基于HPLC-QAMS多指标成分定量测定联合化学计量学的甘露消渴胶囊质量评价

目的建立高效液相一测多评法(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)定量测定甘露消渴胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B的含量,并结合化学计量学对3个厂家的产品质量进行评价。方法采用高效液相色谱仪,流动相选择乙腈-0.2%磷酸,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷)、240 nm(检测莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷)和208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B)。以马钱苷为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对甘露消渴胶囊中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、东莨菪素、东莨菪苷、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B分别在7.51~375.50、3.37~168.50、0.46~23.00、1.08~54.00、9.60~480.00、4.77~238.50、1.64~82.00、0.76~38.00、1.95~97.50、0.93~46.50和6.69~334.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r=0.9991~0.9995),加样回收率及相应的RSD依次为99.11%(1.24%)、98.66%(1.45%)、97.71%(1.60%)、96.98%(0.93%)、100.20%(0.65%)、98.54%(1.18%)、97.90%(1.34%)、96.95%(1.07%)、98.47%(0.94%)、99.10%(0.89%)和100.08%(0.59%)。15批甘露消渴胶囊聚为3类,经主成分分析得4个主成分的累积贡献率达到85.338%。结论所建立的HPLC-QAMS法结合化学计量学可综合评价甘露消渴胶囊的质量。

基于HPLC-QAMS多组分定量联合多元统计分析及加权TOPSIS法的畲药树参综合品质评价

目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。

基于HPLC-QAMS多指标成分定量测定联合化学计量学的津力达颗粒质量评价

目的:建立高效液相一测多评法定量测定津力达颗粒中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、3′-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行综合评价。方法:以Waters HSST3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd)、254 nm(检测3′-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素)和330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素)。以葛根素为内参物,建立其他10种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对津力达颗粒中11种成分含量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、3′-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在3.56~178.00、5.99~299.50、4.07~203.50、9.85~492.50、31.86~1593.00、7.58~379.00、2.15~107.50、0.86~43.00、0.59~29.50、1.47~73.50、2.69~134.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9992~0.9997,平均加样回收率为96.77%~100.12%,RSD均<2.0%(n=9)。主成分分析和聚类分析结果一致,15批津力达颗粒聚为3类,主成分1~3是影响产品质量的主要因子。结论:所建立的高效液相一测多评法联合化学计量学可用于津力达颗粒中多指标性成分的定量测定和综合质量评价。

基于HPLC-QAMS测定两种寄主肉苁蓉中6种苯乙醇苷成分含量

建立HPLC-QAMS同时测定梭梭-肉苁蓉和四翅滨藜-肉苁蓉醇提液中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖、肉苁蓉苷A、管花苷A和2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量。HPLC法测定6种苯乙醇苷成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.9995),方法学考察RSD均<3.0%,平均加样回收率为98.616%~100.203%,RSD为1.645%~2.602%。以松果菊苷为内参物,计算其它5个成分的RCF分别为0.8839、1.0038、0.7510、0.8430和0.8515。利用RCF计算两种寄主肉苁蓉6种苯乙醇苷成分含量,QAMS与ESM测得的两种寄主肉苁蓉各成分含量无明显差异。结果表明,建立的HPLC-QAMS测定肉苁蓉醇提取液中6种苯乙醇苷成分的方法稳定可靠,可用于其质量控制及药效基础研究。

