不同碳型结构橡胶油在不溶性硫黄中的应用研究

对比分析不同碳型结构橡胶油对充油型不溶性硫黄性能及应用的影响。结果表明:相比芳香基橡胶油,环烷基橡胶油和石蜡基橡胶油不含有害芳烃,更为环保;芳香基橡胶油不溶性硫黄的热稳定性最差,石蜡基橡胶油不溶性硫黄的热稳定性较好,但易结块,分散性差,环烷基橡胶油不溶性硫黄的热稳定性和分散性最好;使用石蜡基橡胶油不溶性硫黄的硫化胶的物理性能最差,使用芳香基橡胶油不溶性硫黄的硫化胶的物理性能较好,使用环烷基橡胶油不溶性硫黄的硫化胶的物理性能最优。环烷基橡胶油是不溶性硫黄理想的填充油。

一种不溶性硫黄分散性等级评价方法及其应用

介绍一种不溶性硫黄分散性等级评价方法及其应用。采用特定的混炼工艺将含待评价不溶性硫黄的特定配方胶料混炼均匀,利用电子摄像机对胶料截面进行观察,统计不溶性硫黄颗粒尺寸大小和数目,依据不溶性硫黄分散性等级评价表对其分散性进行评定。将4种不溶性硫黄应用于带束层胶实际生产配方中,通过检测硫化胶的拉伸强度评价不溶性硫黄的分散性,结果表明不溶性硫黄在实际生产配方胶料中的分散性与此评价方法评价不溶性硫黄的分散性结果保持一致。

不溶性硫黄对轮胎带束层胶料与镀铜钢丝帘线动态粘合性能的影响

研究不溶性硫黄对轮胎带束层胶料与镀铜钢丝帘线(简称镀铜钢丝)动态粘合性能的影响。结果表明:随着不溶性硫黄用量的增大,胶料的门尼焦烧时间t_(5)逐渐缩短,t_(90)-t_(10)逐渐延长,门尼粘度、F_(L)和F_(max)逐渐增大;硫化胶的邵尔A型硬度增大,定伸应力增大,拉伸强度和拉断伸长率逐渐减小;静态和动态疲劳后胶料与镀铜钢丝的粘合抽出力均呈先增大后减小的趋势,抽出界面镀铜钢丝的裸露面积先减小后增大,覆胶体积先增大后减小。

常压熔融法合成不溶性硫黄的研究

研究了常压熔融法合成不溶性硫黄的影响因素 ,并对其实现产业化进行了探讨。影响不溶性硫黄转化率的因素有硫黄品种、反应温度和时间、催化剂和助催化剂、淬冷条件 (淬冷液、熔融硫出料状况 )、固化条件及粉碎条件。较佳合成条件为 :采用油硫黄 ,加入催化剂 (硫黄用量的 0 0 15 %～ 0 0 3 0 % )、助催化剂 (硫黄用量的 0 10 %～ 0 15 % )及稳定剂 (硫黄用量的 0 0 1%～ 0 0 2 % ) ,在 2 2 0～ 2 5 0℃下反应 10～ 2 0min ,将出料口直径为 0 5～ 1 5mm的熔融硫加入 2 5～ 3 0℃的水中淬冷 ,再经固化、粉碎 ,即制得不溶性硫质量分数大于 0 5 0的成品 ,该成品具有良好的常温稳定性及高温稳定性。

不溶性硫黄的制备技术

以普通硫黄为原料,考察了低温熔融法工艺条件、稳定剂的加入、填充油和萃取剂的选择对不溶性硫黄(IS)含量、收率及产品稳定性的影响。结果表明,适宜的聚合工艺条件为:聚合温度为260℃,聚合时间为1h,室温去离子水作为淬冷液,固化温度为60℃,固化时间为4h,硫黄聚合转化为IS可达40%以上;聚合产品的固化过程、提高萃取温度以及在淬冷、萃取、充油过程中稳定剂的加入能较显著提高产品的稳定性;溶剂SL可以替代二硫化碳成为新的萃取剂并确定了其相应的萃取工艺条件。确定了淬冷液、萃取剂、填充油中适宜的稳定剂及其添加量,最终IS产品120℃、15min时的热稳定性达到49%以上,居同类工艺领先水平。

