薄层扫描法测定新疆不同产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的测定新疆不同产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量,对药材质量进行初步评价。方法样品经超声提取,点样于高效硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.5∶0.4)为展开剂上行展开,在520nm波长进行扫描检测。结果 14个产地新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为8.215~33.65mg/g,博乐产新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量最高(33.65mg/g),塔什库尔干产新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量最低(8.215mg/g),含量均大于《中国药典》规定。结论采用薄层扫描法测定新疆紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量灵敏度高,准确性好,简便,快速。

玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及QCC图在其质量管理中的应用

目的：建立测定玉红膏中β，β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法，绘出其质量控制（QCC）图，为医院传统制剂的质量控制提供数据支持。方法：采用高效液相色谱法测定玉红膏中声，声’．二甲基丙烯酰阿卡宁的含量：色谱柱为SymmetryshiedRP．18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈．水．甲酸（70：30：0．05，V／V／V），检测波长为275nm。以不同时间生产的10批玉红膏中阿卡宁的含量为依据，根据正态分布的“μ±3δ原理，在坐标系中确定中心线（CL）及上、下范围线（UCL、LCL），绘出其QCC图。结果：β，β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0．13～1．95嵋范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9993）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％；平均加样回收率为99．87％，RSD=0．78％（n=6）。玉红膏中β，β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的平均含量为58．60μg／g，UCL=140．70μg／g，LCL=23．40μg/g。结论：玉红膏各监测点均在QCC控制线范围内，其质量在控制之中。该方法稳定、可靠，可用于玉红膏的质量控制。

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的:建立测定复方紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-甲酸(700:300:0.5),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:275 nm,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2~104.0μg·ml^(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%(n=6)。结论:此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的电化学行为及其测定

研究β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁(β,β-dimethyl-acry-lalkannin,简称β,β-DAL)的电化学行为并由差示脉冲伏安法测定其含量.实验表明:β,β-DAL在玻碳电极上具有明显的吸附性,其电极反应是一可逆的双电子双质子过程.在pH4.6的磷酸盐缓冲溶液中,+0.8～-0.4V电位区间内,β,β-DAL的差示脉冲还原峰电流(Ip)与其浓度(C)呈良好的线性关系,浓度范围1.3×10-7～-1.7×10-6mol/L(r=0.9996),检出限4.0×10-8mol/L.本方法灵敏度高、重现性好,用于中药紫草中β,β-DAL的含量测定,结果满意.

紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

目的测定不同产地的紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。

HPLC法测定“化腐生肤”渗滤液中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的建立用高效液相色谱法测定“化腐生肤”渗滤液中β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量，为其制定质量标准提供依据。方法色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈一甲酸水（78：22），流速为1．0mL／min，检测波长为275nm，柱温30℃结果β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁在0．02-76～0．1935mg／mL范围内线性良好（r=0．9998），平均回收率均在95％～105％，RSD为2．223％，“化腐生肤”渗滤液中β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为0．3866mg／mL。结论该方法准确，简便灵敏，可用于“化腐生肤”渗滤液的质量控制。

HPLC法测定紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度分析

目的:分析HPLC法测定紫草药材中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度。方法:通过HPLC测定β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,对流程进行分析计算,得出扩展不确定度结果:HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量紫草药材中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的扩展不确定度为0.134μg·ml^(-1),测定结果表示为(66.137±0.134)μg·ml^(-1),k=2。结论:该评定方法可作为HPLC法测度报告该类成分的不确定度评定的参考。

HPLC同时测定紫朱软膏中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量

目的 建立同时测定紫朱软膏中紫草的左旋紫草素和β,β＇-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的高效液相色谱方法.方法 采用Welch Materials XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,18.5 μm）,流动相乙腈-水-甲酸（75∶25∶0.05）,检测波长516 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,进样量20 μL,对紫朱软膏中紫草的有效成分左旋紫草素和β,β＇-二甲基丙烯酰阿卡宁进行定量测定.结果 左旋紫草素在0.025 6～0.256 μg 范围内线性关系良好（r^2=0.999 5）,平均回收率为98.12%（RSD=1.92%）;β,β＇-二甲基丙烯酰阿卡宁在0.174 4～2.616 μg范围内线性关系良好（r^2=0.999 2）,平均回收率为100.46%（RSD=1.17%）.结论 本试验建立的方法简便,测定结果准确,可用于紫朱软膏的质量控制和评价.

紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及不同来源药材质量评价的初步研究

目的:建立HPLC法测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,并对药材质量进行初步评价方法:色谱柱:Cosmosil 5C_(18)-MS-II(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸(430:570:0.5);检测波长:275nm;流速:1.0 ml·min对8批紫草药材进行定量测定,并提取特征图谱信息,进行聚类分析和主成分分析。结果:各紫草样品中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量均大于3 mg·g^(-1),符合现行标准规定,但成分谱存在一定的差异。通过多变量统计分析,试验样品可分为新疆紫草、未知品种的进口紫草与滇紫草;除β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁外,其他成分对其质量评价也起着重要作用。结论:目前市售紫草药材的基原与质量均有较大差异,本方法准确、可靠,可用于其综合评价研究。

聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成

以偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)为引发剂,丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为聚合单体,采用自由基水溶液聚合法,在氮气氛围中制备了阳离子型聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(PDMBC)。用单因素法考察了单体质量分数、引发剂用量、反应温度以及反应体系pH对聚合物黏度和相对分子质量的影响。对反应条件进行了优化,当反应温度为42℃时,可以合成出相对分子质量100万以上的聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵。

高效液相色谱法测定紫草油中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立紫草油中β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLc）法，色谱柱为迪马C18钻石色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈．水-甲酸（75：25：0．2）；检测波长为275nm；柱温为室温。结果：在80．6～564．5ng范围内，β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁进样量和峰面积具有良好的线性关系，线性回归方程为C=1．0279×10^-6A＋2．3589×10^-2，r=0．9999。测得紫草油中β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁平均含量为0．8692mg/ml。结论：该方法简便可行，重现性好，可作为紫草油的质量控制方法。

丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体的制备

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体。考察了反应温度、硫酸铵浓度、单体配比、链转移剂浓度、分散剂用量、引发剂用量对共聚物黏度、相对分子质量、颗粒尺寸的影响。实验发现,制备丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体较优配方为:温度65℃,硫酸铵质量分数为27.6%,AM、DMBC总单体质量分数为15%,DMBC∶AM(质量比)=(0.297~0.363)∶1,链转移剂用量为0.078 g/L,分散剂质量分数2.7%~3.6%,过硫酸铵质量分数范围为4.38×10^(-4)~5.84×10^(-4)mol/L。

不同产地蒙紫草中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量测定及质量标准研究

目的建立测定蒙药蒙紫草中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,并制订其质量标准。方法采用显微鉴别法,对药材样品的横切面和粉末进行鉴别;采用薄层色谱法对药材样品中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁进行定性分析;测定药材样品中水分、灰分、浸出物的含量;采用紫外分光光度法测定药材样品中左旋紫草素的含量,检测波长为516 nm;采用高效液相色谱法测定药材样品中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,色谱柱为Thermo Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70∶30,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果药材样品横切面和粉末显微特征明显;薄层色谱图中可见左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的特征斑点,且斑点分离清晰。左旋紫草素质量浓度在5~50μg/m L(R^(2)=0.9999)范围内与吸光度线性关系良好,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的质量浓度在10~200μg/m L(R^(2)=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%;左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的平均加样回收率分别为101.23%和100.16%,RSD分别为2.01%和2.88%(n=9)。根据1-7号批次药材拟订蒙紫草的质量标准,羟基蒽醌总色素(以左旋紫草素计)含量不得低于1.00%,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量不得低于0.15%;蒙紫草中水分含量不得超过12.00%,总灰分含量不得超过8.00%,酸不溶性灰分含量不得超过2.00%,水溶性浸出物含量不得低于30.00%,醇溶性浸出物含量不得低于10.00%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性高,稳定性好,可用于蒙药蒙紫草中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定和质量控制。

RP-HPLC法同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β，β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用 RP-HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的乙腈溶液(A)和含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的水溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0 min(67%A),5 min(70%A),15 min(75%A),30 min(75%A);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长516 nm,柱温30 ℃。结果:紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素浓度分别在1.2～12.2μg·mL^(-1)(r=0.9999)、2.5～24.8μg·mL^(-1)(r=0.9998)、11.3～112.8μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=5)。方法回收率(n=9)分别为100.3%,98.6%,98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。

甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯与丙烯酰β-环糊精共聚水凝胶的合成及其性能研究

用不同的方法合成了两种结构不同的丙烯酰 β 环糊精酯 (β CD 3 A和 β CD 6 A) ,以此为单体与甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 (DMAEMA)通过氧化还原自由基引发聚合 ,合成出两类含 β 环糊精结构单元的新型水凝胶 .用核磁共振 ,红外光谱及元素分析对两种单体及共聚物的结构和组成进行了表征 .溶胀实验结果表明 ,两类水凝胶均具有较好的pH、温度及离子强度敏感性 ,且因其交联网络结构不同 。

波长切换-超高效液相色谱法检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的建立检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的波长切换-超高效液相色谱法(UPLC)。方法色谱柱:Agilent Eclipe SB C_(18)液相色谱柱;检测波长:225 nm(特女贞苷)、352 nm(蟛蜞菊内酯)、276 nm(β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);进样量:10μL;流动相:5mL·L^(-1)冰醋酸溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱。用外标法定量检测。结果特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁质量浓度分别在0.475~47.5、0.0972~9.72、0.196~19.6μg·mL^(-1)范围内与其峰面积线性关系良好;加标回收率分别为98.8%、99.3%、100.4%;重复性RSD值(n=6)分别为1.2%、0.91%、1.3%。结论建立的方法具有快速、准确等特点,可用于女珍颗粒中成药的质量控制,为其测定标准的提高提供技术参考。

