以事传理,由文到法——《走一步,再走一步》教学视角探析

《走一步,再走一步》一文的写作特色在于“以事传理”,教学时可以结合这一写作特色采用由文到法的教学方式,不仅可以学得文章的写“事”方法,又能得到人生成长的“理”。本课的教学视角可以从以目标预设的具体性追求教学效益的实然性、以学习任务的关联性体现文本解读的独特性、以学习支架的支持性实现学习能力的进阶性三个角度切入,尝试将文本特点与课堂教学两者之间实现高度的有效融合。

一步电沉积法制备铜表面稀土镧/石墨烯超疏水复合涂层及其耐腐蚀性能

海洋腐蚀的倾向性是制约铜基材料使用性能和安全性的一个重要因素。因此,提高铜表面耐腐蚀能力成为研究重点。采用一步快速电沉积工艺在铜基表面制备肉豆蔻酸镧/氧化石墨烯(LaM/GO)超疏水复合涂层,采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、水接触角测量和电化学测试等手段对复合涂层的结构及性能进行了表征。结果表明:电沉积阴极表面产生了低表面能材料和花瓣状微纳粗糙结构,涂层表面静态水接触角为154°±3°,滚动角为5°±3°;电位动态极化曲线测量表明,超疏水复合涂层表面的腐蚀电位增加、腐蚀电流密度降低了2个数量级,缓蚀效率达99.34%,耐腐蚀性能得到显著提升;此外,所获得超疏水复合涂层表面显示出优异的防污性能和机械稳定性。

一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.994,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~116.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.6%、71.2%~113.7%、74.3%~118.5%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。

走一步,再走一步——科研促进专业成长之路

美国作家莫顿·亨特在《悬崖上的一课》中写道:“我生命中有很多时刻,面对一个遥不可及的目标……我都能够轻松应对……容易的第一小步,迈出一小步,再一小步,就这样体会每一步带来的成就感,直到达成了自己的目标……”《走一步,再走一步》原名《悬崖上的一课》,也是我第一次在全区做公开展示的一节中小衔接的课例,“走一步,再走一步”这句话也成了我专业成长的动力。

一步净化结合超高液相色谱串联质谱同时测定雅鱼中13类54种兽药残留

目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。

一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺

建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。

原位蒸汽辅助法用于一步制备多级孔Cu-BTC

金属有机骨架材料(MOF)因其比表面积大、孔隙率高、结构高度可调等优势在气体吸附分离、催化、传感及生物医学等领域展现出巨大的应用潜力。但大多数MOF的孔结构在微孔范围,狭窄的孔隙环境限制了其应用过程中的传质扩散以及活性位点释放,在微孔MOF结构的基础上进行多级孔的构建则可以解决这一问题。为实现经典Cu-BTC结构上的多级孔构筑,基于原位蒸汽辅助合成加刻蚀过程开发了一步制备多级孔Cu-BTC的新方法。通过绿色刻蚀剂乙酸用量、蒸汽辅助时间的调节,获得了孔径范围可调的多级孔Cu-BTC。由于多级孔结构对传质过程和活性位点的提升作用,该材料在CO_(2)电还原实验中展现出优秀的转化效率,最高乙烯的选择性可提升157%。通过蒸汽辅助耦合材料制备和刻蚀过程使得多级孔MOF的一步制备成为了可能,其具有的减少反应物用量和反应步骤的特点将进一步推动多级孔MOF在实际应用中的发展。

小麦B淀粉一步酶解产糖优化及酒精发酵

以小麦B淀粉为原料,优化其一步酶解制备可发酵糖的工艺及后续酿酒酵母发酵生产酒精,提高其利用价值。首先对小麦B淀粉基本组分含量进行测定,其次使用α-淀粉酶和糖化酶组成复合酶对小麦B淀粉进行一步酶解制备可发酵糖,详细考察复合酶用量、料液比、酶解温度、酶解时间及pH对还原糖得率影响,对以上参数进行正交优化,获得酶解最佳工艺条件,最后利用酿酒酵母发酵所得酶解糖液生产酒精。结果表明,小麦B淀粉中淀粉含量85.61%,蛋白质和灰分含量都达到2%左右,戊聚糖含量接近5%,通过正交优化确定酶解产糖最佳条件为复合酶用量4 mL,料液比1:25 g/mL,酶解温度60℃,酶解时间10 h,pH5.0,在此条件下还原糖得率达到94.6%。利用酵母发酵产酒精,最终酒精浓度达到12.76 g/L,酒精原料得率为31.90%。本研究为小麦B淀粉制备酒精工艺提供参考。