不溶性硫黄热稳定性测试分析

分别采用油浴法和差式扫描量热法测定不溶性硫黄的热稳定性,并探讨提高不溶性硫黄热稳定性的途径。结果表明,恒温差式扫描量热法能够较准确、全面地评价不溶性硫黄的热稳定性;不溶性硫黄采用高温气相法合成、提高相对分子质量均有利于提高其热稳定性。

基于分子模拟的不溶性硫黄稳定剂的性能

采用基于密度泛函理论的量子化学方法模拟建立了7种常见稳定剂和自制复配溶剂HCX与不溶性硫黄作用后的稳定分子结构,并采用过渡态理论计算这些分子结构发生裂解反应的能垒以及热力学参数,比较不同稳定剂条件下制备的不溶性硫黄的热稳定性以及热力学性质。并将模拟结果与实验结果和DSC表征结果相对比,结果显示添加富含卤族元素HCX稳定剂制备的不溶性硫黄在加剂量为1%,110℃、15min条件下,其热稳定率可达82.4%,DSC表征结果显示该样品热裂解温度约为138℃,热稳定性明显优于常见稳定剂,与理论模型计算结果相一致,论证了该模型的可靠性,表明该模型可用于研究新型不溶性硫黄稳定剂。

不溶性硫黄的研究现状及微胶囊硫黄的研究构想

概述不溶性硫黄的研究现状,并提出硫黄表面包覆微胶囊的构想。不溶性硫黄主要采用高温法和低温法制备,现有生产方法存在燃烧和爆炸、静电、有毒、腐蚀等危险性;微胶囊的制备方法有Wurster流化床法、气相沉积法和液相化学法等,微胶囊释放性能的表征参数包括表观扩散系数和渗透性常数,释放性能的影响因素包括膜厚和平均粒径;表面包覆微胶囊硫黄将会替代传统不溶性硫黄。

采用复合稳定剂液相法制备不溶性硫黄

试验研究采用M型和F型复合稳定剂以液相法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件,并对不同油品充油IS的热稳定性进行比较.结果表明,采用M型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：M型复合稳定剂/硫黄质量比 0.008～0.01,反应温度 275 ℃,反应时间 70～80 min;采用F型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：F型复合稳定剂/硫黄质量比 0.005 5～0.007 5,反应温度 245 ℃,反应时间 70 min;两种复合稳定剂制备的IS质量分数均大于0.40,其它理化性质符合行业标准要求;充油IS的热稳定性优于未充油IS,以充芳烃油IS的热稳定性最优。

引发剂对低温熔融法制备不溶性硫黄的影响

试验研究不同引发剂对低温熔融法制备不溶性硫黄的影响。结果表明,采用过硫酸铵/氯化亚铁或过氧化氢/氯化亚铁复合引发剂可使聚合反应在较低温度下达到平衡、反应活化能明显下降;在聚合反应过程中,以过硫酸铵/氯化亚铁为复合引发剂时,过硫酸铵用量应不小于硫黄用量的0.2%,过硫酸铵/氯化亚铁的适宜用量比为4∶1。

清洁工艺不溶性硫黄生产全钢胎带束层性能

将自主开发清洁生产工艺制备的不溶性硫黄充油产品HD进行全钢胎带束层大配合实验,结果表明,利用HD制得的硫化胶料的硬度、拉伸撕裂强度、黏合性能、分散性、回弹性、老化性能、覆胶性能等各项指标完全达到生产子午胎的相关标准要求。与不溶性硫黄国际领先产品Crystex HD OT20相比,采用自制HD不溶性硫黄的轮胎达到150km/h速度级别后发生冠空破坏的时间由2min延长到35min,在时速65km/h、负荷率增至150%级别后可持续运行51h才发生肩裂破坏,耐久时间延长约80%。采用自制不溶性硫黄HD轮胎的高速及耐久性能较Crystex产品有明显优势。清洁工艺制备的不溶性硫黄HD可应用于高性能全钢载重子午胎带束层。

汽化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究汽化法制备不溶性硫黄(IS)的工艺条件,并对IS形成历程进行探讨。结果表明,制备IS的最佳工艺条件为:碘/硫黄质量比0.003,反应温度620℃,反应时间20min,固化温度60℃,固化时间6～8h。IS形成历程:硫黄加热至沸点后断裂成小分子,这些小分子在急冷过程中聚合形成长链分子,碘作为稳定剂接入长链分子两端并留在IS产品中。