疏水缔合(丙烯酰胺十六烷基二甲基烯丙基氯化铵-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)三元共聚物的合成与性能研究

Due to the poor salt tolerance and heat resistance of the partially hydrolyzed acryl amide in the reservoir of high temperature and high inorganic salt,and the poor ability of shear,the hydrophobically associating terpolymers acrylamide\|hexadecyl ally ammonium chloride\|2\|acrylamino\|2\|metyl propane sulfuric acid (AM\|C 16 DMAAC\|AMPS) is prepared by micelle polymerization with the nonionic monomer\|AM,the anionic monomer\|AMPS,the cationic monomer\|C 16 DMAAC,It is investigated that the effect of the content of the hydrophobic monomer,anionic monomer,cationic monomer,reaction temperature and the concentration of the inorganic salt and the surfactant on the viscosity of the hydrophobically associating aqueous soluble terpolymers in brine.The results show that the aqueous soluble hydrophobically associating terpolymers(1000?mg/L) have good viscofication effect in brine(20000?mg/L),when the content of the hydrophobic monomer is 1\^2%,and of the anionic monomer is 30%,the hydrophobically associating terpolymers can meet the need of polymer flooding in reservoir of the high concentration inorganic salt.

激光光散射研究丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的溶液行为

用激光光散射技术表征了阳离子含量受控的丙烯酰胺 二甲基二烯丙基氯化铵共聚物 (简称P(AM DMDAAC) )在 0 1mol LNaCl溶液中的基本参数和溶液行为 .表观基本参数 : Mw ,app =5 0 4× 10 5g·mol- 1 、<Rg>app =39 9nm和A2 ,APP =1 5× 10 - 4cm3·mol·g- 2 .动态光散射研究结果表明 ,扩散系数Dt 与角度、浓度皆呈非线性依赖关系 ,当C >C 或在较大的散射角域 ,Dt 偏离线性关系所预示的理论值而向减小的方向发展 ,表明存在缔合物 ;流体力学半径Rh 分布有大、小两个范围 ,并随温度升高向小尺寸方向发展 ,证明了体系中存在缔合行为以及升温的解缔合作用 .在一定条件下 ,“亚稳定性”

聚[2-(甲基丙烯酰氧)乙基三甲基氯化铵]/阿拉伯胶复凝聚法十二醇微胶囊的制备

将聚[2-(甲基丙烯酰氧)乙基三甲基氯化铵](PMTC)和阿拉伯胶(GA)在一定条件下进行了复凝聚,并对影响复凝聚实验的壁材配比、壁材浓度、离子强度等因素进行了考察.实验结果表明,PMTC与GA配比为1/3.22,壁材总浓度为4%时复凝聚效率最高;体系中不同浓度的氯化钠的存在会对复凝聚起到不同程度的抑制作用.在实验确定的最佳复凝聚条件下以有机小分子化合物十二醇作为芯材进行了包覆,制备了不同壁芯比例的微胶囊.对微胶囊的包覆率及载药量进行了测量,并对它们的释放行为进行了考察.包覆有十二醇的复合微胶囊大小一般在几微米.随着壁材与芯材比例的增大,胶囊载药量逐渐降低,微胶囊释放十二醇的速率明显变小,但包覆率却无明显变化规律.

温度敏感聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酰氧乙基二甲基辛基溴化铵)水凝胶的溶胀性能研究

A series of poly(N-isopropylacrylamide-co-methacryloyloxyethyl dimethyloctyl ammonium bromide) [P (NIPAM-co-ADMOAB)] hydrogels were prepared.The influences of the amount of ADMOAB in copolymeric gels on the swelling behavior were investigated.The deswelling and reswelling kinetics were also studied.Results showed that the equilibrium swelling ratios (ESRs) of copolymeric gels increased with the enhanced ADMOAB content in the composition at temperatures below LCST,and the maximum ESR was 126 compared with a value of 28 for homopolymeric gel P(NIPAM),and the ESR for all copolymeric gels tended to zero independent of the composition when the temperature was above LCST.The rate constants in deswelling process increased at first and then decreased with increasing the ADMOAB amount,and the final water retention for copolymeric gels(about 1%) was much lower than that of P(NIPAM)(20%).The swelling ratios during reswelling process increased with the ADMOAB amount,and the diffusion of water into P(NIPAM-co-ADMOAB) gels was found to be a non-Fickian mode.Though decreased in saline solutions,swelling ratios for copolymeric gels were not significantly influenced by ionic strength with NaCl concentration from 0.1 to 0.3 mol/L and higher than those of homopolymeric gels in deionized water with the same swelling time.P(NIPAM-co-ADMOAB) hydrogels can be expected as good candidates for controlled drug delivery systems and separation processes.