气相色谱-串联质谱法同时测定人参中33种农药残留量的不确定度评定

目的探究影响气相色谱-串联质谱法测定人参中33种农药残留量时测量不确定度的主要因素。方法采用气相色谱-串联质谱法对人参中33种农药残留量进行测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》要求,建立不确定度评定的数学模型,分析在测定过程中的主要不确定度来源,即从样品的称量、标准溶液的稀释、样品的前处理和仪器测定的重复性等方面对各个分量进行评估。结果测量不确定度主要来源于回收率实验,样品平均回收率为79.61%~116.70%,33种农药残留在0.010~0.20 mg·kg^(-1)范围测量结果的扩展不确定度为±0.000718~±0.0252 mg·kg^(-1)。结论本评定方法为气相色谱-串联质谱法同时测定人参中33种农药残留量在临界点附近的结果判定提供了理论依据。

电感耦合等离子体质谱分析大气颗粒中重金属离子含量的不确定度评定

评定了电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中重金属离子镉和铅含量的不确定度。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱对PM_(10)中重金属离子含量测试的数学模型,对影响测试过程的各个要素进行了分析,讨论了各不确定度分量,包括测量重复性、溶液定容、标准工作曲线拟合、标准物质、称量和仪器稳定性等,并开展了不确定度合成计算和扩展不确定度计算。结果表明,当大气颗粒物样品中镉和铅的质量浓度测量值分别为0.026、0.251μg/m^(3)时,扩展不确定度分别为0.000462、0.0036μg/m^(3)(k=2)。该方法可为建立大气颗粒物中重金属离子的分析和评价方法提供参考依据。

铷钟的测量不确定度评定

铷钟是计量测试中经常被用到的仪器设备。针对铷钟计量项目多、参数种类不尽相同、测量难度较大等问题,以铯原子频率标准装置测量TR2001铷钟为例,运用直接测量的方法,分析了测量结果的不确定度来源,并给出了不确定度的评定结果,以期对解决铷钟计量过程中出现的诸多难题具有重要意义。

基于LC-MS/MS测定鸡肉中10种喹诺酮药物残留量不确定度评定

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析了主要包括喹诺酮类药物标准品配制、校准曲线制作、样品前处理、重复性试验、加标回收试验、仪器设备检测同时计算出该方法合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。评定结果表明:当鸡肉中恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、氟甲喹、依诺沙星的残留量分别为95.145、96.522、92.240、93.068、88.82、93.995、93.358、92.185、94.197、93.872μg/kg时,其扩展不确定度分别为7.650、5.270、6.863、7.183、7.727、6.222、8.981、7.209、7.760、6.947μg/kg(k=2,置信概率为P=95%)。该试验研究为鸡肉中10种喹诺酮类药物残留检测方法验证和检测结果的准确性判定提供了数据分析依据。

痕量甲基肼标准气体的研制及其不确定度评定

基于渗透法原理,建立了痕量甲基肼标准气体的发生方法和不确定度评定模型。采用预先测定过的高纯度甲基肼为原料,通过自动称量定值的方式制备了符合拟定标准气体渗透率要求的渗透管,采用载有渗透管的多功能气体校准装置实现了标准气体的发生。使用GUM法对渗透管渗透率的不确定度进行了评定,并采用MCM法对甲基肼标准气体的量值不确定度进行了评估。相对扩展不确定度小于5%,表明该标准物质在甲基肼气体检测仪的校准与性能评价方面具有实用价值。

气体标准物质标称值测量的不确定度评定

介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。

高效液相色谱法测定心脑康胶囊中芍药苷的不确定度评定

建立心脑康胶囊中芍药苷含量的不确定度评定方法,考察《中华人民共和国药典》(2020年版)一部心脑康胶囊中芍药苷含量测定的影响因素。利用建立的数学模型,可知芍药苷含量测定的不确定度来源包括芍药苷对照品的纯度、称取质量、对照品溶液的体积、样品的称取质量、样品溶液体积、平均装量、样品的重复性测定及液相色谱仪测量偏差,评估并量化各不确定度分量,合成得到心脑康胶囊中芍药苷含量的不确定度。结果表明,心脑康胶囊中芍药苷含量为0.68 mg时,扩展不确定度为0.018 mg(k=2)。不确定度来源主要为对照品溶液体积、样品溶液体积、样品重复性测定及液相色谱仪。测量过程中可选择经过校准且精度较高的玻璃量器,控制环境温度接近20℃,并加强液相色谱仪的定期维护保养,以提高测定结果的准确性。

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中铅的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中的铅含量,对测定结果的不确定度进行评定。分别对样品处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性等影响不确定度的分量进行分析。结果表明,标准溶液配制对电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中铅含量的不确定度贡献最大。当包含因子k=2时,扩展不确定度为0.030 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中铅含量的结果为(0.232±0.032) mg/kg。该评定结果可为实验室进行铅含量检测和实验室质量控制提供参考依据。

高强度螺栓轴力与扭矩关系线性回归分析及不确定度评定

高强度螺栓广泛应用于各类高压罐体中,为了量化装配过程中的检验标准,建立高强度螺栓扭矩与轴力的对应关系模型。基于高强度螺栓轴力-扭矩实验,采用一元线性回归分析方法,建立高强度螺栓拧紧扭矩与轴力的理论关系模型;并采用剩余标准差对线性回归模型的斜率和截距进行不确定度评定。结果表明,模型计算的回归结果与实验结果的误差在±7%以内,螺栓轴力的剩余标准偏差与平均值的相对百分比小于3%,线性回归方程可以准确预测高强度螺栓扭矩与轴力的之间关系,不确定度分析可准确获取各参数的置信区间。研究对提升高强度螺栓的装配质量和连接性能,有一定的理论意义和应用价值。

