三乙胺盐酸盐的回收利用方法及其研究进展

文章介绍了三乙胺盐酸盐的传统回收利用和检测方法,在分析传统工艺方法优缺点的基础上,介绍了三乙胺盐酸盐的回收利用新工艺,解决了三乙胺盐酸盐的资源高效利用和环保问题。新工艺不仅拓展了电渗析技术的应用场景,也为锂电池添加剂领域中三乙胺盐酸盐副产品处理指明了方向,有望实现锂电池添加剂领域中碳酸亚乙烯酯的缚酸剂闭环生产,并为锂电池添加剂领域持续发展提供借鉴。

离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺

采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。

聚苯胺半导体材料的制备及对三乙胺气敏性能研究

为了对三乙胺气体进行有效、快捷地检测,通过静置法制备了聚苯胺(PANI)半导体材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)等测试方法对PANI半导体材料进行了微观结构及表面形态的表征,并对其气敏特性进行测定。通过对三乙胺气体的测定和分析,发现PANI半导体材料对三乙胺气体的敏感性较其他气体高。结果表明:在270℃的工作温度下,PANI半导体传感器对100×10^(-6)三乙胺的灵敏度为74.6,响应时间为9s,恢复时间为6s。在同种气体氛围和相同的温度条件下,连续6次重复实验,PANI半导体材料仍具有一定的稳定性。

CeO_(2)-In_(2)O_(3)异质结复合材料的制备及其在三乙胺气敏监测中的应用

以In(NO_(3))_(3)∙4.5H_(2)O和Ce(NO^(3))_(3)∙6H_(2)O为原料,对苯二甲酸为配体,N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂,通过热解金属有机骨架法(MOFs)成功制备了CeO_(2)-In_(2)O_(3)复合材料。采用X射线双晶粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis)和比表面积与孔隙度分析仪(BET)对材料的微观结构进行表征,研究了CeO_(2)-In_(2)O_(3)复合材料的气敏性能。结果表明,当In/Ce摩尔比为3∶1时,CeO_(2)-In_(2)O_(3)对1×10^(5)μg/L三乙胺(TEA)的响应值(48.37)最高,是纯In_(2)O_(3)(9.45)的5倍,响应/恢复时间缩短至36s/22s,且该复合材料在173℃的最佳工作温度下具有优异的选择性和长期稳定性。复合材料传感性能的增强可归因于热解金属有机骨架法提供的大比表面积以及n-n异质结的形成。

液相剥离法制备MoTe_(2)纳米片及其对三乙胺的气敏性能

二碲化钼(MoTe_(2))材料呈现层状结构,不利于气体的吸附。为了提高MoTe_(2)基传感器的气敏性能,采用液相剥离的方法制备了二维MoTe_(2)纳米片。扫描电子显微镜(SEM)、N2吸脱附分析仪以及Raman光谱仪的表征结果证明,相比于原始的MoTe_(2)材料,液相剥离的MoTe_(2)纳米片具有疏松的层状结构,液相剥离材料的比表面积(2.0648m^(2)/g)比原始材料(0.3578m^(2)/g)扩大约6倍,为气体分子的吸附提供了充足的活性位点。并且,经过液相剥离操作之后的材料对三乙胺气体的响应值以及选择性显著增高,MoTe_(2)基传感器在室温下对体积分数10ppm(1ppm=1×10^(-6))三乙胺气体的响应值由26.02%提升至39%。结果表明,液相剥离的二维MoTe_(2)纳米片对于三乙胺气体的检测具有很大的应用潜力。

三乙胺催化双酚A环氧树脂与丙烯酸反应动力学

采用原位红外技术,研究了三乙胺(TEA)催化双酚A环氧树脂(E-51)与丙烯酸(AA)合成双酚A环氧丙烯酸酯的反应特性及反应温度对反应速率的影响,通过建立动力学模型,对反应体系酸值和酯基浓度的跟踪对反应动力学进行了研究。通过回归分析计算出的速率常数符合Arrhenius公式,进一步证实该反应是一级动力学反应;在90℃、100℃、110℃时反应速率分别为0.01448、0.02341和0.04229 min^(-1);反应表观活化能为57.98±0.71 kJ/mol,频率因子2.48×106 min^(-1)。该反应对温度较敏感,易受温度变化的影响,因此在合成过程中需控制反应温度,可有效防止体系由于反应放热导致反应失控。