QAMS多组分定量联合PCA、OPLS-DA及GRA分析法评价白花蛇舌草的质量

目的:采用高效液相-一测多评(HPLC-QAMS)法联合化学计量学及灰色关联度分析法评价白花蛇舌草质量。方法:采用Alltima C_(18)色谱柱(5.0μm,250.0 mm×4.6 mm),0.2%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱;以芦丁为参照物,建立其与京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇和β-谷甾醇的相对校正因子并进行校正因子耐用性考察。同时采用ESM和QAMS法测定收集到的16批白花蛇舌草中该13种成分的含量,再运用统计软件进行化学计量学及灰色关联度分析。结果:13种成分方法学验证均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求。京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇、β-谷甾醇与芦丁的平均相对校正因子分别为0.9489、0.7033、0.7824、1.1359、0.5845、0.8005、0.8933、1.0683、0.7406、0.8640、0.6745、0.5424。两种方法测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。化学计量学方法显示16批白花蛇舌草聚为3类,呈现一定的产区差异。芦丁、车叶草苷酸、京尼平苷和齐墩果酸是影响白花蛇舌草产品质量的主要潜在标志物。GRA法分析结果显示7个省中浙江和江西地区所得白花蛇舌草质量最优。结论:本试验所建立的方法操作便捷、结果准确,结合化学计量学及GRA方法可用于白花蛇舌草质量的综合评价。

QAMS多成分定量及PCA、OPLS-DA、EW-TOPSIS分析综合评价元宝草药材质量

[目的]建立不同产地元宝草中12个成分含量同步检测方法,并采用化学计量学和熵权逼近理想解排序(entropy weighttechnique for order preference by similarity to an ideal solution,EW-TOPSIS)法对其质量进行评价。[方法]采用Agilent 5 TC-C18色谱柱,以0.5%磷酸-乙腈为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm和210 nm,以芒果苷为内参物,建立其与芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、Ⅰ3,Ⅱ8-双芹菜苷元、1,7-二羟基呫吨酮、1,3-二羟基-5-甲氧基呫吨酮、1,3,6,7-四羟基呫吨酮、大黄素、大黄素甲醚、贯叶金丝桃素的相对校正因子,并计算含量,同时以外标法测定18批元宝草中12个成分的含量;采用化学识别模式和EWTOPSIS法建立元宝草质量优劣评价模型,对其整体质量进行综合评价。[结果]外标法方法学考察结果均符合《中国药典》要求;一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)法与外标法所得含量结果无明显差异。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果显示18批样品聚为3类;正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA)将18批样品显著分类,筛选出导致不同产地元宝草质量差异的5个差异标志物;EW-TOPSIS法分析结果显示四川、贵州和广西产地元宝草整体质量较好。[结论]元宝草中12种成分含量测定的QAMS法,操作便捷,结果准确;化学模式识别及EW-TOPSIS法客观全面,可用于元宝草的整体质量评价。

HPLC指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价傣药方剂黄氏蓝瘟康的质量

为了建立高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合一测多评法(quantitation analysis of multi-components by single marker,QAMS)评价傣药方剂“黄氏蓝瘟康”(Dai medicine prescription Huang’s Lanwenkang,DMPHL)的质量,试验采用HPLC对11批DMPHL复方的成分进行分析,将所得色谱信息导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行分析,结合混合对照品色谱信息对共有峰进行指认,建立DMPHL的HPLC指纹图谱;以大黄酚为内参物,建立可同时测定绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素及大黄酚含量的一测多评法,同时用外标法(external standard method,ESM)验证一测多评法测定结果的准确性。结果表明:11批DMPHL的HPLC指纹图谱共有峰为24个,不同批次DMPHL指纹图谱的相似度均在0.900以上;以大黄酚为内参物计算出绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄酸、对甲氧基肉桂酸乙酯、大黄素的相对校正因子分别为2.0170,0.7885,0.8725,7.9264,2.7131,0.6992;一测多评法与外标法测定结果的RSD值均小于3.00%,两种方法的测定结果无明显差异。表明试验所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法适用于DMPHL的质量评价。

基于HPLC-QAMS法多成分含量测定结合化学计量学评价半夏天麻丸质量的研究

目的建立多指标结合化学计量学综合分析半夏天麻丸成分质量及关键指标的方法,为其质量评价提供科学依据。方法采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)法建立12批半夏天麻丸11种成分含量测定方法,运用SPSS 26.0和SIMCA 14.0软件对以上指标进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),通过对12批产品的分析,综合评价半夏天麻丸质量及标志性成分。结果建立的11种成分含量测定方法稳定性较好。CA分析可将12批样品聚为三大类,2个主成分可代表11种成分92.142%的信息量,可用2个主成分对半夏天麻丸进行综合评价。根据PLS-DA结果分析,造成其质量差异的指标为橙皮苷、天麻素、柚皮芸香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和巴利森苷,可能是影响半夏天麻丸产品质量的差异性标志物。结论本实验首次建立了半夏天麻丸多指标成分质控方法,该方法易操作,重复性与稳定性良好;化学计量学手段也为半夏天麻丸质量控制研究提供了参考依据。