一步炭化-活化法制备球形活性炭及其储氢性能研究

氢能是一种清洁高效的能源,但缺乏高效的氢气储运方式,因而制约了氢能产业的发展。以强酸性聚苯乙烯树脂为原料,KOH为活化剂,通过一步炭化-活化法制备了多孔树脂基球形活性炭,并对样品进行了表征和储氢性能研究。实验结果表明,KOH质量分数为30%、炭化温度为750℃时,制备的球形活性炭比表面积为2158m^(2)/g,总孔容为1.12cm^(3)/g。该样品综合储氢性能最优,在温度-196℃、压力1MPa条件下,质量储氢密度可达3.14%,体积储氢密度为11.47kg/m^(3)。

一步活化法竹基厚碳电极的制备及其电容性能

超级电容器作为高功率密度储能设备,一直以来备受关注。本研究使用竹材为原材料,通过一步KOH活化法,借助竹的自然结构,调整活化温度,从而优化孔隙结构以增强电解质离子的传输性能,成功制备出竹基厚碳电极。研究结果表明,随着活化温度的升高,电极的比电容逐渐增加,同时电导率也有所提高,说明更高的活化温度有助于去除杂质和增加孔隙结构的形成,从而提高了电极的比表面积和电子传导性能。当炭化温度为1000℃时,对称超级电容器器件在1 mA/cm^(2)电流密度下,呈现出4.86 mWh/cm^(3)的能量密度和2.57 mW/cm^(3)的功率密度。即使电流密度增至20 mA/cm^(2),对称超级电容器HBC 1000//HBC 1000仍保持3.13 mWh/cm^(3)的能量密度。此外,在20 mA/cm^(2)电流密度下,经过50000次充放电循环测试,HBC 1000//HBC 1000的比电容仍能够维持在初始比电容的77%。本研究旨在为生物质自支撑材料在超级电容器领域的应用提供科学依据和技术支持,以满足不断增长的能源需求和环保要求,并推动超级电容器技术的发展。

有界噪声下具有一步时延和丢包的网络化估计

针对一类噪声统计特性未知情况下具有一步时延和数据丢包的网络化系统状态估计问题进行研究。首先,引入满足伯努利分布的随机变量描述一步时延和数据丢包现象,并基于此随机变量构建量测补偿模型。其次,通过量测补偿数据设计依概率信息的状态估计器,并借助于有界递归优化算法构造估计器均方误差上界,将求解估计器增益问题转化为求解凸优化问题,同时给出使估计器均方误差在每一时刻都有界的稳定性条件。最后,通过数值仿真对所提方法进行验证,仿真结果证明了所提方法的有效性。

一步等温和两步等温处理对30CrMnSiA钢力学性能的影响

设计了一步等温和两步等温Q&P处理,通过改变淬火温度和等温温度使30CrMnSiA钢获得了不同含量一次马氏体(PM)、残留奥氏体(RA)、二次马氏体(FM)及贝氏体(BF)的多相微观组织。采用X射线衍射(XRD)、电子背散射衍射(EBSD)技术和透射电镜(TEM)等分析了Q&P处理对试验钢组织和力学性能的影响,并分析了热处理工艺影响RA含量、形态和C浓度的微观机制。结果表明:Q&P工艺中的淬火温度和等温温度决定了各相的含量和特性,高的等温温度有利于提升试验钢的拉伸塑性,而残留奥氏体的含量和碳浓度能够显著影响试验钢的伸长率、强塑积和屈服强度;330℃是一步等温和两步等温处理的最佳淬火温度,该温度下高的RA的含量及C浓度能够显著提升30CrMnSiA钢的伸长率、强塑积和屈服强度。与一步等温Q&P处理比较,两步等温Q&P处理可以提高组织中的RA含量,并能显著降低FM含量,这有助于提升30CrMnSiA钢的力学性能。