三乙胺火焰特征光谱分析

采用ICCD探测系统和化学激波管,在压力为1.5 atm,温度为1 500 K条件下,测得了三乙胺燃烧时从紫外到近红外的瞬态发射光谱。结果表明:燃烧过程在此波段内的主要发射光谱带归属于反应中间产物NO、OH、NH、CN、和CH自由基,确定小自由基NO、OH、NH、CN、和CH是三乙胺燃烧过程中重要的反应中产物,CN自由基光谱明显比CH自由基光谱强;确定了NO、OH、NH、CN、和CH自由基特征光谱对应的电子能级跃迁;结合燃烧动力学理论从化学反应角度分析了小自由基NO、OH、NH、CN、和CH产生机制。结果为了解三乙胺燃烧反应微观过程和验证其燃烧反应机理提供了实验依据。

碳酸亚乙烯酯废盐中三乙胺盐酸盐资源化利用

三乙胺作为有机缚酸剂,在合成过程中产生大量三乙胺盐酸盐。碳酸亚乙烯酯(VC)合成后产生的废盐存在三乙胺盐酸盐浪费、处理成本高、处理过程危险等问题。文章以碳酸亚乙烯酯废盐为原料,通过盐溶解、碱解、汽提三个工艺实现三乙胺回收、降低水相化学需氧量(COD)。在不同阶段考察不同因素影响,盐溶解阶段:水量、溶解时间;碱解阶段:碱种类、当量比、碱解温度、碱解时间;汽提回收三乙胺降低水相COD阶段:汽提温度。最终确定工艺最佳条件为,盐溶解阶段:m_(淋洗水)∶m_(VC盐)=1.5∶1、溶解时间1 h;碱解阶段:碱种类确定为氢氧化钠、n_(氢氧化钠)∶n_(三乙胺盐酸盐)=1.1∶1、碱解温度40℃、碱解时间1 h;汽提回收三乙胺降低水相COD阶段:汽提温度130℃。通过该工艺得到三乙胺总回收率96.37%(三乙胺回收率95.93%、水相三乙胺回收率0.44%),水相COD由0.17降至4.51×10^(-3)。

N,N-二甲基苯胺法与三乙胺法合成亚磷酸三乙酯工艺路线对比

对N,N-二甲基苯胺或三乙胺作缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的两种工艺的原理、流程、原材料动力消耗、物料平衡、生产环境以及影响工艺各工序因素、三废产生情况及治理后的效果,环境污染案例以及主要设备作了详细的介绍。两者对比结果表明:N,N-二甲基苯胺工艺收率低、质量差、产污多、工艺中不凝氨气直接排放污染环境,副产氯化铵使用有风险,废水处理难度大,对水生作物有危害,对水体环境产生长期不良影响。三乙胺法具有收率高、产污少、工艺中无废气产生,副产氯化钠能循环使用,污水能处理,工艺连续化,设备占地面积少,操作人员少等优点。

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^(-1)甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明:二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1~114.4 mg·L^(-1),15.8~94.6 mg·L^(-1)和2.7~16.3 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^(-1);按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47~1.78 mg·m^(-3)。

三乙胺盐酸盐回收工艺研究

探索了三乙胺盐酸盐中和反应条件(温度、时间、pH等)对三乙胺收率的影响。反应结束后,中和液去分相,探索了在不同温度下水在三乙胺中的溶解度和三乙胺在水中的溶解度以及分相停留时间对分相效果的影响。借助模拟软件初步设计了双塔精馏,根据模拟条件在实验室搭建装置,取得了良好效果。根据以上研究结果设计了工业化装置流程。

气相色谱法测定氟苯尼考中二乙胺和三乙胺残留

建立气相色谱法测定氟苯尼考中二乙胺和三乙胺残留的方法。采用Inert Cap for Amines毛细管胺类测试柱,经惰性处理的衬管,载气为氮气,流速3.0 mL/min,分流比为5∶1,检测器为FID。结果表明:该方法中二乙胺、三乙胺与其相邻峰完全分离;对照峰面积RSD均小于2%;二乙胺的检测限浓度为1.84μg/mL,定量限浓度为3.67μg/mL,在3.67~13.76μg/mL浓度范围内线性相关系数r为0.995 9;三乙胺的检测限浓度为0.50μg/mL,定量限浓度为1.50μg/mL,在1.50~374.63μg/mL浓度范围内线性相关系数r为0.998 6;二乙胺的回收率90.7%~103.0%,三乙胺的回收率90.8%~97.3%;小幅改变色谱条件,耐用性良好。方法操作简单、准确度高、重复性好,适用于氟苯尼考中二乙胺、三乙胺残留的测定。

含三乙胺废水处理技术探析

三乙胺是一种常见的有机胺类化合物,在许多工业过程中被广泛应用,然而,其废水排放却对环境造成了严重危害。通过分析三乙胺废水的特性以及探讨当前三乙胺废水处理技术现状,并对三乙胺废水常规处理技术进行了介绍,包括物理、化学和生物处理,以及MCHS生物预处理。结果显示,当废水中三乙胺浓度低于50 mg/L时,可直接在常规AO生化池中处理;而当浓度高于500 mg/L时,则建议在进入生化系统前增加预处理工艺。最后,提出了一些建议,强调了绿色、高效处理技术对于环境保护和可持续发展的重要性。