一测多评法测定美洲大蠊药材5种核苷类成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定美洲大蠊中尿嘧啶、尿苷、次黄嘌呤、肌苷及鸟苷5种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:20℃;检测波长:260 nm;进样量:10μL。计算内参物尿苷与其他成分的相对校正因子(fa/b)。一测多评法测定10批美洲大蠊中5种成分含量,并与外标法比较。结果5种核苷类在各自范围内线性良好(r>0.9995),平均加样回收率97.0%~100.8%。尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷的fa/b分别是0.9080、1.0053、1.9695、1.3034。结论所建立的方法准确稳定,可为美洲大蠊药材及提取物的质量控制提供理论参考。

一测多评法测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性。结果8批不同生产企业的样品,一测多评法计算值与外标法实测值无明显差异,相对平均偏差均小于1.0%。结论本方法准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量测定。

基于HPLC-QAMS多指标成分联合化学计量学及熵权TOPSIS的白及综合质量评价

目的采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)联合化学计量学及熵权TOPSIS(EW-TOPSIS)对白及质量进行评价。方法收集全国5省18批白及样品,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照物,同时测定白及中天麻素、4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、手参苷Ⅲ、手参苷Ⅸ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、贝母兰宁、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲、白及联菲A、白及联菲B、山药素Ⅲ和3'-O-甲基山药素Ⅲ的含量,运用化学计量学方法对含量测定结果进行综合分析,挖掘影响白及产品质量的主要潜在标志物,并对不同产地来源白及进行质量优劣性评价。结果12种成分分别在各自范围内线性关系良好,准确度良好;HPLC-QAMS和外标法含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05);化学计量学方法显示18批白及样品可聚为3类,呈现一定的产区差异;山药素Ⅲ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、天麻素和贝母兰宁是影响白及产品质量的主要潜在标志物;EW-TOPSIS分析结果显示5个省中贵州和四川地区白及样品质量最优,其次为湖北、江西和陕西。结论本研究建立的HPLC-QAMS方法操作便捷、结果准确,化学计量学及EW-TOPSIS方法可用于白及质量的综合评价。

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价诃子药材质量

目的评价诃子药材的质量。方法建立诃子药材的高效液相色谱指纹图谱,采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对其质量进行评价。以柯里拉京为内参物,建立测定诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸含量的一测多评法,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果18批诃子药材的指纹图谱有23个共有峰,指认出2号峰为莽草酸、7号峰为没食子酸、11号峰为没食子酸甲酯、14号峰为柯里拉京、15号峰为没食子酸乙酯、16号峰为诃黎勒酸、20号峰为鞣花酸、22号峰为诃子酸,相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,18批诃子药材聚为2类,其中产地为青海的2批药材聚为一类,其余药材聚为一类。主成分分析结果显示,主成分特征值大于1的5个成分累积方差贡献率为84.088%。采用一测多评法计算的18批诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸的含量与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法可有效评价诃子药材的质量。

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

目的:建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测(0~24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24~34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34~65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸)。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算各成分含量。采用外标法(ESM)测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99~49.50μg·ml^(-1),1.16~58.00μg·ml^(-1),17.58~879.00μg·ml^(-1),2.39~119.50μg·ml^(-1),1.36~68.00μg·ml^(-1),3.65~182.50μg·ml^(-1),9.28~464.00μg·ml^(-1),1.77~88.50μg·ml^(-1),4.09~204.50μg·ml^(-1),4.78~239.00μg·ml^(-1)(r=0.9994)范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%(1.08%),98.30%(1.33%),100.03%(0.82%),98.84%(0.76%),97.12%(1.27%),99.50%(1.10%),100.09%(0.65%),98.05%(1.50%),97.79%(1.17%),99.23%(0.96%)(n=9)。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。