基于人工神经网络的UWB坐标误差一步改正模型

针对超宽带(UWB)定位存在的坐标误差难以利用常规手段进行改正的问题,本文提出了基于广义回归神经网络(GRNN)和反向传播神经网络(BPNN)的UWB坐标误差一步改正模型。改正模型以UWB原始定位坐标、与不同基站间距离为输入,以UWB相对高精度参考值误差为输出,分别以GNSS RTK点位坐标为动态试验参考值、全站仪点位坐标为静态试验参考值,对改正模型进行训练。将改正模型分别用于改正非建模样本点的UWB坐标,然后对改正前后的精度及不同改正模型的精度进行了比较分析。结果表明:利用人工神经网络直接建立UWB坐标一步改正模型的方法是可行的,该方法无须再次利用改正后的测距值解算坐标,更加简便、快捷;两种模型总体均能有效改善UWB的动态、静态定位坐标精度;且基于GRNN的改正模型相比基于BPNN的改正模型可以更有效地改善UWB坐标误差,改正后的UWB动态定位平面坐标精度可达厘米级,静态定位平面坐标精度高达毫米级。

正交试验法优选芪石升降归元颗粒一步制粒工艺

目的优选芪石升降归元颗粒一步制粒成型工艺。方法以颗粒性状、颗粒收率、合格率和溶化性为评价指标,对辅料种类、占比及用量,进风温度,风机频率进行单因素考察;以物料温度、进液速率、雾化压力为考察因素,颗粒成型率、水分、颗粒合格率的综合评分为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选一步制粒工艺并验证。结果单因素考察结果显示,浸膏(密度1.20~1.25 g/mL)与辅料用量的比例宜为1∶1(m/m),辅料宜选择乳糖和可溶性淀粉混合(占比分别为60%和40%),进风温度100~110℃,风机频率35~45 Hz;正交试验所得最佳成型工艺为物料温度65~75℃,进液速率10 r/min,雾化压力0.20 MPa。以最佳工艺所制样品颗粒均匀、成型率高(约为95%)、水分较低(<2%)、溶化性合格,且生产环境温度25℃,相对湿度低于63.9%,可使颗粒不易吸湿,易于保存。结论优选的一步制粒成型工艺提高了制剂的生产水平和产品质量,可用于芪石升降归元颗粒的工业化大生产。

一步核酸扩增和快速直接免疫组化在乳腺癌前哨淋巴结术中的诊断价值

目的:探讨一步核酸扩增(one-step nucleic acid amplification,OSNA)检测技术及快速直接免疫组织化学(rapid direct immunohistochemistry,RDIHC)染色技术在乳腺癌前哨淋巴结(sentinel lymph node,SLN)术中的诊断价值。方法:应用多聚辣根过氧化物酶直接标记的抗体CK和CK19对乳腺癌前哨淋巴结冷冻切片进行RDIHC染色,OSNA检测淋巴结CK19 mRNA表达量,以术后石蜡诊断为金标准,对常规冷冻切片(frozen section,FS)、OSNA及联合RDIHC的冷冻切片(FS+RDIHC)进行评价及比较。结果:67例206枚淋巴结的结果分析,FS+RDIHC准确率(100%)显著高于FS(97.09%,P<0.05)。67例的整体诊断中FS与FS+RDIHC在准确率、特异度、灵敏度、假阴性率以及延迟诊断率无显著差异。对同时进行FS、RDIHC以及OSNA检测的结果分析,OSNA准确率(95.45%)与FS准确率(94.32%)显著低于FS+RDIHC(100%,P<0.05);FS延迟诊断率(4.55%)显著高于OSNA(0)和FS+RDIHC(0,P<0.05)。结论:FS联合RDIHC染色技术可以提高乳腺癌SLN术中诊断准确性,RDIHC染色流程耗时10 min,是检测乳腺癌SLN状态的最佳联合检测方式;OSNA具有高准确率及高灵敏度,OSNA检测流程耗时30~40 min,可以应用于SLN术中诊断。

绿色化学导向的一步法贝诺酯合成工艺研究及其体内动态评价

现行教材中贝诺酯的合成基于Schotten-Baumann酯化反应,实验试剂SOCl_(2)会转化生成HCl和SO_(2),环境友好性低,且实验步骤多。本改进实验利用碳二酰亚胺/4-DMAP缩合酯化反应一步合成贝诺酯,通过熔点测定、NMR、HPLC-MS等对产品进行结构表征与纯度测定,并进行基于大鼠血浆和胆汁的体内动态分析。同时验证了药物设计拼合原理,改进后的方法绿色高效,安全性明显提高。