OBLF GS1000直读光谱仪测量碳素钢中硅含量的不确定度评定

通过OBLF GS1000直读光谱仪分析了各种不确定度分量在碳素钢中硅含量测定中的影响,提供了硅含量的测量不确定度评定过程中相关参数的采集方法和对应的计算方法。结果表明:在采用OBLF GS1000直读光谱仪测定碳素钢中硅含量的各种不确定度过程中,硅含量可表示为w(Si)=0.281 2%±0.007%(K=2);影响测量不确度最大的分量是标准物质定值分量,其次是样品测定分量引入的不确定度。

农村饮用水菌落总数的测量不确定度评定

目的:对农村饮用水菌落总数进行测量不确定度评定。方法:采集农村饮用水,采用平板计数法对水样菌落总数进行检测和计数,按照国家计量技术规范相关方法,分析菌落总数的不确定度来源,并评定菌落总数的测量不确定度。结果:重复测定和培养基配制引入的不确定度贡献较大,其次是样品吸取和稀释体积引入的不确定度;计算得出扩展不确定结果为0.0154,基于该不确定度值计算农村城郊和山区4种水源水(溪水、地下水、水库水和河水)的菌落总数,获得检测结果为170~380 CFU·mL^(-1),均低于500 CFU·mL^(-1),符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)要求。

钢结构超薄型防火涂料涂层厚度检测不确定度评定

阐述超薄型防火涂料涂层厚度检测的基本方法,通过检测工程案例阐述钢结构使用超薄型防火涂料涂层厚度检测值的主要影响因素,基于不确定度的科学方法,建立涂层厚度检测值不确定度评定的数学模型,计算合成不确定度以及扩展不确定度。对超薄型防火涂层厚度检测值的离散性进行讨论,确定不确定度的分量,根据数据结果,为检测人员提供更科学准确的分析判定依据,降低钢结构失稳风险,推动钢结构防火工程的高质量发展。

含油食品酸价检测不确定度评定

酸价是反映食品中油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一。酸价检测不确定度评定可以更科学地评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。本文采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,自动电位滴定法检测某含油食品酸价结果为6.4 mg/g,扩展不确定度为0.2 mg/g,K=2,显著性不确定度分量为NaOH标准滴定液浓度;指示剂滴定法酸价为6.3 mg/g,扩展不确定度为0.3 mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度不确定度最大、A类不确定度次之、滴定体积不确定度再次之,且三者显著性相近,扩展不确定度大于电位滴定法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性地找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。

气压实验室计量比对实施及不确定度评定

由湖北省气象信息与技术保障中心作为主导实验室组织实施的《0.1级数字式气压计量值比对》,旨在考查各个计量测试机构的计量标准、环境、人员、测量方法、数据处理和管理水平等综合能力。山西省气象计量站作为参比实验室也参与其中。针对本次数字气压计的计量比对工作,本文介绍了此次气压计量比对过程中的比对方案实施、不确定度评定以及比对结果,确保气压标准量值的准确性、一致性和可靠性,同时为全国其他省份气象计量实验室计量比对提供技术支撑。

紫外分光光度法测定清火栀麦片中栀子苷含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度(UV)法测定清火栀麦片中栀子苷含量的方法,并对结果进行不确定度评定。方法:采用UV法进行方法学验证并测定栀子苷含量,对测定结果进行不确定度评定,计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果:清火栀麦片中栀子苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为±1.724%(k=2)。结论:建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药复方制剂有效成分的不确定度分析提供参考。

动态法测量汽车转向轮侧滑量的不确定度评定

GB 38900-2020《机动车安全技术检验项目和方法》中规定前轴采用非独立悬架的汽车(包括采用双转向轴的汽车)需进行转向轮横向侧滑量检验。分析影响检验过程的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成。根据结果评定,提高了汽车转向轮侧滑量检验结果的可靠性,也为同类检验的结果不确定度分析提供参考。

茯砖茶中冠突散囊菌检测的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立茯砖茶中冠突散囊菌检测的数学模型,并进行不确定度评定。结果表明,茯砖茶试样中冠突散囊菌检测结果为1.9×10^(5)~24.7×10^(5)CFU·g^(-1)。当置信区间为95%,包含因子k=1.8331时,扩展不确定度为0.5514。培养基质量对检测结果的影响较大,重复性检测、接种体积和梯度稀释次之,样液制备和样品称量的影响最小。本研究可为检验机构和茶企化验室检测冠突散囊菌提供技术支持。

无创自动测量血压计静态压力示值误差测量结果的不确定度评定

电子血压计作为测量人体血压最常见的设备之一,不确定度的评定是判定测量值准确与否的重要指标。本文介绍示波法原理的无创自动测量血压计静态压力示值误差测量结果的不确定度评定和表达方法。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

人参原粉需氧菌总数测定结果的不确定度评定

目的:分析人参原粉中需氧菌总数检测结果的不确定度来源,对测定结果进行不确定度评定,提高检测结果的准确性。方法:依据《中华人民共和国药典》2020年版(四部)通则1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法对样品中的需氧菌总数进行测定和结果判断。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)规定,对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,采用合成的方法计算和评定人参原粉中需氧菌总数的不确定度。结果:在置信概率为95%时,人参原粉需氧菌总数测定的扩展不确定度为0.016292,样品需氧菌总数测定结果为78289~84392 CFU·g^(-1)。结论:该方法可有效评定人参原粉中需氧菌总数的不确定度,为药材原粉的微生物检验提供参考。