HPLC-QAMS法同时测定前列平胶囊中7种成分的含量

目的建立高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定前列平胶囊中菊苣酸、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长分别为330 nm(检测菊苣酸)、403 nm(检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A)和280 nm(检测丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA),柱温为30℃。以丹酚酸B为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果菊苣酸、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.66~16.50μg/ml(r=0.9991)、4.59~114.75μg/ml(r=0.9993)、3.87~96.75μg/ml(r=0.9997)、0.81~20.25μg/ml(r=0.9995)、12.63~315.75μg/ml(r=0.9996)、1.09~27.75μg/ml(r=0.9994)、1.78~44.50μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSDs)分别为97.86%(1.44%)、99.42%(0.96%)、99.18%(0.83%)、96.97%(1.11%)、100.02%(0.59%)、97.91%(1.37%)和98.90%(0.76%),一测多评法计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论所建立的HPLC-QAMS结果准确,可用于前列平胶囊的质量控制。

基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定

目的建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为204 nm(检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸)、330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和马替诺皂苷)和296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B),柱温为30℃。以毛蕊花糖苷为内参物,建立其他8个成分的相对校正因子,计算各成分的含量,同时与外标法结果进行对比,验证一测多评法的准确性。结果9种目标成分分别在2.98~59.60、1.72~34.40、1.39~27.80、2.57~51.40、1.96~39.20、0.74~14.80、1.63~32.60、1.26~25.20、0.69~13.80 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为99.28%(1.33%)、98.59%(1.08%)、98.28%(1.16%)、100.07%(0.78%)、99.01%(0.97%)、96.94%(0.94%)、98.73%(1.55%)、97.60%(1.01%)、97.83%(0.83%),采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论该方法可用于同时测定清心安神合剂中9种成分含量。

一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中7种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中没食子酸、新绿原酸、青藤碱、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的含量。方法分析采用AgilentZORBAXSB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相水(含0.5%磷酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长262、330nm。以青藤碱为内标,计算其他6种成分的相对校正因子,测定其含量。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率95.01%~103.59%,RSD0.50%~2.50%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于金藤清痹颗粒的质量控制。

一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。

HPLC-QAMS法同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱联合一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定醒脑降压丸中羟异栀子苷、栀子苷、木兰脂素、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法以木兰脂素为内参物,建立其与羟异栀子苷、栀子苷、辛夷脂素、黄芩苷和汉黄芩苷的相对校正因子(RCFs),计算其待测成分含量,并与外标法实测值进行比对,验证一测多评法的准确性和可靠性。结果 6种成分的线性范围分别为3.59~71.80,10.77~215.40,2.06~41.20,0.69~13.80,28.83~576.60和4.96~99.20μg·mL^(-1),r值范围为0.999 5~0.999 9;平均回收率分别为98.88%,99.65%,97.74%,96.94%,100.19%和99.01%,RSD值分别为0.75%,0.92%,1.35%,1.11%,0.85%和1.06%(n=3);6种成分含量的计算值与实测值之间无明显差异。结论 HPLC-QAMS法可同时测定醒脑降压丸中6种成分的含量,该方法操作简便、结果准确,可用于醒脑降压丸的质量评价。

HPLC-QAMS法同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分含量的高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内参,分别计算其与没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算白芍配方颗粒中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm(芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷)、270 nm(没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰葡萄糖),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为40.01~720.20,12.03~216.50,0.17~3.06,0.66~16.59,26.43~475.70,4.02~72.41,1.99~35.82μg·ml^-1(r为0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为98.5%,98.4%,98.4%,98.6%,98.4%,98.4%,98.5%(RSD为0.06%~0.21%,n=9)。芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的RCF分别为1.000,1.589,1.950,1.316,0.609,0.833,0.835,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于白芍配方颗粒中上述7种活性成分的同时测定。