响应面分析法优化不溶性硫黄萃取提浓工艺

以环境友好型萃取剂HAS-1萃取提浓不溶性硫黄,以萃取温度、萃取时间、剂固比为自变量,萃取率为响应值,利用中心组合实验设计原理及响应面分析法优化HAS-1萃取不溶性硫黄工艺。结果表明,影响不溶性硫黄萃取率的显著性从大到小依次为萃取温度、剂固比、萃取时间。优化后的萃取提浓工艺条件为:温度80.0℃,剂固比6.0 g/g、时间28.0 min。在此条件下,不溶性硫黄萃取率达99.21%,含量98.83%,实现了高品位不溶性硫磺提浓过程的清洁化生产。

低温液相熔融法制备不溶性硫黄的研究

试验研究低温液相熔融法制备不溶性硫黄(IS)的工艺条件。结果表明,制备IS的最佳工艺条件为:反应温度260℃,反应时间1 h,急冷液采用pH值为5.5的1,4-丁二醇,抗静电剂用量为硫黄用量的0.8%,所制得的IS质量分数大于0.45。

国产不溶性硫黄在全钢载重子午线轮胎过渡层胶中的应用

研究国产不溶性硫黄在全钢载重子午线轮胎过渡层胶中的应用,并与进口不溶性硫黄进行对比。结果表明,采用国产不溶性硫黄与采用进口不溶性硫黄的过渡层胶性能相当,国产不溶性硫黄可应用于全钢载重子午线轮胎过渡层胶中,原材料成本降低,经济效益显著。

电子放大镜和扫描电子显微镜评价不溶性硫黄的分散性能

用电子放大镜和扫描电子显微镜分别观察4个厂家的不溶性硫黄(IS)和IS混炼胶断面,评价IS在胶料中的分散性能。结果表明,IS形貌和粒径与其在胶料中的分散性能直接相关,微球形、小粒子体积分数大的IS与橡胶相容性好,在胶料中的分散性能好;不规则形、小粒子体积分数小的IS与橡胶相容性差,在胶料中的分散性能差。该方法快捷、直观,可以在测试胶料硫化特性和物理性能前评价IS的分散性能。

不溶性硫黄改性及其在天然橡胶中的应用

研究了不溶性硫黄改性及其在天然橡胶中的应用。结果表明:含硼改性剂改性不溶性硫黄,不影响不溶性硫黄的熔点及热稳定性,能改善其在NR胶料中的分散性;与未改性IS7020胶料相比,改性IS7020胶料的拉伸强度、伸长率明显提高,耐疲劳性改善,其他物理机械性能及动态力学性能变化不大;4种改性剂中,B200-1改性效果优于其他3种改性剂。

不溶性硫黄IS7020在NR中的分散性研究

采用体视显微镜和直读式密度计对不同厂家生产的粉末状不溶性硫黄IS7020在天然橡胶中的分散性进行了研究。结果表明,国产IS7020在105,115℃热稳定性上接近或达到Flexsys的IS7020,但120℃热稳定性还有很大差距,在天然橡胶中的分散性较Flexsys的明显要差,不仅颗粒大,而且分散均匀性差;随混炼时间延长,IS7020在天然橡胶中分散性改善。

液相催化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究液相催化法制备不溶性硫黄(IS)的工艺条件,并对充油与未充油IS的热稳定性进行比较。结果表明,制备IS的最佳工艺条件为:D型催化剂/硫黄质量比1∶125,反应温度280℃,反应时间70 min,萃取温度20℃以下,急冷液采用冰水混合物,所制得的IS收率约为44%;充油IS的热稳定性大于未充油IS,各充油IS的热稳定性优劣顺序为充芳烃油、充环烷油、充脂肪油。

关于不溶性硫黄的新进展

介绍了不溶性硫黄的制造、性质、配合、防喷霜性等,试验证明:用不溶性硫黄作硫化剂,在混炼过程中及混炼胶在保存期内,胶料均不易焦烧;硫化剂用量小;起硫速度快;制品喷霜少。近年来,不溶性硫黄的产量增速极快,且大量用于子午线轮胎的生产。