Ｌ其晶形较佳．α－ＦｅＯＯＨ经脱水、还原、氧化制得γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉其性能优良，主要指标完全达到高性能磁记录材料的要求．

纳米粒子α-FeOOH/α-Fe_2O_3样品的制备与表征

利用均相沉淀法、氨水滴定法以及添加表面活性剂的氨水滴定法制备出纳米α－ＦｅＯＯＨ／α－Ｆｅ２Ｏ３粒子样品，采用ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＦＴＩＲ等分析测试手段进行了表面形貌、结构、晶型和组成等的表征；同时，以纳米α－ＦｅＯＯＨ／α－Ｆｅ２Ｏ３粒子为活性组份制备催化剂，利用微反－色谱联用活性评价技术，在常压、空速１００００ｈ＾－１和２５～６０℃温度范围内考察了纳米铁基催化剂对ＣＯＳ催化水解的活性。

分光光度法间接快速测定过氧化氢——基于纳米α-FeOOH/GO的类似过氧化物酶的催化作用

试验表明用超声原位沉淀法制备的α-FeOOH/GO纳米颗粒具有类似于辣根过氧化物酶的活性,且能催化活化过氧化氢而使底物N,N-二乙基-p-苯二胺氧化生成在550nm处有吸收峰的有色化合物。在反应条件下,过氧化氢的浓度在2.0×10-7~2.0×10-4 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10-7 mol·L-1。据此提出了用分光光度法间接、快速测定过氧化氢含量的方法。应用此方法测定了雨水和蜂蜜样品中过氧化氢的含量,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5%。

硫铁矿渣中提取铁及其在纳米α-FeOOH制备中的应用

用还原焙烧法从硫铁矿烧渣中提取铁 ,制得FeSO4,并以其为原料 ,在初始铁离子浓度c(Fe2 + )为0 15～ 0 2 5mol/L、n(Na2 CO3 ) /n(FeSO4) =1的近中性条件 (pH值为 6～ 7)下 ,制备了α FeOOH晶核 ;滴加Na2 CO3 溶液以中和生成α FeOOH时释放的H+ ,控制溶液pH值为 4～ 5 ,使Fe2 + 以适宜的氧化速率在α FeOOH晶核的外延生长 ,制得了均匀性较好的针状α FeOOH晶体 (宽 30～ 4 0nm、长约为 2 5 0nm)。

微碱法制备超细α-FeOOH反应的动力学研究

研究了微碱法 (2NaOH :FeSO4=1 .1 5)条件下合成超细α -FeOOH反应过程的动力学。主要考察了Fe(Ⅱ )初始浓度 (C0 )、反应温度 (T)、搅拌强度 (r)、空气用量 (V)、氧气分压 (PO2 )以及碱铁比 (R)对反应速率的影响。试验得出了在形核阶段对Fe(Ⅱ )为 0级反应 ,对氧分压亦为 0级反应 ,求出了反应的活化能为 1 2 .2 5kJ.mol- 1 。

纺锤形α-FeOOH微粒子的合成

本文研究了利用Na_2CO_3等作为沉淀剂,在FeSO_4水溶液中所形成的碳酸铁悬浮液体系内生成纺锤形α-FeOOH微晶的条件。使用K_2Cr_2O_7滴定法测定了不同碱比下的氧化反应速率,用X射线粉末衍射法确定产物成分,并在透射电子显微镜下观测微晶形态。

络合剂Na_2H_2Y在形成α-FeOOH中的作用

通过添加Na2 H2 Y碱法制备了α FeOOH .测量了反应速度并用SEM观察了α FeOOH颗粒的形貌 .结果表明该反应对Fe2 + 是零级反应 ,加入添加剂Na2 H2 Y后反应速度常数k增大 .电镜观察发现Na2 H2 Y有抑制α FeOOH晶体产生枝晶的作用 .当碱比R =3.0 ,CNa2 H2 Y =0 .8mmol·L-1时制备的晶体最佳 ,用它生产的γ Fe2 O3 磁粉性能优良 .分析实验结果认为Fe2 + 的氧化反应发生在凝聚体 [Fe(OH) 2 ]m 表面从而使反应对Fe2 + 成零级 ;溶液中螯合物FeY的氧化反应改变了反应速度常数 ,而且因为它发生在α FeOOH晶体的弯曲界面区域 。

α-FeOOH脱水过程后期的封孔机制

采用Ｇｅｒｍａｎ和Ｍｕｎｉｒ提出的烧结动力学，对文题进行了研究。结果表明，在α－ＦｅＯＯＨ分解成ａ－Ｆｅ２Ｏ３的过程中，随着温度升高，产生的孔洞通过颗粒内部的晶核表面扩散的烧结机制逐渐消失。对于包敷ＳｉＯ２的样品，相应的烧结活化能增加。当焙烧温度太高，会出现颗粒之间彼此烧结，并且未包敷的样品更易烧结。

树脂负载α-FeOOH异相光Fenton降解水中己烷雌酚

以Amberlite200树脂为载体,在Fe(NO3)3-HNO3体系中恒温水解制备了负载型催化剂α-FeOOH/Resin,以己烷雌酚(HEX)为目标化合物,研究了α-FeOOH/Resin的异相Fenton催化性能.结果表明,α-FeOOH/Resin异相Fenton反应能够有效降解水中的HEX,紫外光和H2O2的协同作用很大程度地提高了降解效率;pH值的降低或初始H2O2浓度的提高,均能增加HEX的降解速率;在中性条件下,HEX的光Fenton降解过程中,溶出的铁元素对降解贡献不大,异相Fenton反应起主导作用;催化剂重复使用后仍具有较好的催化活性和机械强度,说明铁在其表面负载牢固,催化剂具有一定的实用性.

Mn离子掺杂对α-FeOOH结构和形貌的影响

本文采用水热合成方法,在120℃碱性条件下制备出形貌均一的短棒状α-FeOOH纳米粒子,对其进行了金属离子Mn的掺杂。系统研究了Mn离子掺杂对产物物相结构和形貌的影响,对产物进行了X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、穆斯堡尔谱(MES)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征。结果表明:低浓度Mn离子掺杂对α-FeOOH的形成起了形貌和物相调控作用。α-FeOOH纳米棒的长径比随着Mn离子加入量的增大逐渐增加;当nMn(Ⅱ)/nFe(Ⅲ)=0.30时,产物变成了α-(Fe,Mn)OOH和MnFe2O4的混合物,形貌为纳米棒和纳米颗粒。