ZnO/Pt光阳极的水热法一步合成及其光电化学性能

展示了一种非传统的水热方法,由金属薄膜与超纯水的一步水热法合成制备ZnO薄膜负载Pt纳米粒子的光阳极催化剂。通过改变初始金属薄膜的成分,可以调节光阳极中Pt纳米粒子的负载量,并通过对光电化学催化水分解效率的测量,系统探讨Pt负载量对光阳极催化剂光电化学性能的影响。由于该水热法所生成的光阳极催化剂具有独特微纳结构,因此该ZnO/Pt复合光阳极即使在催化剂质量为微克级时仍表现出高的催化活性,并且随着Pt纳米粒子负载量的增加,其水分解性能得到提高。当Pt纳米粒子的物质的量分数为5.6%时,ZnO/Pt复合光阳极光电流密度达到最大值,约为纯ZnO光阳极光电流密度的1.3倍。不仅制备出一种高催化活性的复合光电催化剂,而且为氧化物半导体贵金属复合催化剂的制备提供了一种简单、绿色的新方法。

一步水热法制备锰氮掺杂TiO_(2)及光催化降解室内甲醛

采用一步水热法,以四水氯化锰为锰源,尿素为氮源,制备了锰掺杂、氮掺杂以及锰氮共掺杂TiO_(2)光催化剂。采用X射线衍射仪、紫外可见漫反射光谱仪、透射电镜及X射线光电子能谱仪等对样品进行表征;以氙灯模拟太阳光照条件,以气态甲醛为目标污染物,测试了样品的光催化性能。研究结果表明:各掺杂样品均为锐钛矿相结构,吸收均出现不同程度红移,禁带宽度变窄;Mn/Ti掺杂最佳摩尔比为0.10%,N/Ti掺杂最佳摩尔比为50%,各最优掺杂比例样品光催化性能从高到低为Mn-N-TiO_(2)-50,N-TiO_(2)-50,Mn-TiO_(2)-0.10和纯TiO_(2),12 h内的甲醛降解率分别为81.67%,72.02%,62.39%,46.78%,共掺杂样品的光催化性能优于单掺杂样品与纯TiO_(2)样品,表现出明显的协同作用;5次循环后,Mn-N-TiO_(2)-50的甲醛降解率仍有73.82%,表现出良好的稳定性。

一步电沉积法制备Ni-Mo-Nd/NF复合电极及其析氢性能研究

目的采用一步恒电流沉积法在泡沫镍基底上制备出镍-钼-钕三元析氢电极,提高碱性条件下的析氢性能。方法使用电化学工作站研究工艺参数对Ni-Mo-Nd/NF析氢电极性能的影响,同时制备Ni-Mo/NF析氢电极,使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对合金镀层表面形貌、相结构、元素含量及成键状态进行表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、循环伏安法(CV)及电化学阻抗技术(EIS)测试电极析氢性能。结果最佳工艺参数为:pH=4.5,电流密度30 mA/cm^(2),沉积时间60min,温度30℃。在1.0 mol/LKOH溶液中,Ni-Mo-Nd/NF电极在10 mA/cm^(2)下的析氢过电位仅为73 mV,Tafel斜率为147 mV/dec,表明析氢反应机理遵循典型的Volmer-Heyrovsky步骤。此外,Ni-Mo-Nd/NF电极在长时电解24h时电流密度保持稳定,2000次循环伏安测试后,催化剂的活性衰减微小。结论稀土元素Nd的掺杂,能够细化电极表面的球形颗粒并提高电极表面粗糙度,从而提升电极的比表面积,为析氢反应提供更多的活性位点,利于析氢反应效率的提高。由于三元合金的协同作用,与二元合金Ni-Mo/NF相比,Ni-Mo-Nd/NF三元合金电极显示出更优异的HER催化性能。

湿法炼锌锑盐一步净化工艺的适用性及机理研究

随着锌冶炼原料向“百家矿”的方向发展,锌浸出液的杂质波动加剧,净化工序面临新挑战,锑盐一步净化工艺适用性的研究亟不可待。研究发现,锑盐一步净化法适用的净化前液如下:Zn^(2+)≤160 g/L、Cu^(2+)≤72 mg/L、Co^(2+)≤15 mg/L、Cd^(2+)≤837 mg/L。净化机理如下:锌粉表层溶解时,Cd、Sb、Co、Cu在锌粉表面形成絮状沉淀;随着锌粉的不断溶解,絮状沉淀向内延伸,但是絮状沉淀的延伸速度比锌粉的溶解速度慢,絮状沉淀的团聚体内出现孔洞;锌粉完全溶解时,絮状沉淀进一步延伸形成富含孔隙且被碱式硫酸锌包裹的团聚体。