气相色谱法测定培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的残留量

目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),平均回收率分别为99.38%、96.40%。结论:该方法准确、可靠、灵敏,可用于培美曲塞二钠原料药中残留溶剂三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的含量测定。

三乙胺废水的芬顿实验研究

采用Fenton试剂处理三乙胺废水,探究水样pH值、Fe^(2+)与H_(2)O_(2)投加量、反应时间等因素的影响。结果表明,最佳实验条件为水样pH值2.5,投加Fe^(2+)500 mg/L,H_(2)O_(2)13.2 g/L,反应90 min的条件下,三乙胺的去除率达98%。动力学方程为:V=2.126 4×10^(-5)c^(0.7552)c_(a)^(0.383 8)c_(b)^(0.600 7)。

盐酸三乙胺铝氯酸催化1-癸烯合成中低黏度聚α-烯烃

以盐酸三乙胺和AlCl_(3)为原料合成了离子液体催化剂Et_(3)NHCl-AlCl_(3),将其用于催化1-癸烯聚合得到中低黏度聚α-烯烃(PAO),利用FTIR分析了催化剂的结构,考察了合成中低黏度PAO适宜的反应条件。实验结果表明,适宜的聚合反应条件为:反应温度120℃、反应时间2 h,催化剂用量5%(w),催化剂中AlCl_(3)用量67%(x)。催化剂可重复使用5次。失活催化剂中氯离子与烷基上氢原子形成的氢键消失,存在B酸,没有L酸,是催化剂失活的主要原因。保持催化剂中足够数量的Al_(2)Cl^(-)_(7)是保持催化剂活性的关键。

基于MOFs路线构建的三种不同形貌的ZnO及其三乙胺响应特性

采用简单的溶剂热法构筑了对苯二甲酸、2-甲基咪唑、均苯三甲酸三种配体的Zn-MOF,分别衍生制备出具有片状、正十二面体与花状形貌的ZnO材料,并将其与商品纳米ZnO进行对照。采用IR、XRD、SEM、TEM和CGS-8气敏测试平台表征及测试性能。结果表明:制备出三种相应的Zn-MOF及ZnO;三种ZnO以及商品纳米ZnO均符合六方纤锌矿晶型结构;正十二面体形ZnO具有较大的比表面积,生长过程中暴露的高催化活性(002)晶面;四种不同形貌的ZnO对于TEA的实际气敏响应中,正十二面体形ZnO具有最优气敏传感特性,包括优异的响应灵敏度(62~100 ppm)以及响应恢复特性(t_(res)/t_(rec)=29 s/57 s)。

ZIF-67衍生的花状Ga掺杂Co_(3)O_(4)用于增强三乙胺传感性能

基于Ga^(3+)对Co-MOF(ZIF-67)进行掺杂的策略,衍生制备了具有花状结构的Ga掺杂Co_(3)O_(4)气敏材料,并应用于三乙胺(TEA)选择性气敏传感。采用X-射线衍射仪表征了气敏材料的晶体构型,结果表明,Ga离子成功地掺杂到Co_(3)O_(4)晶格中。采用扫描电镜以及透射电镜对气敏材料的微观形貌进行表征,结果表明,含有1%Ga掺杂比例的Co_(3)O_(4)具有更为疏松多孔的花状结构。采用X-射线光电子能谱以及氮气吸脱附测试对材料的氧空位含量以及比表面积进行表征,结果表明,含有1%Ga掺杂比例的Co_(3)O_(4)具有丰富的氧空位含量以及较大的比表面积。最后,采用CGS-8气敏测试分析系统对含有不同Ga掺杂比例的Co_(3)O_(4)气敏材料进行三乙胺选择性气敏测试,结果表明,Ga掺杂比例为1%的Co_(3)O_(4)气敏传感器显示出最优的TEA气敏响应特性,包括优异的灵敏度(42.3~100 ppm)以及极佳的选择性。

基于铈掺杂氧化锌氧化镍的高选择性三乙胺传感器制备

文中采用简单的一步溶剂热法合成了具有自组装花状结构的掺杂不同含量Ce的ZnO/NiO复合材料,并将其制备成传感器,研究了气敏性能。结果表明:当Ce的掺杂含量为2%时,复合材料表现出优异的三乙胺传感性能。该传感器在160℃的低工作温度下对三乙胺(TEA)具有较高的灵敏度,并具有优异的选择性和稳定性。对三乙胺的选择性高达56.87%,对其他气体选择性均小于10%。该传感器是一种很有前景的实用TEA探测器。

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%(质量分数)氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序:初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2~2.0mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.9995,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%~100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。